Ca0.3(Li1/2Sm1/2)0.7TiO3微波介质陶瓷的低温烧结研究

采用传统陶瓷制备工艺, 制备了掺杂Na₂O-CaO-B₂O₃(NCB)氧化物的Ca_0.3(Li_1/2Sm_1/2)_0.7TiO₃(CLST)陶瓷, 研究了NCB掺杂量与晶相组成、显微结构、烧结性能及微波介电性能的关系. 研究结果表明: 复合氧化物NCB掺杂量在1wt%～15wt%范围内没有杂相生成, 晶相仍呈斜方钙钛矿结构. 随着NCB添加量的增加, 陶瓷致密化温度和饱和体积密度降低, 介电常数ε_r、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值也呈下降趋势, 频率温度系数τ_f向正方向增大. NCB氧化物掺杂能有效地将CLST陶瓷的烧结温度由1300℃降低至900℃. 添加12.5wt% NCB的CLST陶瓷在低温900℃烧结5h仍具有良好的微波介电性能: ε_r=73.7, Qf=1583GHz, τ_f=140.1×10-6/℃, 满足高介多层微波器件的设计要求.     

添加La2O3对Mg2TiO4陶瓷的显微结构与微波介电性能的影响

采用传统烧结工艺,制备了具有不同La₂O₃含量的镁钛镧陶瓷,并研究了La₂O₃组份对材料晶相构成、晶粒、晶界的演变、介电常数和品质因数的影响.结果表明,不含La₂O₃的钛酸镁陶瓷主晶相为Mg₂TiO₄,其平均晶粒尺寸>60μm;引入La₂O₃后,出现新晶相La_0.66Ti_O2.99,材料的晶粒尺寸明显下降;随La₂O₃含量的增加,材料的介电常数线性增加,材料的品质因数Q在10GHz出现最大值(16558).     

Al2O3微粉的表面改性及表征

以α-Al₂O₃微粉为基体,Y(NO₃)₃水溶液为包裹相,采用液相包裹法进行加钇颗粒表面改性.获得了表面均匀包裹Y₂O₃的α-Al₂O₃粉体.将此粉体与Al合金复合制备复合材料.复合材料组织更加均匀.对材料进行力学性能测试,结果表明:改性粉体对Al合金增强效果明显增加,抗拉强度提高27.2％;屈服强度提高33.1％,延伸率提高10.3％.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

Zn-Al共掺对0.95MgTiO3-0.05CaTiO3介电性能的影响

采用固相反应法制备了 (Mg_0.93Ca_0.05Zn_0.02)(Ti_1-xAl_x)O₃介质陶瓷.研究了Zn-Al共掺杂对0.95MgTiO₃-0.05CaTiO₃(95MCT)陶瓷介电性能的影响.结果表明：Zn-Al共掺杂的95MCT陶瓷的主晶相为MgTiO₃和CaTiO₃两相结构,Zn-Al共掺杂可以抑制中间相MgTi₂O₅的产生,同时,有第二相CaAl₂O₄出现;Zn-Al共掺杂能有效地降低95MCT陶瓷的烧结温度至1300℃,改善介电性能,并对介电常数温度系数具有调节作用.当 Zn²⁺掺杂量为0.02mol、Al³⁺掺杂量为0.02mol时, 在1300℃烧结2.5h获得最佳性能：ε_r =20.35, tgδ=2.0×106, α_c=1.78×106.     

Al2O3含量对Al2O3/LiTaO3复合陶瓷介电性能的影响

采用热压烧结法制备了Al₂O₃/LiTaO₃ (ALT) 陶瓷复合材料, 研究了Al₂O₃不同体积含量(5vol%、10vol%、15vol%和20vol%)对LiTaO3压电陶瓷介电性能的影响. 结果表明：随着频率的增加, 不同Al₂O₃含量的ALT陶瓷复合材料的介电常数和介电损耗均降低, 但降低的幅度不同. 少量Al₂O₃(5vol%)的添加既能增大材料的介电常数同时又降低了材料的介电损耗, 但是随着Al₂O₃含量的继续增加, ALT陶瓷复合材料的介电常数和介电损耗都增大, 其居里温度先升高后降低. Al₂O₃作为第二相不但能促进LiTaO3陶瓷烧结致密,而且对ALT陶瓷复合材料的介电性能也有提高.     

烧结工艺对B2O3掺杂Ba1-xSrxTiO3梯度陶瓷介电性能的影响

研究了烧结温度及升温速率对氧化硼(B₂O₃)掺杂钛酸锶钡梯度陶瓷(Ba_1-xSr_xTiO₃,x=0-0.4,步长0.02)的致密化、晶粒尺寸及介电性能的影响.结果表明,随着烧结温度的升高,在氧化硼挥发的同时致密化程度提高,从而居里峰提高且变得尖锐;随着氧化硼含量的增加,晶粒尺寸均匀长大、介电常数和介电损耗都增加;升温速率适中时,掺杂物的挥发、致密化进程及晶粒长大同步完成,梯度陶瓷介电性能才有效提高.此外,钛酸锶钡梯度陶瓷掺杂适量氧化硼明显降低烧结温度,比未掺杂相同成分的陶瓷烧结温度至少降低150℃,且介电损耗明显减小;梯度陶瓷的居里峰温度区间显著展宽,大大降低了该温区的介温系数,可望提高该系列陶瓷元器件精度及稳定性.     

顺电态下掺铝钛酸锶钡陶瓷微结构和介电调谐性能

用传统的电子陶瓷工艺合成Ba_0.6Sr_0.4TiO₃(BST),研究Al₂O₃掺杂对钛酸锶钡陶瓷微结构、介电及调谐性能的影响.通过XRD及SEM的研究表明,Al³⁺能够完全的进入到Ba_0.6Sr_0.4TiO₃晶格内部形成固溶体,同时陶瓷的结晶程度变好,颗粒大而均匀.陶瓷的介电损耗明显减小,介电常数有所降低,调谐率明显上升,其中,掺杂量为0.8wt％Al₂O₃时,陶瓷样品具有最佳的介电调谐性能.     

Sm2O3掺杂BaTiO3陶瓷的结构与电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂不同浓度Sm₂O₃(分别为0.001,0.002,0.003,0.005,0.007mol)的BaTiO₃陶瓷,并对其结构与电性能进行了研究.结果表明:Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的晶型在室温下为四方相,而且随着Sm₂O₃掺杂浓度的增加,BaTiO₃陶瓷的晶粒尺寸变小,说明Sm₂O₃掺杂对BaTiO₃陶瓷晶粒的生长有一定的抑制作用;Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的电阻率比纯BaTiO₃陶瓷明显下降,当添加量为0.001mol时,电阻率最小,.从4.3×109Ω·m下降为6.536×103Ω·m;Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的晶粒电阻随着温度的变化,呈现NTC效应,而晶界电阻随着温度的变化,呈现PTC效应,且晶界电阻远远大于晶粒电阻,说明该材料的PTC效应是由晶界效应引起的.     

高温等静压烧结Al2O3-ZrO2纳米陶瓷

本工作用化学共沉淀法制备了平均晶粒尺寸约20nm的20mol％Al₂O₃－ZrO₂复合粒体,不含有Y₂O₃作为四方氧化铝的稳定剂．粉体的煅烧温度为750℃,XRD结果表明,粉体中含100％立方氧化锆相,未发现有Al₂O₃结晶相存在．该粉体用高温等静压方法,在1000℃和200MPa的条件下烧结1h,得到了平均晶粒尺寸为50nm（TEM表征）的致密陶瓷,样品密度为理论密度的98％左右．对样品抛光表面的XRD定量分析结果表明,其抛光表面的相组成为：55％t－ZrO₂－39％m-ZrO₂－6％α-Al₂O₃。     

溶胶-凝胶法PLT薄膜的形成与热处理温度关系研究

利用溶胶－凝胶法合成了透明溶胶和白色稳定乳浊液两种前驱体,通过Ｄｉｐ－ｃｏａｔｉｎｇ方法分别利用掺入及不掺入同配方的晶体微粉的这两种前驱体制备了Ｐｈ_０．９Ｌａ_０．１５ＴｉＯ_３ 薄膜,并通过 Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）;扫描电子显微镜（ＳＥＭ）和介电常数测试等手段进行了形成特性研究和比较．结果显示,利用白色乳浊液前驱体制备的Ｐｂ_０．９　Ｌa_０．１５ＴｉＯ_３ 薄膜,其最初形成钙钛矿相的温度比利用透明溶胶制备的同样薄膜的温度降低约４０～５０℃;利用透明溶胶前驱体制备的Ｐｂ_０．９Ｌａ_０．１５ＴｉＯ_３薄膜在热处理温度高到约５７５℃时,钙钛矿相的晶格常数相应下降;约在５２５℃热处理时,薄膜居里温度出现在室温附近;较高的热处理温度时,薄膜中形成的钙钛矿相中Ｌａ的固溶度相对较小,反之则Ｌａ的固溶度较高．     

Ba0.7Sr0.3TiO3薄膜的制备、结构及性能研究

研究了一种以乙二醇为稳定剂的新的ＢＳＴ前驱液,用ｓｏｌ－ｇｅｌ法在Ｐｔ／Ｔｉ／ＳｉＯ_２／Ｓｉ（１００）基底上成功地制备出具有优良电学性能的Ｂａ_０．７Ｓｒ_０．３　ＴｉＯ_３薄膜．乙二醇的加入有效地增加了前驱液的稳定性,并降低薄膜的结晶温度．利用ＸＲＤ、ＤＴＡ等技术分析了凝胶热处理过程中相变化情况及薄膜厚度与成相的关系．厚度 ２００ｎｍ,Ｏ_２气氛中 ７００℃处理 １５ｍｉｎ后的 ＢＳＴ薄膜具有良好的介电性能,１００ｋＨｚ时介电常数ε＞４００,介电损耗 Ｄ＜０．０２;Ｐ—Ｅ电滞回线说明薄膜具有良好的铁电性能,剩余极化只约为１．４μＣ／ｃｍ^２,矫顽场强 Ｅ_ｃ约为 ４８ｋＶ／ｃｍ．     

BST类铁电薄膜低温外延层状生长研究

利用激光分子束外延技术(LMBE)在SrTiO₃(100)单晶基片上外延生长SrTiO₃(STO)、BaTiO₃(BTO)、Ba_0.6Sr_0.4TiO₃(BST)铁电薄膜.通过反射高能电子衍射(RHEED)实时监测薄膜生长,并结合原子力显微镜(AFM)分析薄膜的生长模式,根据RHEED衍射强度振荡曲线及衍射图样的变化确定动态和静态控制最低晶化温度,发现STO、BTO、BST三种铁电薄膜可以分别在280、330、340℃的低温下实现外延层状生长.     

Ba0.65Sr0.35TiO3陶瓷材料的制备及介电特性研究

采用溶胶-凝胶工艺制备了Ba_0.65Sr_0.35TiO₃粉体,并利用微波烧结技术对粉体进行了合成和烧结,研究分析了样品的介电特性,并与传统制备工艺获得的样品进行了性能比较.实验结果表明,获得的Ba_0.65Sr_0.35TiO₃粉体颗粒较细,其合成温度和烧结成瓷温度都较传统工艺有大幅度降低,分别为900和1310℃;可以获得晶粒尺寸在1μm以内的陶瓷;随晶粒的减小,材料的相对介电常数变化不大,而介电损耗大大降低.     

钙钛矿/钨青铜两相复合BSTN陶瓷的形成与性能研究

设计了特殊配方0.7BaO.0.3SrO·(1-y)TiO₂·yNb₂O₅, 通过过量组成控制,制备了钙钛矿相和钨青铜相共存的复相陶瓷.用XRD和阻抗仪测试了相结构及介电常数.结果表明,在形成以钙钛矿为主相的体系中,Nb₂O₅过量6mol％以上时开始形成钨青铜相;在形成以钨青铜为主相的体系中,BaO和SrO过量11mol％以上时开始形成钙钛矿相.两相含量相当的体系中,钙钛矿相几乎不固溶Nb₂O₅,而钨青铜相固溶一定量TiO₂.复相陶瓷的介电性能具有BST和SBN两相的特点.BSTN复相体系中钨青铜相的铁电/顺电转变温度随固溶TiO₂量增加而降低,随钙钛矿相增加而升高,其最低转变温度约在200℃,比纯SBN相下降90℃.     

BaxSr1-xTiO3前驱多层膜制备及后热处理条件的优化

用Ar^~+离子束多靶溅射沉积技术在单晶硅Si(100)上顺序沉积了TiO₂、BaCO₃、SrCO₃叠层,并经后期低温扩散和高温晶化两步热处理过程制备了Ba_xSr_1-xTiO₃薄膜。用俄歇扫描电子能谱(AES)对其低温扩散效应(温度、时效、沉积顺序)进行了研究。实验结果表明:在低温段长时间保温或在中温段短时间保温都有利于各沉积组元充分扩散,扩散均匀的混合膜层经高温晶化(900℃)能形成多晶Ba_xSr_1-xTiO₃薄膜。     

LiTa3O8薄膜制备与电性能研究

以乙醇锂和乙醇钽为起始反应物, 用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备了新型钽酸锂LiTa₃O₈铁电薄膜. 经XRD图谱对比, 该薄膜结构不同于LiTaO₃晶体结构, 与正交相结构类似. SEM分析显示经过750℃结晶退火的LiTa₃O₈薄膜表面均匀平整无裂纹, 膜厚约为1μm. 实验结果表明, 在450kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜剩余极化强度P_r为9.3μC/cm², 矫顽场强E_c为126.8kV/cm; 在9.5kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜漏电电流为8.85×10^-9A/cm², 比LiTaO₃薄膜漏电小; 在1kHz时, LiTa₃O₈薄膜介电常数为58.4, 介电损耗为0.26. 溶胶-凝胶法制备的 LiTa₃O₈薄膜结晶温度比LiTaO₃薄膜高50℃以上.     

PTCR陶瓷中的电阻率反常现象

本文叙述了在50kHz以上高频域内,发现钛酸例基PTCR陶瓷材料Ba_0.93Sr_0.03Ca_0.04TiO₃＋xmolY₂O₃＋1wt％AST的高频电阻-温度特性曲线呈现负突变的反常现象．对于这一反常现象,本文用PTCR陶瓷的晶粒-晶界二层电介质模型分析了不同频率下的电学等效电路,从而解释了上述现象．利用上述等效电路,还解释了该材料在100Hz至5MHz的频率范围内有效介电系数温度谱随频率增加而出现峰分裂的现象,以及电容损耗温度谱随频率变化的原因．