HPLC法测定辽源七厘散中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:为进一步控制辽源七厘散质量,建立该药中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:以Luan-C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,柱温:35℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)洗脱;检测波长:254nm;进样量10μl。结果:该方法检测大黄酸、大黄素、大黄酚线性关系良好,相关系数均在98.5%以上,辽源七厘散中含量大黄酸、大黄素、大黄酚的平均含量分别为1.258、1.319、4.297 mg/g。结论:该方法专属性好,准确度高,可用于评价辽源七厘散的质量。     

顺气通腑合剂中大黄素、大黄酚的含量测定

目的:建立顺气通腑合剂中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。Symmetry C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),检测波长为254 nm。结果:本方法线性关系良好,平均加样回收率为99.20%。结论:本法简便、准确,可用于测定顺气通腑合剂中大黄素、大黄酚的含量。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定泡沫箱内释放的10种挥发性有机化合物

本文采用热脱附-气相色谱-质谱法测定农产品包装用泡沫箱内10种挥发性有机化合物的含量,优化了分析条件,建立了泡沫箱内挥发性有机化合物含量的测定方法。该方法线性相关系数R2≥0.999 1,最低检出浓度(以采样的体积2 L计算)为1.3 ng/m~3,方法检出限低,相对标准偏差≤3.8%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用检测泡沫箱内挥发性有机化合物。     

大熊猫幼仔两种补饲奶粉中挥发性成分的初步分析

为探寻大熊猫幼仔食物中的香气物质,用顶空-固相微萃取-气质联用法对2种大熊猫幼仔补饲奶粉进行初步分析。结果表明,奶粉A中测出的挥发性成分有46种,归类于醇4种、酚1种、醛4种、酮2种、酯2种、烷烃12种、烯烃6种、芳香烃14种、含硫化合物1种,相对含量较高的挥发性成分是己醛、1, 2, 3-三甲基苯、1-戊醇、2-乙基-1-己醇、1, 2-二甲基苯;奶粉B中测出的挥发性成分只有6种,归类于醇1种、醛2种、酮1种、杂环化合物1种、含硫化合物1种,相对含量较高的挥发性成分是己醛、二甲基二硫醚、2-庚酮、1-戊醇。可见奶粉A比奶粉B的挥发性成分多40种,己醛可能对2种奶粉的香气形成起到重要作用。     

SPME-GC-MS法测定生、炒饮片三子养亲汤挥发性成分

目的:通过固相微萃取气质联用分析(SPME-GC-MS)探讨三子养亲汤方中分别以生、炒饮片组方后挥发性成分的差异。方法:通过顶空固相微萃取提取生、炒饮片组方的三子养亲汤挥发性成分和方中单味药生、炒饮片的挥发性成分,运用GC-MS技术,对挥发性成分进行分析,比较其差异。结果:从三子养亲汤生、炒饮片组方挥发性成分中分别鉴定出化合物29、46种。芥子、炒芥子、莱菔子、炒莱菔子、苏子、炒苏子挥发性成分中分别鉴定出化合物39、54、36、52、48、45种。三子养亲汤分别以生、制饮片组方的挥发性成分差异较大,尤其是异硫氰酸酯类成分变化明显,三子养亲汤分别以生、炒饮片组方的异硫氰酸烯丙酯含量为80.1%和10.6%,生、炒芥子异硫氰酸烯丙酯含量分别为88.9%和36.9%。莱菔子、紫苏子炮制前后的异硫氰酸酯类物质也存在同样的变化趋势。炒制饮片组方中的β-律草烯、2-丁基-2-辛烯醛、2,5-二甲基-3-乙基吡嗪、反-2-辛烯醛、2-庚烯醛等成分在单味药炒制品中未检测到,而炒芥子中的薄荷酮等成分在炒品饮片组方的三子养亲汤中也未检测到,推测三药合煎与分煎的挥发性成分存在差异。结论:三子养亲汤方中分别以生、炒饮片组方后挥发性成分的差异,在临床使用时,应以炒制饮片组方后合煎使用。     

微污染源水的处理组合工艺对水致突变性的影响

对Ｗ市水源水和９种组合工艺出水中的ＴＯＣ,微量有机污染物进行了检测及有机浓集物的Ａｍｅｓ试验。结果表明：无论在枯水期还是丰水期,含有活性炭的组合工艺出水Ａｍｅｓ试验结果均为阴性,且大大降低了ＴＯＣ及微量有机污染物的含量,而其它组合工艺出水Ａｍｅｓ试验呈阳性。９种组合工艺出水中的挥发性有机污染物（包括消毒副产物）含量较低,表明消毒副产物的前驱物含量很低,源水及处理出水中一些非挥发性的有机污染物（如酚     

对叶百部不同提取方法挥发性成分研究

目的:用不同提取方法研究对叶百部的挥发性成分。方法:分别用有机溶剂-水蒸汽蒸馏与乙醚冷浸两种方法提取对叶百部挥发性成分,采用GC-MS进行测定,同时对分离得到化合物进行结构鉴定,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:从两种方法得到提取物中分别有50种和18种化学成分被鉴定出,含量分别占挥发油总量的94.392%和14.289%;其中含有3种相同成分,其含量差异较大。结论:对对叶百部不同提取方法进行挥发性成分研究,含量有较大差异。     

XP-308型甲醛分析仪与酚试剂法测定空气中甲醛浓度的对比研究

对国标“GB/T18204.26-2000酚试剂比色法”和XP-308型甲醛分析仪进行样品的对比实验分析及显著性差异的检验,得出了XP-308型甲醛分析仪与酚试剂比色法两种方法无显著性差异。并对XP-308型甲醛分析仪检测室内空气中甲醛含量的优势进行了分析。     

不同品种工业大麻中大麻二酚含量分析

建立使用HPLC测不同品种工业大麻中大麻二酚含量的分析方法;在Eclipse Plus C18 (150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,水-甲醇-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃的色谱条件下测不同品种工业大麻中大麻二酚的含量。结果表明,大麻二酚在质量浓度0.0675～0.5400μg/μL (R2=0.9927)范围内有良好的线性关系,加样回收率为101.3%(RSD=2.51%)。该方法操作简便,具有良好的重复性和回收率,适用于工业大麻中大麻二酚的性量分析。     

混凝土防冻剂释放氨及尿素含量现场测试方法研究

分别采用试验室蒸馏滴定法和现场快速测试方法(纳氏试剂法)对10种不同混凝土防冻剂中所含氨含量进行检测。比较每种防冻剂的检测结果发现,现场快速测试方法测得防冻剂中氨含量与试验室蒸馏滴定法所得结果相近,并且同一防冻剂其两次不同的测量结果波动性较小,说明现场快速检测法可以快速、准确并且稳定的测定防冻剂中释放氨的含量,对于现场的施工过程中氨的预防具有重要意义,同时发现试验室蒸馏滴定法测定不出混凝土防冻剂中的人为添加的尿素含量,而现场快速测试方法(二氯异氰脲酸钠-麝香草酚法)能检测出混凝土防冻剂尿素含量。     

塑胶跑道抗老剂BHT在非固体原料中含量与成品中释放量关系探究

建立了气相色谱-质谱法测定塑胶跑道非固体原料中2,6-二叔丁基对甲苯酚(BHT)含量的测试方法,在(1～100)mg/L范围内,方法线性相关系数R²=0.99795,检出限为0.012g/kg,定量限为0.040g/kg,RSD在(1.29～2.56)%。将含有BHT的非固体原料制作成塑胶跑道成品,用GB 36246-2018中总挥发性有机化合物(TVOC)释放量测试方法测试BHT释放量。建立非固体原料中BHT含量与成品中BHT释放量的相关性,二者具有较好的线性关系,线性相关系数R²=0.96965。     

四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素含量测定方法

目的:建立四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法(reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量,采用Hypersil-ODS 2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-(体积分数)0.1%磷酸溶液(8:2)作为流动相,以254 nm作为检测波长,以1m L·min~(-1)作为流速。结果:根据色谱图,大黄酚进样量为0.004 52~0.045 2μg,该范围与峰面积呈明显的线性关系(r=0.998,P<0.05),平均回收率为99.15%,RSD为0.85%。大黄素进样量为0.003 19~0.031 90μg,该范围与峰面积呈明显的线性关系(r=0.997,P<0.05),平均回收率为99.78%,RSD为1.13%。结论:反相高效液相色谱法用于测定四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量中具有高度灵敏度、准确度与简便性,有助于控制四味雪莲花颗粒的质量。文献引用:李奎,贾少谦.四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素含量测定方法[J].中医学报,2016,31(8):1153~(-1)155.     

舒肝健胃丸质量标准研究

目的研究舒肝健胃丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对舒肝健胃丸处方中的香附、白芍、柴胡、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚进行含量测定,色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(60∶38∶2),检测波长294 nm,柱温35℃,流速1 m L/min,进样量10μL。结果 TLC鉴别专属性强,斑点清晰,且阴性对照无干扰;含量测定中,厚朴酚与和厚朴酚的回归方程分别为Y=12 335X-4 745.1(r=0.999 1),Y=1598.1X-3 569.4(r=0.999 3)。结果表明,厚朴酚与和厚朴酚分别在3.13~62.60μg/m L,1.995~39.900μg/m L范围内呈良好的线性关系;厚朴酚与和厚朴酚平均回收率分别为99.60%,98.54%。结论所建立的方法操作简便,专属性强,稳定、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

美国拉夫运河土壤污染事件的健康研究解析

目的对美国拉夫运河土壤污染事件中纽约州卫生部进行的健康研究工作进行解析,为我国环境与健康工作者提供可借鉴的研究思路和方法。方法通过环境调查、毒理学实验、问卷调查及实验室检测等方法对环境污染状况及人群健康效应进行研究。结果在土壤和沉积物样品中发现超过200种化合物。动物毒理实验未发现和污染表层土壤中挥发性和不挥发性化学物质一致的毒性效应。生活在紧邻填埋区的99街和运河历史有水地区自然流产和低出生体重有轻到中度的增加,其他疾病未发现有上升趋势。结论土壤污染事件涉及环境介质多、采样量大;污染物迁移与土壤类型有关;应尽快在全国范围内建立全面的流行病学监测体系,监测由环境暴露有毒物质而导致的健康影响。     

SPME-HPLC法测定水中的酚类化合物

采用固相微萃取（SPME）高效液相色谱法（HPLC）同时测定了水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚等六种酚类化合物的含量。采用ZORBOXSB—C18柱，以甲醇-1％乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min。紫外检测波长为254、280nm。六种酚类化合物的检出限为0．31～1．90μg／L，加标回收率为88％～103％。该方法操作简单．能快竦、缝确她枪测水巾的酚娄化合物．     

天然乳胶对乳胶海绵气体产生规律的影响

运用顶空-气质联用法测定20NR、80NR的乳胶海绵在不同温度下以及燃烧后残渣在固定温度下挥发性气体成分,并对其产生规律进行分析。加热炉设定温度50、80、120、120 ℃,加热时间为30 min。结果表明：80 ℃时天然乳胶含量为80NR的乳胶海绵产生的挥发性气体种类比20NR的多。120 ℃时,虽然挥发性气体种类数量相同,但80NR的挥发性气体更为复杂。同种天然乳胶含量的乳胶海绵产生的挥发性气体种类会随着温度的增加而增加。除乳胶80NR在50 ℃时未检测到Si大于90的化合物,其他均能检测到二硫化碳、正十一烷、十二碳烷这三类有一定毒性的挥发性气体。     

HPLC法测定结香中山奈酚的含量

目的:建立结香中山奈酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以甲醇-0.5%磷酸(57:43)为流动相,366nm为检测波长,柱温为室温。结果:山奈酚在9.9～158.4μg/mL范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.0%,RSD为0.78%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法。     

碱消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中六价铬

采用碱消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对土壤中六价铬含量进行测定。土壤样品以碳酸钠-氢氧化钠为消解液,加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,经90～95℃消解溶出六价铬,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定消解液中六价铬含量。在选定的测定条件下,方法的检出限为0.24mg/kg,测定下限为0.96 mg/kg,加标回收率在99.6%～104%,相对标准偏差2.5%～7.5%。方法简便快速,稳定性好,结果准确可靠,适用于土壤中六价铬含量的测定。     

生态环境部发布六项土壤相关采样与监测规范

<正>为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。一、《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》(HJ1019-2019);     

用智能水分分析仪自动快速测定内墙涂料水分

一前言 随着家居装饰热的发展室内装饰用涂料的用量越来越多因此不可避免的会造成室内空气质量的下降带来一定程度的污染人们越来越忧虑涂料的卫生安全问题涂料产品中的挥发性有机化合物VOC是造成室内空气质量下降的主要原因,它直接影响人们的身体健康GB 18582-2001室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量国家标准中挥发性有机化合物含量是一项非常重要的技术指标 所谓挥发性有机化合物含量是指涂料中总挥发物含量扣除水分后的挥发性有机化合物含量为了测定内墙涂料中的挥发性有机化合物VOC大小必须首先测定出涂料中的水分含量 测定物…