纳米氧化锌的固相合成

以七水硫酸锌和无水草酸钠为原料,用室温固相化学反应首先合成出前驱物草酸锌,经400℃分解3h,得到产物纳米氧化锌。用X-射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明,产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六角晶系结构,平均粒径为28nm。     

纳米ZnO的固相合成及其气敏特性

以草酸为原料,与醋酸锌进行固相反应制得前驱化合物,进而热分解得到气敏材料氧化锌。将稀土元素中的镧和钕的氧化物以固相及液相两种合成方法添加到ＺｎＯ气敏材料中,并对材料的粒径、气敏性质进行了测定和表征．实验结果表明,用这种方法制备的氧化锌在低的工作温度下对乙醇气体的灵敏度较高,而且选择性较好,具有一定的应用前景．     

固相合成锰酸锂的反应动力学研究

采用动态多重扫描速率法,测试了Li2CO3和MnO2混合物在四个不同升温速率下的DSC曲线,结合TG分析,认为合成LiMn2O4的固相反应分四个阶段进行.用微分法中的Kissinger法与积分法中的Ozawa法分别计算合成过程中各个反应阶段的活化能,其平均值分别为:620.5,341.1,426.1,450.6kJ·mol-1,结果表明:反应开始时,部分Li2CO3的催化分解反应最难发生.     

YF_3∶Yb,Er纳米晶的固相合成及上转换发光性能

采用一种简单的低温固相法制备了YF3∶Yb,Er纳米晶,重点探究了烧结温度、烧结时间对纳米晶微结构及发光性能的影响。通过XRD、SEM和FA对样品进行了表征。XRD结果表明:烧结温度达到400℃,烧结时间达到1h,即可获得正交相的YF3∶Yb,Er纳米晶;SEM分析表明:制备的YF3∶Yb,Er纳米晶呈现光滑的类球形,粒径随烧结温度升高及烧结时间增加而变大;FA结果显示:在980nm红外激光激发下,样品的可见光发射峰分别位于波长409、524、547和657nm处,其强度与烧结温度、烧结时间正相关。     

磷酸锌钾纳米薄片的固相合成及工艺优化

以ZnSO4·7H2O和K3PO4·3H2O为原料,采用固相反应法合成磷酸锌钾纳米片,通过XRD、SEM和EDS等表征方法,考察原料摩尔比、研磨时间、保温温度和保温时间等因素对产物的产率、锌含量的影响,根据实验结果进行回归分析,建立了锌的含量、产物的产率与相关影响因素的关系模型,应用均匀设计和数据挖掘技术对两个数学模型优化处理,得到固相法合成磷酸锌钾纳米薄片的最优工艺条件。     

CoNbZr非晶软磁薄膜晶化动力学研究

采用 DSC热分析技术,结合 XRD、TEM和AFM实验,对磁控溅射制备的 Co85.5Nb8.9Zr5.6非晶合金软磁薄膜进行了变温和等温晶化动力学的研究。研究结果表明:升温晶化时,薄膜的晶化的表观激活能为99.82kJ/mol;局域激活能随晶化度增加;在等温晶化过程中,平均激活能为 88. 51kJ/mol, Avrami 指数1.17~1.39, 晶化行为主要是一维表面晶化,晶核长大受扩散控制的过程。     

微波固相合成纳米钛酸锂粉体及其性能研究

以锐钛矿型TiO2为钛源、Li2CO3为锂源,SiC微球为微波良导体,采用微波微区域固相法制备了形貌均一且具有良好分散性的Li4Ti5O12粉体.利用XRD、SEM、TG、蓝电测试系统等仪器对样品的结构及电学性能进行表征.结果表明,SiC微球能形成多点均匀热源,可有效降低粉体的煅烧温度,并提高粉体的分散和均匀性,在70...     

纳米晶钨基重合金粉末的注射成型与固相烧结

采用高能球磨技术制备了９０Ｗ－７Ｎｉ－３Ｆｅ（质量分数,％）纳米晶钨基重合金粉末,研究了该粉末的注射成型和烧结行为,并与传统混合粉末进行了比较,结果表明,机械球磨可以有效地增加粉末喂料的固体粉末含量,改善粉末料的均匀性,并可促进团相烧结的致密化,纳米粉末注射成形坯在 １３００～１４５０℃进行固相烧结后,可得到近全致密（＞９９％）、晶粒细（３～５μｍ）、拉伸强度高（≥１１３０ＭＰａ）和几乎无变形的重合金样品     

掺杂对纳米氧化铁晶化相的影响

用Ｘ射线衍射、透射电镜和穆斯堡尔谱对由掺杂了不同比例Ｓｂ的溶液－凝胶系统制得的α－Ｆｅ２Ｏ３纳米晶的晶粒度和精细结构进行了研究。结果显示，未掺杂时由Ｆｅ（ＯＨ）３非晶相干凝胶晶化而得的α－Ｆｅ２Ｏ３相晶粒较大；掺Ｓｂ后，干凝胶晶化时一部分Ｓｂ参与形成ＦｅＳｂＯ４晶相，另外的Ｓｂ原子进入α－Ｆｅ２Ｏ３晶相中形成间隙式固溶体；系统中掺杂量增多，固溶于α－Ｆｅ２Ｏ３晶相中的Ｓｂ浓度相庆也增大，它们很可能     

纳米TiO2粉晶的晶粒长大动力学及相转位动力学

用溶液胶－凝胶法制备了ＴｉＯ２纳米粉晶。对干凝胶做了ＤＴＡ、ＴＧ等热分析。利用ＸＲＤ微结构数据对粉晶长大行为及其相转位进行了分析了研究。结果表明,当热处理温度低于５００℃时,粉末粒径增长缓慢,而热处理温度高于５００℃时,粉末生长上变理论计算了晶粒长大激活能及相转位活化能,研究表明,高温区粒子生长激活能比低温区（５００℃以上）高出几倍,与粗晶粒相比,ＴｉＯ２的锐钛矿向金红石相转变的活化能要低得多。     

磺化聚芳醚酮砜的热降解动力学

通过热重分析仪(TGA)对作为质子交换膜材料使用的磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS)进行了热性能研究.采用不同的升温速率,分别用Kissinger方法和Flynn-Wall-Ozawa方法研究了不同磺化度的SPAEKS在氮气氛围下磺酸基团完全脱落前的热降解动力学.研究表明,通过Kissinger方法计算得到SPAEKS的活...     

r-PTFE对PBT非等温结晶动力学的影响

以回收聚四氟乙烯(r-PTFE)为成核剂,对聚对苯二甲酸丁二醇酯(BPT)进行成核结晶改性,采用差示扫描量热仪(DSC)研究了PBT/r-PTFE复合材料的非等温结晶行为,考察了不同降温速率对PBT/r-PTFE共混物结晶行为的影响,并对其DSC扫描数据采用Jeziorny法和Liu-Mo法进行处理,采用Kissiinger法计算体系结晶活化能。结果表明:r-PTFE对PBT具有异相成核作用,可明显提高PBT的结晶度及其结晶速率,且加入r-PTFE并不会改变PBT的成核和增长方式。由Kissinger法计算得出的结晶活化能结果表明,加入r-PTFE树脂能够明显降低PBT的结晶活化能,进一步验证r-PTFE对PBT具有成核促进作用。     

聚羟基丁酸酯的等温与非等温结晶动力学

用差示扫描量热法(DSC)研究了聚羟基丁酸酯(PHB)的等温与非等温结晶动力学。采用Avrami方程分析了等温结晶动力学,Avrami指数n≈2,表明PHB以异相成核的二维平面晶体方式生长,等温结晶活化能为82.4 kJ/min。采用Jeziorny法和莫志深法分析了PHB的非等温结晶动力学,Avrami指数n≈3,表明PHB非等温结晶过程以异相成核的三维球晶方式生长。     

环氧丙烷阴离子聚合及反应动力学

用六甲基磷酰三胺作溶剂,叔丁醇钾作引发剂进行环氧丙烷的活性聚合反应,得到分子量分布系数为1.04的聚环氧丙烷,用红外光谱(IR)和核磁共振(1H-NMR)表征产物结构,确定了1H-NMR谱图中各峰的归属;用核磁共振法测定了产物的数均分子量,发现其存在2800的上限;同时,根据1H-NMR数据计算出反应中的链转移常数,链转移常数的迅速增大是产生分子量上限的原因之一;最后,用在线红外技术研究环氧丙烷阴离子聚合过程,根据吸光度-浓度工作曲线求得聚合反应的活化能为38.0kJ/mol,动力学方程为r=dC/dt=1.7×103exp(Ea/RT)C(mol.L-1.min-1)。     

2, 4-己二炔-1, 6-二乙基脲的显色动力学

目的对2,4-己二炔-1,6-二乙基脲(KE)发生固相聚合反应时的显色动力学规律进行研究,为其作为商业化时间温度指示剂的应用提供指导。方法通过单因素法,分别从浓度、时间、温度3个方面对2,4-己二炔-1,6-二乙基脲在聚合反应过程中的显色动力学规律进行研究,利用分光密度仪对光密度值进行测定,并通过计算求得聚合反应的反应级数及反应活化能。结果随着浓度增大或温度升高,KE聚合反应速率逐渐增大,随加热时间的增长,反应速率先增加后减小,在上述条件下,时间温度指示剂的颜色均不断变深;通过计算得到该聚合反应的反应级数为0.31,活化能为37.09 k J/mol。结论 KE作为一种新型的时间温度指示剂,其视觉响应信号易于识别;通过改变指示剂的浓度,可实现对不同产品剩余货架信息的监测;根据其活化能值,可判断出该时间温度指示剂可指示的产品活化能范围为12~61 k J/mol。     

尼龙612的等温结晶动力学

用差示扫描量热(DSC)研究了尼龙612的等温结晶动力学.实验结果表明,在所研究的等温结晶温度范围内(184℃、186℃、188℃、190℃、192℃),尼龙612达到最大结晶速率时的时间、半结晶期和动力学结晶速率常数分别为:O.12min、0.19 min、0.22 min、0.29 min、0.59 min;0.1...     

聚氧化乙烯等温结晶过程的计算机模拟

用Monte Carlo方法模拟了聚氧化乙烯(PEO)在预先成核条件下的等温结晶过程,并用Avrami方程进行了结晶动力学处理.结果显示,Avrami方程能够成功地描述被模拟的PEO等温结晶的初期过程.随着结晶温度的升高,结晶速率和球晶的线生长速率减小,而Avrami指数值基本不变,都接近于3.采用热台偏光显微镜(HSPOM)实验证实了模拟实验模型和结果的正确性.     

Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶合金的晶化动力学

用ＤＴＡ结合ＸＲＤ了Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９晶合金的晶化动力学。表明，该事金在５００℃时析出α－Ｆｅ（Ｓｉ）相。晶化初期激活能最小为２４２ｋＪ／ｍｏｌ，它随晶化量的增加，在ＸＣ为０．４－０．８时，呈极大值为５２０ｋＪ／ｍｏｌ。在６２４℃时析出Ｆｅ２Ｂ相。     

Thermal degradation behavior and kinetic analysis of poly(L-lactide) in nitrogen and air atmosphere

The non-isothermal and isothermal degradation behaviors and kinetics of poly(L-lactide) (PLLA) were studied by using thermogravimetry analysis (TGA) in nitrogen and air atmosphere, respectively. At lower heating rate ((5–10)°C/min), PLLA starts to decompose in air at lower temperature than those in nitrogen atmosphere; however, at higher heating rate ((20–40)°C/min), the starting decomposition temperature in air are similar to those in nitrogen atmosphere, not only showing that PLLA has better thermal stability in nitrogen than in air atmosphere, but also suggesting that the faster heating rate will decrease the decomposition of PLLA in thermal processing. Whether in air or in nitrogen atmosphere, the decomposition of PLLA has only one-stage degradation with a first-order decomposed reaction, suggesting that the molecular chains of PLLA have the similar decomposed kinetics. The average apparent activation energy of non-isothermal thermal degradation (Ē_non) calculated by Ozawa theory are 231.7kJ·mol⁻¹ in air and 181.6kJ·mol⁻¹ in nitrogen; while the average apparent activation energy of isothermal degradation (Ē_iso) calculated by Flynn method are 144.0kJ·mol⁻¹ in air and 129.2kJ·mol⁻¹ in nitrogen, also suggesting that PLLA is easier to decompose in air than in nitrogen. Moreover, the decomposed products of PLLA are also investigated by using thermogravimetry-differential scanning calorimetry-mass spectrometry (TG-DSC-MS). In air atmosphere the volatilization products are more complex than those in nitrogen because the oxidation reaction occurring produces some oxides groups.     

聚苯硫醚非等温热分解动力学研究

采用非等温法测定和对比了国产及进口聚苯硫醚(PPS)树脂的热失重动力学行为。运用动力学分析软件计算出动力学参数(活化能Ea、指前因子Z和反应级数n),运用动力学方程估算出两种PPS切片的热分解转化率α、温度T以及时间t之间的关系。结果表明,国产PPS切片的热稳定性略优于进口PPS切片。在低于350℃时,两种切片均十分稳定,因此,在通常的纺丝条件下(300℃左右)发生热分解的可能性均很小。如果在更高的温度范围内加工PPS树脂或使用PPS的产品,热分解的影响则不容忽视。