微波消解原子荧光光谱法测定含铁尘泥中铅

试样经微波消解后,用铁氰化钾将Pb~(+2)氧化为Pb~(+4),在盐酸(5+95)的载流液中,以硼氢化钾为还原剂,利用铅与硼氢化钾作用能产生气态氢化物的特点,建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定含铁尘泥中铅。含铁尘泥中铅的检出限为0.091 9μg/L,测定上限为0.5%,铁矿石标样、含铁尘泥试样(n=11)相对标准偏差均小于5.0%;标准加入回收率为97%~104%。该方法快速、简便,可用于测定含铁尘泥中铅。     

再生坩埚-异标校正-高频感应红外吸收法测定含铁尘泥中碳和硫

材料的循环利用是节能环保的一项战略举措。将废旧坩埚处理、再生后熔融试样,采用异标校正工作曲线的方法解决含铁尘泥标准物质欠缺的难题,利用高频感应红外吸收法对各类含铁尘泥中碳和硫含量的测定进行了研究。重点讨论了再生坩埚的处理、不同有证标准物质(CRM)及高纯碳酸钡校正工作曲线的方法、补偿比较水平和最短分析时间等参数的选取对测定结果的影响,得出在最佳试验条件下称取0.15g试样,加入0.2g锡-1.0g钨助熔剂即可将试样完全熔融。结果表明,方法中碳和硫的定量限分别为0.000 22%和0.000 18%。按照实验方法测定含铁尘泥样品中碳和硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3%,回收率为99%～102%。方法用于测定各类含铁尘泥有证标准物质中碳和硫,测定值与认定值一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定含铁尘泥中的As、Sb

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定含铁尘泥中的As、Sb。采用高温灼烧除碳、HCl-HNO₃-HF酸溶的方法处理样品。试样溶液中加入抗坏血酸-硫脲为预还原剂,以5%HCl为载液,KBH₄-NaOH混合溶液与离子反应生成氢化物,采用原子荧光光谱测定。实验结果表明,按照本方法测定含铁尘泥中的As、Sb,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均≯5.00%;加标回收率为98%～102%。     

微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定锡焊料中汞

采用自制的双毛细管微型氢化物发生装置,将氢化物发生控制在一个很小的空间,使氢化物以最少的时间、最短的途径进入原子化器,所需载气流量为15 mL/min,仅为传统模式的2%~3%。在盐酸(φ=10%)介质中,铁氰化钾存在下,用10 g/L的硼氢化钾为还原剂,建立了微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定锡焊料中汞的方法。结果表明,主要的基体元素对汞的测定影响较小,干扰离子允许量大,记忆效应小。汞含量在1.00~40μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.34μg/L。方法已用于锡焊条中汞的测定,相对标准偏差为1.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定钼铁中的锑和锡含量

采用硝酸溶解样品,在盐酸介质中,用硫脲-抗坏血酸作掩蔽剂,以硼氢化钾作为还原剂,采用双道原子荧光光度计同时测定锑和锡。并对还原剂浓度、酸度、预还原时间、基体及干扰元素的影响进行了试验研究。试验表明,锑和锡在0~10μg/L范围内,其校准曲线线性相关系数均大于0.999;锑和锡的检出限分别为0.052μg/L和0.23μg/L。按照试验方法测定钼铁标准样品中锑和锡,结果与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)均不超过5%。与分光光度法的对照试验结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钼铁中锡量的试验

采用盐酸、硝酸溶解样品,在盐酸介质中,以硫代氨基脲-抗坏血酸作掩蔽剂,控制硼氢化钾的质量浓度为10g/L,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定钼铁中锡的方法。试验表明:锡的质量浓度在0.000 4%~0.007 5%与相应的荧光强度成线性关系,方法的检出限为2.6μg/L采用方法对钼铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于10%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢中锡

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定普碳钢、低合金钢中的锡,试验了酸介质、载气流量、还原剂用量测定的影响,并选择出最佳工作条件.锡的检出限为0.248 μg/L,相对标准偏差分别为4.44%、1.02%.     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中汞和砷

汞和砷是土壤环境质量监测中的管控元素,由于两者含量差异较大,使用氢化物发生-原子荧光光谱法难以同时准确测定,而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定砷、汞时有灵敏度偏低的问题。试验探讨了自制简易氢化物发生装置与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用同时测定土壤中汞和砷。使用王水(1+1)消解样品,保持样品溶液的酸度为15%,还原剂为15 g/L硼氢化钾溶液;设置ICP-AES最佳工作条件为入射功率1 450 W、蠕动泵转速1.7 mL/min、等离子体气流量16 L/min、雾化气流量0.45 L/min。方法中汞和砷的线性范围分别为0.50～10.0μg/L和5.00～100μg/L,线性相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.016μg/g和0.12μg/g,定量限分别为0.064μg/g和0.48μg/g。按照实验方法测定土壤标准物质和实际土壤样品中汞和砷,土壤标准物质的测定值与认定值相一致;实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%～4.8%。同时采用实验方法和原子荧光光谱法对实际土壤样品中汞和砷进行测定,并通过t检验法检验显示两种方法测定结果...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定微合金钢中微量铋含量

以硫酸、硝酸混酸溶解试样,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定微合金钢中铋含量,优化了仪器条件,探讨了载流、硼氢化钾浓度和硫脲抗坏血酸浓度对铋含量测定的影响.试验表明,采用5%的盐酸作载流,100 g/L硫脲和100 g/L抗坏血酸混合溶液作为掩蔽剂,20 g/L的硼氢化钾为还原剂时,其分析曲线线性相关系数为0.9998,检出限为0.13μg/L.方法用于检测同类型国家标准物质时,测定值与认定值相一致,其分析结果准确、可靠,满足日常分析要求.     

碱性氢化物发生原子吸收法测定钢铁中的微量铅

采用碱性氢化物体系发生原子吸收方法测定了钢铁中的微量铅.选择铁氰化钾-酒石酸钠为氢化物发生的氧化剂和配位剂,还原剂硼氢化钾的质量浓度为1g,L,测定液中氢氧化钠的质量浓度为3.6g/L,用12.5g/L的草酸酸化,方法特征浓度为0.073ng/mL,检出限为0.20ng/mL.此体系允许2.5 mL测定液中含铁、钴、镍的量为30,3,3 mg,可以满足直接测定钢铁中的微量铅的需要.通过对含铅0.002%(质量分数)的样品测定实验,得到了满意的结果.