3,5-二羟基苯甲酸转移加氢制备3,5-二氧代环己烷羧酸

以3,5 二羟基苯甲酸为原料,采用Pd/C〔w(Pd)=5%〕催化剂,通过转移加氢法合成了3,5 二氧代环己烷羧酸。考察了适宜的催化剂制备及反应条件:浸渍制备的PdCl2/C经氢气还原,以甲酸钠为氢供体,水作溶剂,在90℃下反应2h,经HPLC分析得3,5 二氧代环己烷羧酸的收率为95%。得到的3,5 二氧代环己烷羧酸粗产物经柱层析分离得到纯品,并以1HNMR和元素分析法进行确证。催化剂经过XRD表征,确认了活性组分是原子态的Pd。并对催化剂失活原因做了初步分析。     

3,5-二羟基苯甲酸甲酯催化加氢制备3,5-二羟基甲苯

研究了用于3,5-二羟基苯甲酸甲酯加氢反应的催化剂,得到具有良好活性和选择性的CuO-ZnO催化剂。实验结果表明：采用Cu∶Zn原子比为1∶2、还原温度为200℃的CuO-ZnO催化剂,在反应温度200℃和压力9MPa条件下,反应时间1.6h,3,5-二羟基苯甲酸甲酯的转化率为100%,3,5-二羟基甲苯的收率达到87.4%。加氢反应历程的研究结果表明,3,5-二羟基甲苯的苯环易被加氢,生成带基团的环己烷系列副产物,使其收率下降,控制反应时间是提高反应收率的一个重要因素。     

3,5-二羟基苯甲酸合成工艺研究

以苯甲酸为原料,经磺化、碱熔和酸化合成了3,5-二羟基苯甲酸,研究了影响反应的因素,产品含量99％,收率达67.4％,比文献报道的高出8％。     

3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成

研究了以3,5-二羟基苯甲酸和硫酸二甲酯为原料,在氢氧化钠溶液中水相合成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯.确定了最佳合成条件:在氮气保护下,控制pH值11～13和pH值8～9,n(3,5-二羟基苯甲酸):n(硫酸二甲酯)=1.0:3.6,反应温度20～60～90℃,反应时间4 h,合成出3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,收率92....     

3,5-二羟基苯甲酸分光光度法测定水中硝酸盐氮

3,5-二羟基苯甲酸与硝酸根离子在浓硫酸中发生反应,生成砖红色硝基化合物,该砖红色硝基化合物在500～530 nm处有强烈吸收,利用这一现象可以实现对水中硝酸盐氮的测定.为了确定该测定方法的准确度,对反应条件进行试验,校准曲线回归方程R2=0.9995,并对已知硝酸盐氮浓度的水样进行加标回收测定,回收率在97.0％～1...     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸合成工艺研究

以2,6-二叔丁基酚、金属氢氧化物、二氧化碳为原料,经两步反应合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,重点研究了中间体2,6-二叔丁基酚盐的合成工艺,筛选出了最佳合成工艺,目标产物收率89. 4%。     

3,5-二羟基苯甲醇合成工艺研究

以 3,5 -二羟基苯甲酸为原料 ,经酯化、酰化、四氢铝锂还原等改进步骤合成 3,5 -二羟基苯甲醇 ,总收率 76 %。该法成本较低 ,后处理简单 ,无环境污染 ,是适合化工生产的一种较简便的合成工艺     

3,5-二羟基苯甲醇的简便合成方法

以３，５ 二羟基苯甲酸为原料，经酯化、酰化、硼氢化锂还原等改进步骤合成了３，５ 二羟基苯甲醇，总收率达７５％，提供了一条较为简便的适合于工业化生产的合成方法。     

3,5-二羟基苯甲酸的合成与应用研究进展

3,5-二羟基苯甲酸是一种重要的精细化工中间体,可用于医药产品、生物工程、活性染料、聚酯化合物及农药等的合成.本文对3,5-二羟基苯甲酸的应用进行详细介绍,并对其合成方法进行评述.     

催化加氢合成3，5-二氨基苯甲酸

以3,5-二硝基苯甲酸为主要原料,在钯/碳催化下加氢合成了3,5-二氨基苯甲酸.研究了催化荆、温度、氢压等条件对反应的影响.给出了优化的工艺条件,产物及中间体的结构已经MR、1HNMR鉴定.催化剂套用可令反应成本大幅度下降.     

3,5-二羟基苯腈的合成

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,乙酸酐、氨水、二氯亚砜作为试剂,经4步反应合成了3,5-二羟基苯腈,总收率66%。     

脂肪酸（或酯）加氢制脂肪醇催化剂进展及评述

论述了脂肪酸（或酯）加氢传统的工业催化剂，以及近年来开发进展的温和条件下的中压催化性能及评述。     

含聚双烯烃链节聚合物的加氢

介绍了目前用于含聚双烯烃链节的聚合物加氢的催化剂的种类,讨论了SBS加氢的机理及加氢动力学的研究进展。     

MnO_(x/γ)-Al_2O_3催化加氢合成3,5-二甲氧基苯甲醛

α将3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,然后在高压下以MnOx/y-Al2O3为催化剂催化加氢得到3,5-二甲氧基苯甲醛。总收率81.7％。催化剂采用共沉淀法制备,Mn载量wMn=15.3％。     

3,5-二硝基苯甲酸催化加氢工艺研究

本文以3,5-二硝基苯甲酸为原料,经催化加氢合成了3,5-二氨基苯甲酸.通过正交试验考察了不同反应浓度、反应温度、反应压力对还原反应纯度的影响.研究了反应浓度对还原收率的影响.试验确定的最佳反应工艺条件是:水和硝基物的质量比为8∶1,反应温度为60～65℃,反应压力为0.5～0.7 MPa.还原收率达97％以上,转化率达100％,纯度达99.5％以上.     

Co改性的Pd/C催化剂在转移加氢中的应用研究

通过调整Co和Pd的浸渍顺序制备了不同的钴改性的Pd/C催化剂,考察了催化剂在3,5-二羟基苯甲酸转移加氢制备3,5-二氧代环己烷羧酸反应中的活性。确认先浸渍钴后浸渍钯、并在300℃以氢气还原得到的Co-Pd/C催化剂具有最佳活性,反应转化率和选择性分别达到94.6%和99.5%。对该催化剂以BET、TPR、XRD、SEM、TEM、XPS等手段进行了表征。结果表明,先浸渍的钴占据了活性炭的微孔使最可几孔径由2.72nm增大为3.32nm,并且与一些对反应不利的官能团作用,使后浸渍的钯主要分布在催化剂的大孔中,避免了过多深度加氢副产物的生成。催化剂活性组分为零价的钯,其平均粒径约10nm,以有利于转移加氢的聚集态存在,使催化剂获得了较高的活性和选择性。     

苯甲酸催化加氢合成环己基甲酸的研究

采用绿色合成法,在水相条件下,在Pd/C催化剂的作用下用苯甲酸催化氢化合成环己基甲酸.通过一系列的实验,得到了较好的合成环己基甲酸的工艺条件,在该条件下,能够得到比较纯的产物和较好的产物收率.     

液相催化加氢法合成间氨基苯磺酸

在80℃和氢压为1.0MPa的条件下,以间硝基苯磺酸为原料催化加氢合成了间氨基苯磺酸,讨论了反应温度、压力和反应物的初始浓度对反应的影响,并考核了Pd/C催化剂的稳定性,间氨基苯磺酸的收率为92％,含量达99％,自制的Pd/C催化剂可套用10次以上。