蓝色氧化钨氢还原制取超细钨粉的工艺研究

以蓝钨为原料，通过氢还原制取超细钨粉末，研究了还原温度、装舟量和氢气流量对制取钨粉粒度的影响。结果表明：还原温度是制取超细钨粉的关键因素，在适当的工艺条件下，可以使用蓝钨制得超细钨粉。     

蓝钨制取超细钨粉的研究

以蓝钨为原料,通过氢还原制取超细W粉末,研究了还原温度、装舟量和氢气流量对制取W粉粒度的影响。结果表明:在适当的工艺条件下,使用蓝钨可以制得超细钨粉。     

氢还原三氧化钨制取亚超细钨粉

本文讨论了氢还原三氧化钨制取亚超细钨粉的基本原理和工艺控制方法。指出还原过程中粉末粒子长大的主要机理是气相迁移。还原过程中WO_2.72的出现是气相迁移的一种标志。为了制取亚超细钨粉,应该使还原反应绕过WO_2.72阶段。除传统的还原工艺控制方法以外,改变推舟方向是调节钨粉粒度的重要措施之一。肯定顺氢还原有利于制取亚超细钨粉和提高还原效率。在选择合适的三氧化钨作原料的前提下,通过采用顺氢还原以及传统的工艺控制方法,可以工业规模制取0.1～0.3微米,且不自燃的亚超细钨粉。     

不同氧含量的氧化钨粉对超细钨粉制备的影响

研究了不同氧含量的氧化钨粉对超细钨粉制备的影响。结果表明,以蓝钨(WO_(2.90))为原料制取的钨粉粒度都在1μm左右,以紫钨(WO_(2.72))为原料制备的钨粉的粒度均小于以蓝钨为原材料制备的粉体。不同氧含量的氧化钨粉制备超细钨粉时,影响粉末FSSS粒度的顺序为:还原温度氢气流量装舟量推舟速度。以紫钨为原料,在还原温度700~840℃、推舟速度18min/舟、装舟量0.35kg/舟、氢气流量50~60m3/h的条件下,制备的钨粉粒度为0.3μm左右。     

NaCl-Na_2WO_4-WO_3系熔盐电解法制备超细钨粉的研究

在NaCl Na2 WO4 WO3熔盐体系中 ,对熔盐电解法电解氧化钨制取高纯超细钨粉进行了实验研究。在该电解质体系中 ,在电解温度为 780℃、阴极电流密度为 32 0mA/cm2 的条件下 ,可以制得平均粒度为 0 96 1μm的超细钨粉。在低电流密度时 ,阴极的电解反应为W6 在阴极放电 ,三氧化钨直接还原得到钨粉 ;而在高电流密度时 ,阴极电解反应分为两步 ,首先是Na 在阴极放电 ,生成金属钠 ,然后是金属钠还原三氧化钨得到钨粉。另外 ,还对电解槽温度、阴极电流密度和电解质中WO3的浓度对电流效率的影响进行了测定与研究     

NaCl—Na2WO4—WO3系熔盐电解法制备超细钨粉的研究

在NaCl-Na2WO4-WO3熔盐体系中,对熔盐电解法电解氧化钨制取高纯超细钨粉进行了实验研究。在该电解质体系中,在电解温度为780℃、阴极电流密度为320mA/cm^2的条件下,可以制得平均粒度为0．961μm的超细钨粉。在低电流密度时,阴极的电解反应为W^6 在阴极放电,三氧化钨直接还原得到钨粉;而在高电流密度时,阴极电解反应分为两步,首先是Na^ 在阴极放电,生成金属钠,然后是金属钠还原三氧化钨得到钨粉。另外,还对电解槽温度、阴极电流密度和电解质中WO3的浓度对电流效率的影响进行了测定与研究。     

纳米钨粉生产工艺研究

探讨以APT为原料生产纳米钨粉的工艺流程及生产工艺．以APT为原料在高温、湿氢、弱还原的条件下制取优质紫钨;紫钨经还原炉在工艺条件：还原温度650-750℃、装舟量0．25-0．50kg、推舟速度10-20min／舟、氢气流量为40-60m3／h、氢气露点-70--60℃下可制备BET平均粒径为0．03-0．06μm的纳米级超细钨粉,并对影响紫钨还原的各种工艺参数进行了分析．结果表明：在合适的工艺条件下传统工艺也可以制备出纳米级超细颗粒钨粉．     

低氧超细钨粉的生产

<正> 氢还原蓝色氧化钨可以制取不同粒度的金属钨粉,根据钨粉的粒度一般可分为超细钨粉、亚超细钨粉、细颗粒钨粉、中颗粒钨粉和粗颗粒钨粉等粒度级别,不同粒度级别钨粉的典型粒度分析结果列于表1。钨粉的比表面积、BET粒度采用JB-1型     

蓝钨氢还原制备钨粉工艺研究

超细钨粉是生产硬质合金的重要原料,目前工业上制备超细钨粉的方法主要是氧化钨氢还原法.如何低成本、大规模的生产出均匀的超细钨粉一直是一个研究热点.文中采用控制变量法,进行蓝钨氢还原实验,探究还原温度、氢气流量和还原时间对产物钨粉形貌的影响.当还原温度为700℃,氢气流量为150 mL/min,还原时间为55 min,此时...     

蓝钨还原钨粉过程相成分探讨

利用电子探针扫描仪分析了蓝钨(TBO)在770℃～900℃内还原钨粉过程中相成分的变化情况。在此过程中研究了蓝钨的颗粒形貌，以及蓝钨还原为γ-氧化钨(WO2.72)、γ-氧化钨(WO2.72)还原为二氧化钨(WO2)和二氧化钨还原为钨粉的相变情况。研究表明：γ-氧化钨到二氧化钨的还原过程是控制钨粉颗粒形貌的关键过程，如果控制好工艺条件，有利于制取亚细或超细钨粉，而从二氧化钨到钨粉的还原过程不是控制钨粉颗粒形貌的关键过程。     

Effect of the conditions of sintering W-Ni-Fe-Co heavy alloy nanopowders on the structure and density of compacted samples

A compact material made of a heavy tungsten alloy W-Ni-Fe-Co nanopowder is produced. The nanopowders are synthesized by the treatment of a solid tungstic acid in aqueous solutions of Ni, Fe, and Co salts followed by the reduction of the solid residue by hydrogen at 800°C (the average size of the powder conglomerates is ∼300 nm, and the conglomerates consist of 100-nm particles). Solid-phase sintering is performed in stages. An increase in the temperature at the last stage from 1300 to 1350 and 1450°C increases the density from 16.7 to 17.2–17.4 g/cm³ and the average tungsten grain size to 2.4–4.6 μm. The samples after solid-phase sintering at 1350°C have no porosity. Liquid-phase sintering of nanopowders with high surface and interface energies occurs at 1480°C. Original Russian Text ? K.B. Povarova, M.I. Alymov, O.S. Gavrilin, A.A. Drozdov, E.V. Evstratov, A.I. Kachnov, A.E. Sal’ko, 2007, published in Metally, 2007, No. 6, pp. 65–72.     

Effect of scandia on tungsten oxide powder reduction process

Scandia doped tungsten powders were prepared by spray drying combined with two-step hydrogen reduction.The particle size of doped tungsten powder,powder morphology and doped tungsten matrix were characterized by scanning electron microscope,X-ray diffrac-tion and laser diffraction particle size analyzer,respectively.The reduction behavior of Sc2O3 doped tungsten oxide and the effect of Sc2O3 on the property of tungsten powder were studied by the temperature programmed reduction.The experimental results showed that the pre-cursor powders prepared by spray drying had spherical shape.The addition of Sc2O3 could decrease the reduction temperature of tungsten oxide.The scandia doped tungsten powder had sub-micrometer size in the range of 0.1 to1 μm and scandium distributed evenly in the powder.By using this kind powder,sub-microstructure cathode matrices with semispherical grains and homogenous distribution of scan-dium were obtained.     

Effect of scandia on tungsten oxide powder reduction process

Scandia doped tungsten powders were prepared by spray drying combined with two-step hydrogen reduction. The particle size of doped tungsten powder, powder morphology and doped tungsten matrix were characterized by scanning electron microscope, X-ray diffraction and laser diffraction particle size analyzer, respectively. The reduction behavior of Sc₂O₃ doped tungsten oxide and the effect of Sc₂O₃ on the property of tungsten powder were studied by the temperature programmed reduction. The experimental results showed that the precursor powders prepared by spray drying had spherical shape. The addition of Sc₂O₃ could decrease the reduction temperature of tungsten oxide. The scandia doped tungsten powder had sub-micrometer size in the range of 0.1 to1 μm and scandium distributed evenly in the powder. By using this kind powder, sub-microstructure cathode matrices with semispherical grains and homogenous distribution of scandium were obtained.     

掺杂氧化铝对纳米钨粉烧结过程的影响

以碳热预还原和氢气深还原两步制备的纳米钨粉作为烧结原料,即先通过碳黑还原脱除三氧化钨中的大部分氧,再以氢还原脱除残留的氧。该方法制备的钨粉颗粒呈球形形貌,平均晶粒度可达90 nm。同时,向钨粉中掺杂质量分数为1%和2%的氧化铝,探究了氧化铝对钨粉烧结行为的影响。通过烧结样品的断口形貌和晶粒的平均尺寸分析发现,氧化铝对烧结后期的晶粒长大有明显的抑制作用,相同的烧结温度下晶粒的尺寸随着氧化铝含量的上升而减小。在1600 ℃时,纯钨粉烧结坯的晶粒平均尺寸为2.75 μm,但添加质量分数为1%和2%氧化铝的烧结样品晶粒平均尺寸约为1.5 μm,这是由于氧化铝能有效地抑制烧结后期的钨粉晶粒长大。纯钨粉和掺杂氧化铝钨粉的烧结坯的硬度随温度升高具有不同的趋势。掺杂钨粉烧结坯的硬度随着温度的升高而升高,且其最大值高于800 HV。但是,纯钨粉烧结坯的硬度随烧结温度增加而先增加后降低,在1400 ℃时取得最大值（473.6 HV）,这是由纯钨粉烧结坯的晶粒在高温下急剧长大所导致。在烧结温度为1600 ℃时,纯钨粉、掺杂质量分数1%和2%的氧化铝掺杂的钨粉的烧结坯的相对密度依次为98.52%、95.43%和93.5%。      

还原-氧化法制备亚微米WO_3的研究

利用循环还原-氧化工艺制备亚微米级的WO_3粉末,采用扫描电镜观察WO_3粉末形貌,用激光粒度分析仪分析其粒度分布。结果表明,通过控制反应温度和保温时间进行多次还原-氧化反应,能够获得亚微米WO_3粉末。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。