硼酸三甲酯流化催化精馏工艺的研究

以负载氯化锂强酸性离子交换树脂为催化剂,对硼酸三甲酯流化催化精馏工艺进行了研究。结果表明:催化精馏塔1适宜的操作条件为:回流比为4、进料高度为0.6 m、进料速率为4.48 m L/min、全塔压降为200 mm水柱、塔釜1的反应体积为200 m L;催化精馏塔2适宜的回流比为10。催化精馏塔1中硼酸三甲酯的收率为82.4%,精馏塔2中硼酸三甲酯的收率为97.8%。     

用三氟化硼乙醚络合物合成硼酸三甲酯

试验研究了常压下,在甲醇介质中,用甲醇钠与三氟化硼乙醚络合物反应制备硼酸三甲酯的工艺流程,并探索其最佳工艺条件.结果利用气相色谱、色谱-质谱联用、红外光谱等分析表征手段,鉴定反应产物确实是硼酸三甲酯.并摸索其最佳工艺条件为：反应温度55℃;回流时间32 h.然后分馏,收集硼酸三甲酯甲醇恒沸物.最后用LiCl盐析法提纯硼酸三甲酯,得到硼酸三甲酯的含量在99%以上.     

五味子药材中醇甲和酯甲的测定

五味子以100%甲醇溶解,用超声波清洗器提取20 min,建立一种同时对五味子药材中五味子醇甲和酯甲定性和含量测定的HPLC-MS方法。色谱条件:色谱柱ZORBAXEclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相甲醇-水(体积比65∶35),流速0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温20℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z):300~600,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0 mL/min,雾化气压力275.8 kPa。结果表明,五味子醇甲和酯甲分别在1.3~83.2μg和1.04~66.56μg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.998和0.997,平均加标回收率分别为100.7%和99.7%,RSD均小于2%。本方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子醇甲和酯甲定性及定量的测定。     

四氯化锡催化合成除草剂2甲4氯异辛酯

标题化合物2甲4氯异辛酯由2甲4氯酸和异辛醇在四氯化锡催化作用下合成。将0.05 mol四氯化锡、1 mol 2甲4氯酸、3 mol异辛醇和1000 ml溶剂环己烷,在升温回流带水条件下反应3 h,得到0.9 mol 2甲4氯异辛酯,收率达到90%以上。     

原甲酸三甲酯的制备

讨论了温度、物料配比、加料速度及体系压力对原甲酸三甲酯收率的影响，找出了最佳反应条件。     

C22-三元酸二丁一甲酯增塑剂的合成及其性能

以废弃油脂脂肪酸甲酯为主要原料合成了C22-三元酸二丁一甲酯,产物经分子蒸馏分离提纯后加成物含量达到94.0%,并采用红外光谱和液质联用技术对产物结构进行了研究。对C22-三元酸二丁一甲酯的若干理化性能及其增塑PVC材料的各项性能与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)进行了比较测试。结果表明:C22-三元酸二丁一甲酯的闪点明显高于DOP,加热减量明显小于DOP;其增塑的PVC拉伸强度等力学性能、电绝缘性能和抗老化性能均优于DOP增塑的PVC材料。最后采用线虫实验比较了C22-三元酸二丁一甲酯和DOP的毒性大小,结果 C22-三元酸二丁一甲酯对线虫的毒性小于DOP。     

硼酸三甲酯合成以及制备研究进展

硼酸三甲酯是众多含硼化合物中一种比较重要的有机酯,广泛用于各个行业,但是目前的生产工艺在产率及环境污染等方面存在较大问题。本文主要介绍了几种硼酸三甲酯合成工艺,如直接合成、催化合成、硼氧化物作原料合成、硼的卤化物为原料制取硼酸三甲酯等和一些其他合成工艺方法。介绍了硼酸三甲酯的萃取精馏、恒沸精馏和盐析的提纯分离方法,分析各种工艺优缺点。提出了今后研究硼酸三甲酯合成重点要放在直接合成和固定床催化合成上,筛选出较好萃取剂和盐析剂,采用萃取精馏和盐析方法联合提纯分离。     

甲胺基阿维菌素键合聚丙烯酸酯纳米粒子的研究

首先甲胺基阿维菌素进行一个酰化反应生成甲胺基阿维菌素衍生物,然后把甲胺基阿维菌素衍生物溶解于丙烯酸酯单体中,在以壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐为表面活性剂,过硫酸钾为自由基引发剂的条件下进行引发聚合,制备了甲胺基阿维菌素键合聚丙烯酸酯纳米粒子.粒度图显示纳米粒子的尺寸大约40 nm.这种纳米粒子可以显著提高甲胺基阿维菌素对光的稳定性.     

乙撑双膦酸四甲酯的合成研究

以1,2-二溴乙烷、亚磷酸三甲酯为原料,合成阻燃剂乙撑双膦酸四甲酯,其最适宜的合成条件为二溴乙烷、亚磷酸三甲酯的摩尔比为1:3.5,在175℃下反应时8h,产品得率为7.15%,并用红外、核磁、元素分析等对产品进行表征。     

天然氨基酸引发六元环碳酸酯开环聚合的研究

研究了多种天然氨基酸存在下2,2-二甲基三亚甲基环碳酸酯(DTC)和三亚甲基环碳酸酯(TMC)的开环聚合反应。其中中性两官能团氨基酸作用下所得到聚合物的分子量和产率最高,在反应温度110°C、反应时间60h、DTC与L-苯丙氨酸摩尔比为200∶1的条件下,得到数均分子量为18900g.mol-1的聚(2,2-二甲基三亚甲基碳酸酯);在反应温度90°C、反应时间24h、TMC与L-亮氨酸摩尔比为100∶1的条件下,得到数均分子量为15000g.mol-1的聚(三亚甲基碳酸酯)。     

C5馏分萃取精馏模拟研究

以异戊二烯为目标产物,采用Aspen plus模拟软件对C5的萃取精馏过程进行模拟与优化。以乙腈为萃取剂,重点研究了萃取塔进料位置、理论板数、回流比以及剂料比对产品收率及纯度的影响。优化二次萃取工艺为一次萃取工艺,得到聚合级异戊二烯。萃取塔的适宜操作条件为：压力200 kPa,理论塔板数60块,进料位置为第25块塔板,回流比4,剂料质量比5.0。该操作条件下,异戊二烯收率及纯度分别为99.48%、99.70%。     

采用分离集成技术从碳九芳烃中提取均三甲苯

采用萃取精馏和催促精馏相结合的分离集成技术从碳九芳烃中分离均三甲苯。考察了理论塔板数、回流比、萃取剂/进料/催促剂比（质量）对塔顶塔釜均三甲苯产物纯度的影响。结果表明,可得到纯度大于98.0%的均三甲苯产品,适宜的理论板数为102块、适宜的回流比为15、适宜的萃取剂/进料/催促剂比（质量）为7∶1∶0.3。本研究为进一步中试提供了依据。     

以苯胺为溶剂间歇萃取精馏分离甲醇-乙腈

提出和研究了以苯胺作为溶剂的甲醇-乙腈间歇萃取精馏分离工艺。根据溶剂极性相似相溶原理,结合ChemCAD软件模拟汽液平衡和汽液平衡实验确定苯胺为合适的溶剂。结果表明,不仅苯胺能够消除甲醇-乙腈物系的共沸现象,效果优于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,而且可以采用Wilson模型对苯胺作为溶剂的甲醇-乙腈共沸物系汽液平衡进行模拟。通过实验考察了间歇萃取精馏的分离效果。采用有33块理论板的填料塔进行间歇萃取精馏甲醇-乙腈共沸混合物分离实验,其中净化回收段填料层3块理论板,萃取精馏段填料层30块理论板,回流比为4,苯胺作为溶剂,溶剂质量比为2.5∶1时,在塔顶得到产品甲醇质量分数为98.97%,高于DMF作为溶剂时的95.76%;表明苯胺更加适合作为萃取精馏分离甲醇-乙腈共沸物系的溶剂。     

共沸精馏分离乙醇-异丙醇

为了分离乙醇-异丙醇混合物,研究了共沸精馏在乙醇-异丙醇物系中的应用。根据共沸剂的选取原则选定出1-己烯作为共沸精馏分离乙醇-异丙醇混合物的共沸剂,使用ASPEN模拟软件模拟连续和间歇共沸精馏分离乙醇-异丙醇工艺流程,并通过间歇共沸精馏实验考察了所选共沸剂的分离效果。结果表明：使用1-己烯作为共沸剂能成功的分离乙醇-异丙醇混合物;采用有30块理论板的填料塔,回流比为25,共沸剂1-己烯与乙醇的质量比为4∶1,塔釜异丙醇的质量分数达到99.77%。     

醋酸甲酯和甲醇热集成变压精馏分离工艺模拟与优化

基于对醋酸甲酯与甲醇二元共沸特性的分析,提出热集成变压精馏分离醋酸甲酯和甲醇的工艺. 利用Aspen Plus软件对该分离过程进行模拟,以NRTL活度系数方程为物性计算方法,其二元相互作用参数由气液相平衡数据回归,分析了加压塔和常压塔的理论板数、进料位置及回流比对分离效果的影响,并进行了能耗比较. 结果表明,该工艺能很好地分离醋酸甲酯和甲醇,较佳的工艺条件为：加压塔操作压力909 kPa,理论板数32,第21块板进料,回流比4.2,塔釜醋酸甲酯纯度99.8%;常压塔操作压力101 kPa,理论板数30,第20块板进料,回流比4.6,塔釜甲醇纯度99.0%. 与常规变压精馏相比,热集成变压精馏可节能达45.8%;与以水为萃取剂的萃取精馏分离工艺相比,热集成变压精馏分离工艺更适合醋酸甲酯与甲醇体系的分离.     

萃取精馏分离甲醇-苯

采用萃取精馏的方法分离甲醇-苯的共沸物系。首先采用UNIFAC基团贡献理论并结合经验选取萃取剂,最终确定萃取剂为氯苯。对常压下甲醇 苯物系应用UNIFAC模型计算各组分的汽液相组成,并进行汽液平衡实验验证,计算结果与实验数据吻合较好。通过间歇萃取精馏实验进一步考察验证所选萃取剂的分离效果。结果表明,氯苯能够打破甲醇-苯的共沸,进而分离甲醇和苯。溶剂物质的量之比为1、回流比为3、填料塔理论板数为30、溶剂回收段理论塔板数为4时产品甲醇回收率达到98%,说明氯苯能够作为萃取剂分离甲醇-苯二元共沸物系。最后,对甲醇-苯物系的连续精馏过程应用Aspen Plus进行了模拟计算,并且考察了回流比、萃取剂进料流率等参数对产品纯度的影响规律,为进一步实验研究及工业应用提供理论和实践基础。     

无累积罐循环全回流间歇精馏三温控制操作

提出了通过塔顶、塔中上以及塔中3个温度控制进行操作状态转换的无累积罐循环全回流间歇精馏控制方法,并以理想物系--乙醇-正丙醇混合物为分离物系进行了实验研究。通过实验确定了温度控制条件为当塔顶温度稳定后且塔顶和塔中上温差为0.3 ℃时变全回流为全采出操作,当塔中温度升高1.0 ℃时停止全采出转为全回流操作。同时还考察了在不同乙醇投料浓度条件下这种操作的运行情况,发现不同投料浓度对塔顶产品平均纯度的影响并不显著,基本能保持在0.99。最后在相同的投料浓度和操作条件下,对比了这种新型控制方式和双温度控制方式,结果表明三温度控制方式比双温度控制方式操作时间减少了23.3 min,分离效率提高了23.95%,产品浓度提高了1.06%,产品收率提高了1.08%。     

从桉叶油副品中间歇精馏纯化α-松油醇

研究了从桉叶油副品—松油醇馏分中纯化α-松油醇的间歇减压精馏工艺。GC-MS分析了原料组成。通过绘制目标组分α-松油醇及γ-松油烯、4-松油醇、trans-松香芹醇三个主要杂质组分的馏出曲线,探讨了水和四种有机溶剂进行塔预处理对分离α-松油醇的影响,并在此基础上优化回流比,确定较佳工艺：以水进行塔预处理,变回流比操作,在回流比为6条件下收集α-松油醇,绝对压力5.0 kPa左右,沸程129～132 oC,纯度> 90%,回收率50.0%。     

减压精馏分离苯甲酸釜残液的试验研究

依据相关文献确定了通过闪蒸法富集苯甲酸釜残液中的苯甲酸苄酯和芴酮馏分,其后减压间歇精馏分离富集馏分,实现了苯甲酸釜残液的回收利用.试验表明该方法是切实可行的,并获得了纯度为90%左右的苯甲酸苄酯产品和85%以上的芴酮产品;同时探讨了塔顶压强、塔顶和塔釜温度、回流比变化对产品纯度的影响,获得了试验条件下的最佳操作条件.为工业化提纯苯甲酸釜残液提供了有益信息.     

邻羟基苯乙醚的间歇精馏分离

通过碱洗将缩合反应产生的邻羟基苯乙醚与邻苯二乙醚分开,再通过间歇精馏确定邻羟基苯乙醚的分离工艺参数。精馏柱内径为38 mm的玻璃柱,内装边长为1.5 mm的小三角填料,填料高度为400 mm,理论板数为13块,回流比为1~2,真空为0.098 MPa,邻羟基苯乙醚精馏收率≥93%,产品纯度≥99%。