纳米晶种涂层法合成Silicalite-1沸石膜

用纳米晶种涂层二次生长成膜法在大孔a-Al2O3(孔径4~6 mm)陶瓷管上合成Silicalite-1沸石膜. 用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征分析了沸石膜的形态,并通过单组分气体渗透实验对合成膜管的渗透性能进行了测试. 结果表明,合成的Silicalite-1沸石膜连续、互生,看不出晶间孔;沸石膜层厚8~10 mm;常温常压下H2/N2的理想分离系数为3.9,超过其努森扩散值3.74,H2/C3H8的理想分离系数为19.1,远大于其Knudsen扩散比值4.69,且H2的渗透率达到1.43′10-6 mol/(m2×s×Pa). 气体分离数据表明,该膜没有明显的缺陷存在.     

晶种法合成TS-1分子筛催化剂

以价廉易得的四丙基溴化铵为模板剂,全硅分子筛凝胶为晶种,氨水为碱源合成TS-1分子筛,考察晶化时间和晶种添加量对骨架Ti含量的影响,并运用XRD、FT-IR和UV-Vis对合成的样品进行表征。结果表明,晶种的加入可有效促进Ti进入分子筛骨架,加快晶核的形成和晶体的生长,缩短晶化时间,降低合成成本。     

新型两步法合成高质量Silicalite-1分子筛膜

通过一种新颖的两步合成方法,即先用改性剂溶液对镀有二氧化硅缓冲层的多孔氧化铝(孔径0.1～0.5μm)载体管进行浸泡处理,再水热合成,制备了silicalite-1分子筛膜,并考察了晶化温度、晶化时间对成膜的影响.采用溶胶-凝胶(sol-gel)法,在最优粘度5～25 cp内制得平整连续的介孔缓冲层,达到了修饰载体材料表面性能的目的.X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)结果表明,160℃下,晶化24 h得到表面致密、连续的6取向的silicalite-1分子筛膜.     

Silicalite-1分子筛纳米晶粒的微波控制合成与表征

采用微波法控制合成Silicalite-1纳米分子筛晶粒,研究微波时间对Sillcalite-1形成过程等微观性质的影响。通过调变晶化时间控制合成不同结晶度、粒径的Silicalite-1分子筛晶粒,为发展二次生长法合成分子筛膜的研究探索了一条合成晶种的新途径。结果表明,合成液经60℃恒温陈化24 h后,在相对温和的微波环境中(100℃)分子筛晶体形成缓慢,逐渐由无定形物质向Silicalite-1转变,相对结晶度随晶化时间延长而增大。微波150～240 min可合成粒径70～130 nm,相对结晶度82.4%～90.2%不等的Silicalite-1分子筛纳米晶粒,满足晶种法合成分子筛膜对不同晶种的需求。     

晶种法合成高水热稳定性UZM-9分子筛

通过添加晶种的方法,将组成为9TEAOH∶2TMAOH∶0或1Na_2O∶Al_2O_3∶16SiO_2∶62H_2O的混合物进行水热晶化,制备得到硅铝原子比介于2.5~3.8的分子筛UZM-9。利用XRD、物理吸附、SEM与热重分析仪对样品进行了表征,研究了晶种对分子筛组成、结晶度、形貌与产率的影响。结果表明,添加酸处理的晶种,能在48 h内合成硅铝比大于3的高纯UZM-9分子筛,且收率达到65%;高温水热化后,所得UZM-9分子筛的比表面积与孔容损失皆小于5%,而SAPO-34和SSZ-13分子筛则分别减小了约37%和25%,表明UZM-9分子筛具有优异的水热稳定性。     

晶种法合成高水热稳定性UZM-9分子筛

通过添加晶种的方法,将组成为9TEAOH∶2TMAOH∶0或1Na_2O∶Al_2O_3∶16SiO_2∶62H_2O的混合物进行水热晶化,制备得到硅铝原子比介于2.5³.8的分子筛UZM-9。利用XRD、物理吸附、SEM与热重分析仪对样品进行了表征,研究了晶种对分子筛组成、结晶度、形貌与产率的影响。结果表明,添加酸处理的晶种,能在48 h内合成硅铝比大于3的高纯UZM-9分子筛,且收率达到65%;高温水热化后,所得UZM-9分子筛的比表面积与孔容损失皆小于5%,而SAPO-34和SSZ-13分子筛则分别减小了约37%和25%,表明UZM-9分子筛具有优异的水热稳定性。     

动态法合成MCM-22分子筛及其表征

以六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,采用动态水热晶化法合成出MCM—22沸石分子筛。采用XRD表征对其进行物相分析;采用氨脱附—程序升温脱附(NH3—TPD)法表征其酸性质。结果表明:合成过程中易生成混晶,而适宜的SiO2/Al203比和碱度可以合成出比较纯的MCM—22分子筛。采用常规的离子交换方法可以将其转变为氢型样品。     

真空晶种引入法制备Silicalite-1沸石膜及其性能表征

采用抽真空法在多孔a-Al2O3载体管表面预先引入Silicalite-1沸石晶种,再通过水热合成二次晶化法在涂有Silicalite-1沸石晶种的a-Al2O3载体管上合成沸石膜. 用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对合成的沸石分子筛及膜进行了表征,考察了晶种大小、真空度对合成沸石膜渗透性能的影响,用单组分气体渗透实验检测合成沸石膜的渗透性能. XRD检测结果表明,制备的沸石膜是典型的Silicalite-1沸石膜,合成的分子筛粒径分别约为0.2, 0.5, 1和2 mm,且分布均匀;SEM检测结果表明引入的晶种涂层连续、均匀,制备的Silicalite-1沸石膜致密、互生,不存在裂缺;常温常压下,H2/N2和H2/SF6的理想分离系数分别达到4.1和133.2,大于其Knudsen扩散比值3.7和8.7.     

晶种法合成整体式多级孔ZSM-5分子筛

以四丙基氢氧化铵为模板,采用原位水热法,添加Silicalite-1晶种和十六烷基三甲基溴化铵,一步合成直径约为2cm、高约为0.8cm、中间部位向内凹、边缘部位凸起且表面较光滑的分子筛圆片集聚体。XRD、SEM和N2吸附-脱附表征结果表明,该分子筛圆片集聚体是由小晶粒堆积成的具有微孔和介孔的多级孔ZSM-5分子筛。     

Cu-HMS分子筛的合成及其表征

以十二胺为模板剂、正硅酸乙酯为硅源，在中性介质中于25℃下合成了含Cu的中孔杂原子分子筛Cu—HMS。用XRD、FT—IR、UV—Vis、XPS、^29SiMAS NMR、低温N2吸附等手段对分子筛结构及表面性能进行了表征。结果表明，Cu进入分子筛的骨架结构并以Cu^2 的形式存在。在常压85℃下，以Cu—HMS为催化剂、纯O2为氧化剂，对异丙苯的催化氧化反应进行了研究，结果表明Cu—HMS是一种很好的洁净氧化催化剂。     

ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛的合成与择形催化性能

采用原位合成法制备了单晶ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛.考察了壳核比、核的粒径大小及硅铝比对核壳分子筛合成的影响,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、低温N2吸附及异丙苯和1,3,5-三异丙苯裂解探针反应对分子筛进行表征,并考察了核壳分子筛在甲苯甲醇烷基化反应中的择形催化性能.结果表明,以大粒径、高硅铝比的分子筛为核有利于ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛的合成,且在甲苯甲醇烷基反应中,对二甲苯具有较高的选择性.     

高岭土微球原位晶化L沸石及其表征

以高岭土为原料,经煅烧活化、补硅,在优化的合成条件下,采用原位晶化的方法在高岭土载体上合成出了L沸石分子筛,并用X射线衍射、扫描电镜对合成的产品进行表征。     

不同晶粒大小Silicalite-1分子筛的合成及其MTP反应性能

采用不同模板剂和碱源合成一系列Silicalite-1分子筛.所得样品通过X射线衍射仪(XRD),氮气吸脱附仪,电子扫描电镜(SEM),氨气程序升温脱附仪(NH3-TPD)和傅里叶红外光谱仪(FT-IR)表征.结果表明:TPA+具有稳定的正四面体结构,在合成Silicalite-1分子筛的过程中导向作用最强;通过改变碱源调节凝胶碱度,碱度降低,晶粒尺寸增大.将最佳条件下制备的Silicalite-1催化剂应用于甲醇制丙烯(MTP)反应中,与工业lurgi催化剂相比, Silicalite-1催化剂具有丙烯选择性高、失活速率慢的特点.     

二次生长法制备微纤复合纯硅分子筛膜

以正硅酸乙酯为硅源,采用二次生长法制备了不锈钢微纤复合纯硅分子筛膜,考察了载体预处理方式、晶化温度和晶化时间对分子筛膜性能的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和ASAP-2020自动吸附仪对其形态和微观结构进行分析表征。结果表明,采用阳极氧化法预处理载体所制备的纯硅分子筛膜较采用高温煅烧法预处理的膜表观形态更为连续规整。随着晶化温度从100℃升高到160℃或晶化时间从12 h延长到96 h,分子筛膜表面更加致密,晶体颗粒尺寸增加。不锈钢微纤复合纯硅分子筛膜的比表面积、总孔容和微孔孔容分别为93.24 m2?g?1、0.0654cm3?g?1和0.0382 cm3?g?1,微孔孔容占总孔容的58%,相应的纯硅分子筛膜负载量为23.3%(wt)。     

粉煤灰水热合成方沸石及其表征

以粉煤灰为原料,通过水热反应合成了粉煤灰沸石,并通过粉末X-射线衍射(PXRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱分析(FTIR)、热重和差式扫描量热分析(TG/DSC)等手段对产物进行了分析表征.结果表明,在实验配比条件下,190℃水热反应12～24 h,合成产物均为纯度较高的方沸石,分子式为Na[AlSi2 O6]·H2 O.PXRD和SEM表明合成产物有典型的方沸石结构和形貌特征,FTIR结果符合方沸石红外图谱,TG/DSC表明产品具有较好的热稳定性,通过DFT方法,得到沸石孔容积为0.028 cm3/g,比表面积为6.926 m2/g,表观主孔径约为3 nm,BET等效比表面积为11.194 m2/g.     

Synthesis and Characterization of Chitosan/Polyvinylpyrrolidone/Zeolite Composite by Solution Blending Method

Polymer/clay composites have been studied for several decades; in the study, polymer/zeolite composite beads have been prepared by a simple solution blending method using chitosan, polyvinylpyrrolidone and zeolite particles as organic and inorganic components, respectively. Different techniques, such as SEM, FTIR spectroscopy, and thermogravimetry have been used to characterize the composite beads. Chitosan/polyvinylpyrrolidone/zeolite (CH/PVP/Z) beads are expected to have a potential as an adsorbent for wastewater treatment. To investigate its applicability, copper (II) was selected as a model compound. The results showed that the composite beads had effective loading capacity and it is a promising adsorbent for heavy metal removal.     

一种特殊结构沸石分子筛的物化及催化性能研究

以三乙醇胺为模板剂, 采用静态晶化水热法合成出一种特殊结构的沸石分子筛 (称作SAO-25) , 合成过程中不易发生混晶和转晶, 重复性良好。对SAO-25 沸石进行了物相分析和红外光谱研究, 考察了它的吸附性能和酸性。在SAO-25 沸石分子筛上进行正构烷烃 (n2-C6) 裂解反应测试, 显示出较高的催化活性; 在重油裂解反应测试中, 显示出很高的C=3、C=4 轻烯烃选择性。     

硅沸石—1制备方法改进及性能研究

本文阐述了一种制备憎水性分子筛—硅沸石-1的新工艺。测定了这种分子筛气相吸附正己烷、乙醇和水的平衡量,以及液相吸附乙醇和水的平衡量,表明这种分子筛具有良好的亲有机和憎水的吸附性能。通过液相吸附透过曲线实验,表明液相吸附乙醇过程为固膜扩散控制。经Cu~(2+)浸渍的这种分子筛,可使甲醇脱氢制甲醛的转化率的选择性大为提高。