高效液相色谱/质谱联用测定保健食品中的伐地那非

为测定保健食品中伐地那非，建立了高效液相色谱质谱联用（HPLC—ES／MS）的测定方法。该方法以紫外定量，质谱定性。色谱条件为RP—C18色谱柱，流动相：0．2％甲酸水溶液＋乙腈=65＋35（体积分数）；流速1ml／min；进样量5μl；检测波长254nm。质谱采用电喷雾正离子模式（ESI＋），扫描范围为：200-700（m/z）。伐地那非在3．6—450μg/ml范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系，定量检出限为18ng，最低检出限为0．9ng（S/N=6）。本方法流动相简单，分析时间短且试样预处理简单，灵敏度高，借助质谱的定性能力，可大大提高方法可靠性和抗干扰能力，能准确快速地测定保健食品中的伐地那非。     

高效液相色谱/质谱联用法测定保健食品中荷叶碱的含量

为建立高效液相色谱-紫外-电喷雾质谱（HPLC—UV—ESI/MS）联用测定保健食品中荷叶碱的方法，以乙腈和0．1％三乙胺水溶液作流动相，在反相C18柱上梯度淋洗，以质谱定性，紫外定量进行检测。结果在0．2—20μg／ml范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系，样品平均回收率为97．3％。该方法抗干扰能力强，可以快速、准确地测定保健食品中的荷叶碱。     

高效液相色谱法测定保健食品中的生物素

为了测定保健食品中的生物素的含量,建立方便可靠的测定方法,采用高效液相色谱法对保健食品中生物素含量进行了测定。使用HypersilODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈+0.05mol L磷酸二氢钾(15+85,pH=3.5)为流动相,检测波长200nm。方法的加标回收率为86.8%～106.0%,RSD为8.4%,最低检出量为0.5mg kg。该方法简便、准确,有良好的重现性,技术参数指标符合食品理化分析的要求。     

高效液相色谱法测定保健食品和饮料中维生素C

目的建立保健食品及饮料中维生素C的高效液相色谱检测方法。方法ODS C18 5μm反相色谱柱分离,流动相和试样提取液为0．1％草酸溶液。紫外检测器,流速1．0ml／min,检测波长262nm。结果线性范围为0．05—700．00μg／ml。加标回收率为84．2％-94．9％,RSD〈10％,检出限为0．05 μg／ml。结论本方法操作简便、快速、数据可靠,适合于饮料及保健食品中的维生素C含量测定。     

高效液相色谱法检测保健食品中的违禁药物

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中的3大类共10种违禁添加药物的方法。方法样品经色谱分离后采用二极管阵列(PDA)检测器检测,以紫外特征吸收谱图作为定性的依据。结果苯乙双胍、芬氟拉明、格列齐特、格列甲嗪、西力士、格列苯脲、西地那非、格列美脲、伐地那非、盐酸西布曲明的最低检出限分别为8·26、38·34、13·37、22·44、6·90、16·08、25·32、40·43、40·94、11·95ng/ml;线性关系在0·5~50μg/ml浓度范围,相关系数(r)均大于0·9998,样品加标回收率大于85%,RSD小于5·20%。结论该方法样品处理简便,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定保健食品中水苏糖含量

目的以质谱定性定量,测定保健品中水苏糖含量。方法采用高效液相色谱/电喷雾质谱联用法(HPLC-ESI/MS),色谱柱:瑞典KromasilNH2柱;流动相:甲醇+乙腈+0.1%甲酸氨水溶液=8+52+40(体积比);流速1.0ml/min。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),对m/z689进行选择离子监测,扫描范围(m/z):620～700amu。结果水苏糖在80～120μg/ml范围内,峰面积和浓度呈良好的线性关系(r=0.9992);相对标准偏差(RSD)为0.73%;在3个添加水平下的回收率均在93.0%～105.8%。结论本方法快速、选择特异性高、分析时间短且无需衍生处理,抗干扰能力强,能准确快速测定水苏糖的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的喹乙醇

为测定水产品中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)的测定方法。均质后的试样经水提取、液-液分配净化后,采用ZORBAXSB-C18色谱柱,并以0·1%乙酸 乙腈(70 30,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的检出限为10μg/kg,浓度在0·5~500μg/L范围内,线性良好(r=0·9989),添加浓度在10~500μg/kg时,不同水产品基质的回收率在74·3%~93·5%之间,相对标准偏差(RSD)小于5·6%。本方法检出限低,回收率高,定性可靠,定量准确,适合于水产品中喹乙醇残留的检测。     

反相高效液相色谱法测定保健食品中阿魏酸的含量

目的建立保健食品中阿魏酸的反相高效液相色谱法测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:AichromBond-1 C184.6 mm×150 mm,5μm,流动相:乙睛∶0.085%磷酸水溶液=20∶80检测波长320 nm,流速1.0ml/min,柱箱温度30℃。结果阿魏酸在1.0～10.0μg/ml范围内呈好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为90.3%～94.2%,相对标准偏差分别为6.00%～7.51%。结论该方法简便,准确,能够满足保健食品中阿魏酸含量的检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12的研究

为监管保健食品中维生素的含量 ,建立了保健食品中维生素B12 的化学分析法 ,采用固相萃取 (SPE)进行试样富集、净化 ,高效液相色谱 (HPLC)进行分离检测。方法的最小检出量为 0 3ng ,最低检出浓度 0 2mg kg ,线性范围在 0 334～ 16 7μg mL之间 ,平均回收率为 72 1%～ 131 7%。该方法具有简便、快速、可靠、容易推广等优点。     

高效液相色谱荧光-衍生法测定保健食品中叶酸方法的研究

目的建立保健食品中叶酸的高效液相色谱荧光-衍生检测方法。方法采用0.5%氨水提取,高锰酸钾氧化叶酸衍生生成喋呤-6-羧酸强荧光物质,通过ODS C185μm反相色谱柱分离,荧光检测器检测,Ex=290nm,Em=440 nm,流动相为0.05 mol/L乙酸钠 甲醇=65 35,流速1.0 ml/min。结果方法线性范围为0.05~2.0μg/ml,方法检出限为0.04μg/ml,加标回收率为84.8%~103%,RSD<5.5%。结论实验方法灵敏度高,操作简便,数据可靠,适合于保健食品中叶酸含量的测定。     

保健食品中洛伐他丁测定方法研究

为建立保健食品中洛伐他丁的高压液相色谱测定方法，首先明确了洛伐他丁酸式，内酯和甲酯3种结构中内酯为测定结构，通过研究提取，净化方法，尤其是温度,pH值等重要影响因素和仪器分析条件后，确定了可行的检测方法，能在2d内以一种结构进行洛伐他丁测定，保证结果能准确反映样品的实际情况，本方法低加标浓度平均回收率为96.3%，高加标浓度平均回收率为107.4%，相对标准偏差3.0%，最小检出限0.08mg，结果符合食品理化分析的要求，适用于原料，胶囊，保健醋等试样的检测，6年来的稳定性实验表明，固体样品的稳定性良好。     

辣椒及其制品中苏丹红1号的HPLC-MS/MS检测方法

为快速检测食品中的苏丹红1号，建立了一种快速准确的苏丹红1号液质联用测定方法。样品用乙腈提取，稀释定容后用液相色谱-质谱联用法测定，对HPLC-MS／MS的测定条件进行了研究和优化。回收率在90．5％～110．0％之间，多次测定的RSD在1．3％～7．2％之间，该方法的最低检出限低于10pg。该方法简便、快速、准确、灵敏，可以满足食品中苏丹红1号检测的需要。     

高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄罗斯人参中的差异成分

摘 要：目的 建立高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄 罗斯人参中人参皂苷差异化合物的分析方法。方法 采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(High-Performance Liquid Chromatography Tandem Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry,HPLC-Triple-TOF MS/MS)技术对来源于中国和俄罗斯的48例人参样品进行测定,通过高分辨飞行时间质谱分析(Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry, Triple-TOF MS/MS),对48例样品的特征峰质谱信息进行提取,通过得到的一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库进行成分鉴别后,采用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析 (Partial Least Squares Discriminant Analysis,PLS-DA)对得到的数据进行处理,筛选差异组分。结果 经上述方法进行处理和分析后,中国和俄罗斯人参样品间的组分得到明显区分,初步筛选并鉴定出了中国和俄罗斯人参间14种差异显著的人参皂苷类化学成分。结论 本研究成功建立了基于高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术鉴别中国和俄罗斯人参的分析方法,建立的方法准确、可靠, 可用于中国和俄罗斯人参的产地鉴别和溯源。     

层析-高效液相色谱法测定保健食品中葛根素的含量

目的 建立测定保健食品中葛根素含量的层析反相高效液相色谱法.方法 D101大孔树脂层析柱(10cm×15cm×1.0 cm)层析,采用ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇 36%乙酸 水=25 3 72作为流动相,检测波长247 nm.结果 葛根素在5.0～50.0μg/ml内呈线性关系,r=O.999 8,方法的回收率为81.6%-100.2%,试样测定RSD为0.84%～1.08%.结论 该方法简便、准确、灵敏,回收率高,分离效果好.     

卵磷脂类保健食品中PE、PC的高效液相色谱测定

为准确快速地对卵磷脂保健食品中有效成分进行定量分析 ,我们建立了卵磷脂保健食品中磷脂主要组分磷脂酰胆碱 (PC)、磷脂酰乙醇胺 (PE)的高效液相色谱测定方法。方法的日间精密度为 5 4 %～ 9 0 %;PE、PC的加标回收率分别为 83 0 %～ 10 5 6 %和 81 3%～ 86 0 %,均可满足卫生分析的要求。对 5种卵磷脂保健食品中的PC、PE的含量进行了测定 ,PC、PE的含量分别为15 2 %～ 2 4 2 %和 3 1%～ 6 1%。方法的样品前处理方法简单 ,且检测灵敏度高 ,分析速度快 ,适于在国内推广使用