肼基甲酸苄酯合成工艺研究

以肼基甲酸甲酯和苯甲醇为原料,在催化剂作用下,通过酯交换反应合成了肼基甲酸苄酯。考察了催化剂种类、物料配比、反应时间、反应温度等因素对收率的影响,最佳合成条件为:n(苯甲醇):n(肼基碳酸甲酯)=1.1:1,w(无水碳酸钠)=2.2%,140℃反应4 h,产物收率大于70%。通过元素分析、红外光谱及质谱对目标产物进行了结构表征,经HPLC纯度分析表明该工艺合成的产物具有较高的品质。     

邻氯甲苯光氯化合成邻氯苯甲酸

报道了用塔式反应器由邻氯甲苯经催化光氯化然后水解合成邻氯苯甲酸的工艺路线。着重考察了影响反应的主要因素 ,确定了最佳的反应条件 :紫外光照射 ;反应温度 13 0～ 14 0℃ ;反应时间 2h ;催化剂用量为邻氯甲苯量的 2 % ;其产品收率大于 70 % ,达到国内外同类产品的质量标准     

2,6-二氯氯苄的光合成

2,6二氯甲苯在光照条件下合成 2 ,6二氯氯苄。考察了反应温度、反应时间及原料摩尔比对反应的影响。确定了较适宜的合成条件。优化条件下的合成产率大于 92 %。     

苄叉二氯的合成

介绍了以甲苯、液氯为原料，合成苄叉二氯的实验过程与结果，并确定了最佳工艺条件，为改进苯甲醛的生产工艺条件提供了依据。     

苯甲醛水杨酰肼Schiff碱的合成及荧光活性的研究

合成了苯甲醛水杨酰肼Schiff碱,通过红外光谱分析、元素分析、质谱及紫外光谱分析,对合成的标题化合物进行了表征,并对其荧光活性进行了研究.     

氢醌单苄醚的合成研究

以氢醌和苄氯为反应原料 ,乙醇和水为反应介质 ,合成了氢醌单苄醚。探讨了反应物摩尔比、反应介质、反应温度、反应时间对氢醌单苄醚收率的影响 ,得出的最佳合成条件是 :n(氢醌 )∶n(苄氯 ) =1.4∶1,反应介质V(乙醇 )∶V(水 ) =2∶1,反应时间 5 0min ,温度 75℃ ,收率可达 6 0 %。     

膦氮双齿配体/钴催化的相转移氯苄羰化合成苯乙酸

考察了二苯基氨基吡啶膦／Ｃｏ２（ＣＯ）８配合物对相转移催化氯苄羰化合成苯乙酸的催化活性，找出了较佳的反应工艺条件。在反应温度７０℃，ＣＯ压力０．１ＭＰａ，以苄基三甲基氯化铵为相转移剂（ＰＴＣ）时，氯苄的转化率可达９７％，苯乙酸的选择性达９４％。通过动力学研究，测得反应表观活化能为１８．６ｋＪ／ｍｏｌ     

微通道反应器中邻氯甲苯选择性氧化反应的动力学研究

在微通道反应器中,以Co(OAc)2·4H2O/Mn(OAc)2·4H2O/KBr催化体系催化分子氧选择性氧化邻氯甲苯(OC T)合成重要化工中间体邻氯苯甲醛(OCBD),该工艺属绿色、安全工艺.研究了反应过程的动力学,提出了一种选择性氧化OCT的集总动力学方案和动力学模型.通过消除传质和氧气的影响,在动力学控制的条件...     

微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究

以苯甲酸和苄醇为原料,SnCl4·5H2O为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲酸苄酯。最佳反应条件:醇酸摩尔为5:1,催化剂用量1.2g/0.04mol苯甲酸,微波辐射功率464w,辐射时间6min,酯化率82.6%。     

邻二甲苯侧链的氯化及水解合成邻苯二甲醇

以邻二甲苯为原料 ,在催化剂二甲基甲酰胺存在下进行侧链氯化反应。结果表明邻二甲苯侧链的深度氯化受邻位甲基空间位阻的影响 ;粗产物经减压蒸馏 ,石油醚重结晶 ,得邻二 (一氯甲基 )苯 ,收率为 5 0 % ,纯度大于 98%。并考察了该产物在乙醇 /水体系中经Na2 CO3 水解合成邻苯二甲醇的反应条件 ,表明在回流反应温度下 ,乙醇 /水体积配比为 1∶1,反应 10h ,邻苯二甲醇的产率可达 96 .6 8% ;并表明乙醇起到乳化邻二 (一氯甲基 )苯及分散生成的邻苯二甲醇的作用。     

石化产品在香料合成中的应用

介绍了石化产品在香料合成中的应用。可用乙炔、乙烯、丙烯、丁二烯、异丁烯、异戊二烯、苯、甲苯、二甲苯等合成50余种香料。     

固体酸催化合成蒽醌的气相色谱分析

为了实现固体酸催化反应合成蒽醌过程中产物的分析,对SE-30、OV-101、PEG-2000色谱柱进行分析比较,使用OV-101色谱柱、十三烷二酸甲酯作内标物建立了固体酸催化剂上苯与邻苯二甲酸酐合成蒽醌反应体系的气相色谱分析方法,实现了反应体系的定量分析。该方法回收率99．2%～102．8%,相对标准偏差小于2．22%。     

对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成

实验以对氨基苯甲酸、双氰胺为原料,在盐酸存在下,经对氨基苯甲酸直接与双氰胺反应,一步合成对双胍基苯甲酸盐酸盐。较佳反应条件为:n(盐酸):n(对氨基苯甲酸)=1.0:1,反应温度80℃,反应时间6.0h,收率约86%,双胍基苯甲酸盐酸盐质量分数大于97%。     

非水介质中月桂酸维生素C酯的酶催化合成

以月桂酸甲酯和维生素 C为原料 ,以固定化的脂肪酶 (LIPOZYM IM)为催化剂 ,合成了月桂酸维生素C酯。研究了各种因素对合成反应的影响 ,确定了月桂酸维生素 C酯的较佳合成条件为 :维生素 C与月桂酸甲酯摩尔比为 5 .0∶ 1、反应温度为 60℃、脂肪酶用量为反应体系重量的 2 .5 %、反应时间为 1 0 h。在最佳反应条件下 ,产物一次收率为 61 .8%。用红外光谱对产物的结构进行了表征     

氧化镧掺杂硫酸钛催化合成草酸二异戊酯

掺杂了氧化镧的硫酸钛经高温焙烧后制得新型固体酸催化剂。固体酸吸附吡啶的红外光谱表明其表面存在Bronsted酸中心和Lewis酸中心。以草酸和异戊醇为原料,掺杂了氧化镧的硫酸钛为催化剂,合成了草酸二异戊酯。考察了影响收率的因素。其最优条件为:草酸1 mol,异戊醇3．0 mol,催化剂10．0 g,带水剂1OO mL,催化剂中氧化镧掺杂量为5%,在回流温度下反应3 h,收率可达90．8%,且催化剂可以重复使用。     

用气相色谱法测定合成样品中的戊二醛

用气相色谱法对以叔丁醇为溶剂 ,过氧化氢水溶液一步催化氧化环戊烯制备所得戊二醛的合成样品进行了定性、定量分析。采用 PEG 2 0 M的毛细管柱 ,以丁酸丁酯为内标物 ,用二阶程序升温法分析求出戊二醛等物质的相对质量校正因子。用该法分离各组分 ,色谱峰的分离度 Rs均大于 2 ,其相对误差在± 2 %以内 ,相对标准偏差 σ均小于 2 .6%。     

新型双核阳离子离子液体催化合成庚二酸二乙酯

制备一种新型强酸性双核阳离子离子液体N,N'-烷基-(3-甲基)-二咪唑硫酸氢盐,用于1,7-庚二酸和乙醇的酯化反应,通过简单的处理就可以实现产品和离子液体的分离.采用单因素和正交实验考察了催化剂用量、反应时间、反应温度和醇酸比对反应的影响,最佳反应条件为:n(C<,2>H<,5>OH):n(C<,7>H<,12>O<...     

间接成对电解合成间氨基苯甲酸

研究了间氨基苯甲酸间接成对电化学合成新工艺 ,产品收率达 79.2 %。该工艺具有能耗低、工艺简单 ,电解液循环利用和无三废排放等特点     

环戊烯氧化法合成戊二醛研究进展

对戊二醛合成的研究进展作了较全面的评述，认为采用环戊烯氧化法开发反应与分离相结合的新工艺是研究的方向。     

梳状聚醚破乳剂的合成

根据破乳机理，设计并且合成出一种既能快速破乳，又有广泛适用性的梳状聚醚破乳剂，通过测量酸值，固含量和分离出的水体积，研究了合成过程的机理与反应动力学，梳状聚醚破破剂的制备过程如下，将聚醚与丙烯酸在带水剂甲苯的作用下进行酯化反应，然后在引发剂地氧化苯甲酰的作用下，于80℃下进行自由基聚合，最后在带水剂甲苯的作用下进行缩合聚合，动力学研究结果表明；（1）聚合反应阶段是聚合与酯相互竞争的过程；（2）缩合反应阶段主要是酯化反应，得到的破乳剂具有破乳速率快，脱水效率高，适用性广的特点。