Si2ON2—SiC复合材料制备研究

通过Si粉，SiO2微粉及SiC，经氮化反应制备了Si2ON2－SiC复合材料，研究了烧结助剂，硅加入量，氮化制度对复合材料性能的影响，并对其进行强度，SRD和SEM分析后认为材料性能随烧结助剂，硅加入量变化而变化，氮化制度对材料的物相和显微材料有重要影响。     

Si_2ON_2-SiC复合材料制备研究

通过Ｓｉ粉、ＳｉＯ２微粉及ＳｉＣ,经氮化反应制备了Ｓｉ２ＯＮ２－ＳｉＣ复合材料,研究了烧结助剂、硅加入量、氮化制度对复合材料性能的影响,并对其进行强度、ＸＲＤ和ＳＥＭ分析后认为材料性能随烧结助剂、硅加入量变化而变化,氮化制度对材料的物相和显微结构有重要影响。     

硅粉氮化输送床内气固反应过程数值模拟

以单个硅颗粒氮化反应缩核模型为基础,本文建立了硅颗粒在输送床内反应、辐射与对流传热耦合的数学模型,并借助CFD软件FLUENT对输送床内能质传输过程进行了数值模拟,分析了输送床壁面温度、氮气流量、预热温度、硅粉粒径等因素对输送床内温度场和硅粉氮化率的影响。在数值计算域内将单个颗粒反应过程转化为颗粒群整体反应过程,实时监测颗粒粒径及未反应硅颗粒粒径,为数值模拟颗粒流反应提供一种新思路。当壁面温度高于1723K时,输送床内会出现一高温区加速硅粉氮化反应;反应温度越高、颗粒粒径越小,氮化过程越剧烈,硅粉到达完全氮化所需时间越短。模型表明为使粒径为2.5μm的硅粉达到完全氮化且输送床内最高温度不超过氮化硅的分解温度2173K,应控制输送床壁面温度在1773K,氮化时间在170s以上,预热温度在1273K,粉气质量比为0.2,稀释剂比例为0.5~1。     

硅粉氮化反应合成氮化硅

研究了硅粉直接氮化反应合成氮化硅粉末的工艺因素（包括硅粉粒度、氮化温度、成型压力、稀释剂含量等），借助XRD、SEM等测试手段测定和观察了氮化产物的物相组成和断口形貌。研究结果表明：硅粉在流动氮气氛下，高于1200℃氮化产物中氮含量明显增加；在氮化反应同时还伴随着硅粉的熔结过程，它阻碍硅粉的进一步氮化，其影响程度与氮化温度、氮化速度，素坯成型压力及硅粉粒度等工艺因素有关。在硅粉素坯中引入氮化，其影响程度与氮化温度、氮化速度，素坯成型压力及硅粉粒度等工艺因素有关。在硅粉素坯中引入氮化硅作为稀释剂，提高了硅粉的氮化率，使产物中残留硅量降低；同样在实际生产中可以通过控制适当热处理制度（如分段保温、慢速升温），达到硅粉的完全氮化。在生产中批量合成了含氮量为32．5％，残留硅量为0．05％，主要为α相，含少量β相的针状、柱状的氮化硅。     

硅粉直接氮化反应合成氮化硅研究

研究了硅粉直接氮化反应合成氮化硅粉末的工艺因素(包括硅粉粒度、氮化温度、成型压力、稀释剂含量等),借助XRD,SEM等测试手段测定和观察了氮化产物的物相组成和断口形貌.研究结果表明:硅粉在流动氮气氛下,高于1200℃氮化产物中氮含量明显增加;在氮化反应同时还伴随着硅粉的熔结过程,它阻碍硅粉的进一步氮化,其影响程度与氮化温度、氮化速度,素坯成型压力及硅粉粒度等工艺因素有关.在硅粉素坯中引入氮化硅作为稀释剂,提高了硅粉的氮化率,使产物中残留硅量降低;同样在实际生产中可以通过控制适当热处理制度(如分段保温、慢速升温),达到硅粉的完全氮化.在生产中批量合成了含氮量为32.5%,残留硅量为0.05%,主要为α相,含少量β相的针状、柱状的氮化硅.     

凝胶注模成型Sialon-SiC材料的氮化过程研究

以金属Al粉、Si粉、SiO2粉及不同粒度SiC为原料,按Z=2 Sialon结合相为25%的方案进行配料,凝胶注模法成型试样,在1450℃、1500℃、1550℃下常压氮化,保温15min～120min制备Sialon-SiC材料。采用氮化反应动力学模型对氮化烧结实验结果进行了动力学分析研究。实验分析结果表明:在<30min的氮化过程的初级阶段为化学反应过程;在3 0 m i n～75min的中期阶段为化学反应与扩散的混合控制过程;在75min～120min的后期阶段为扩散控制过程。在1550℃时氮化率最高、氮化反应速率常数最大,氮化反应活化能最小。     

新型工程陶瓷——氮化硅

在批林整风和批林批孔运动的推动下,我们初步研制了一种新型工程陶瓷——氮化硅。氮化硅有两种制品,一种是反应烧结氮化硅,一种是热压氮化硅。反应烧结氮化硅是用普通的硅粉作原料,用一般陶瓷材料成型的方法制成素坯,再将素坯在通有氮气的炉子里进行初步氮化。经初步氮化的素坯有一定的强度,能进行车、钳、刨等机械加工,做成形状比较复杂的部件。然后再将加工好的部件在通氮气的炉子里进行最后氮化,使硅完全转变成氮化     

赛隆-刚玉-石墨复相材料的烧结性能、相组成和显微结构

以金属铝粉、硅粉、活性氧化铝微粉、刚玉细 粉和鳞片石墨为主要原料,在流动N2气氛中于1400 ～1600℃制备了赛隆-刚玉-石墨复相材料,研究 了其烧结性能及质量变化,同时借助XRD、SEM、 EDS、EPMA等手段分析和观察了材料的物相变化和 显微结构,并探讨了其反应过程。结果表明,石墨显 著影响着原位氮化反应烧结制备赛隆-刚玉-石墨 复相材料的烧结性能及质量变化。究其原因,与石墨 参与反应有关:在Si-Al-Al2O3-C-N2体系中, 1400～1500℃时,主要发生氮化反应形成β SiAlON 相,硅与石墨反应形成SiC相;同时,在1500℃时, 硅可能大量蒸发形成气相,如Si(g)、SiO(g),其与 CO或C反应形成针状碳化硅;1600℃时,氮化反应 迅速,碳热还原反应加剧,部分β SiAlON、Al2O3和碳 进一步发生碳热还原反应形成15R。     

硅粉常压直接氮化制备氮化硅粉的研究

以平均粒径为2.8μm的硅粉为原料,添加氮化硅粉作为稀释剂,对常压氮气下直接氮化制备Si3N4粉的工艺进行了研究,借助于氮氧测定仪、XRD、SEM等检测方法,分析了硅粉常压直接氮化制备Si3N4粉过程中稀释剂种类、稀释剂添加比例、氮化温度、氮化时间等因素对硅的氮化过程的影响.研究结果表明:硅粉在流动常压氮气下,当氮化温度高于1410℃时,硅的转化率迅速增加,氮化产物中β相含量也增加;通过控制稀释剂的添加种类和添加比例、氮化时间和氮化温度,可合成高α相含量的Si3N4.采用平均粒径为2.8μm的硅粉,在常压氮气下,当添加30%的α-Si3N4粉作为稀释剂、氮化温度为1550℃、氮化时间为10min时,合成了氮含量为39.4%,游离硅为0.7%,主要为α相、含部分β相的Si3N4粉.     

基于离子凝胶技术制备微米级氮化硅蜂窝陶瓷

利用海藻酸钠与Ca~(2+)之间的离子凝胶反应制备直通孔硅坯体,进而通过硅粉氮化烧结技术制备微米级氮化硅蜂窝陶瓷。分析了海藻酸钠浓度、原料硅粉含量对坯体成孔及孔径的影响,以及不同凝胶悬浮体的稳定性,并利用扫描电子显微镜和X射线衍射技术分析坯体及烧结体的显微结构和相组成。经过对海藻酸钠浓度和固相含量等进行优化,制备出平均孔径在20~60μm、孔径可调控的直通孔结构氮化硅蜂窝陶瓷,气孔率达到72.5%。     

sialon结合SiC材料的氮化动力学研究

对凝胶注模成型制备的sialon结合SiC复相耐火材料Si6-zAlzOzN8-z样品的不同z 值的试样,在1 450,1 500,1 550 ℃氮化烧结15~120 min,以进行了氮化反应的热力学和动力学分析,并建立了氮化反应动力学模型。实验结果表明:随氮化温度升高、时间延长,各试样的氮化率及氮化反应速率常数提高。当z=2时sialon结合SiC试样经1 550℃及120 min的氮化烧结,其氮化率最高,为86.01%;氮化反应速率常数最大,为1.53×10 3/min。z=2试样的氮化反应活化能也最小,为297.91 kJ/mol。     

硅铁粉粒度对合成氮化硅铁的影响

采用FeSi75为原料,利用直接氮化合成法制备了氮化硅铁粉末,研究了中位径(d50)分别为13.41μm、8.023μm和5.229μm的3种硅铁粉分别在1150℃、1250℃和1350℃保温9h处理后的氮化规律。借助XRD、SEM等测试手段测定和观察了产物的物相组成和显微形貌。结果表明:较细的硅铁粉(d50=5.229μm)氮化时,反应快速、剧烈,导致烧结严重,氮化效果差,而较粗硅铁粉(d50=13.41μm)氮化效果较好;较细硅铁粉氮化后易于形成须状、纤维状和柱状氮化硅晶体,较粗硅铁粉氮化后易于形成球状氮化硅团聚体。制备的氮化硅铁中有大量充满氮化硅的孔洞,产物中的Fe3Si与FexSi被其包围,这种结构有利于体现氮化硅铁的优异性能。     

反应烧结氮化硅陶瓷的连接

用硅粉、黏土、硅溶胶配制的浆料作为焊料,在1390℃氮化烧结过程中,对经过预氮化的氮化硅陶瓷进行无压反应烧结连接。实验表明：黏土的加入改善了焊料塑性,形成了较致密的接头,连接强度达到40MPa。焊料经反应烧结后生成了Si3N4和O′-sialon,与母材具有物理化学相容性。焊料／母材界面处形成了针状sialon晶体交织的网络结构,将焊料与母材互锁成为一个整体,起到很好的界面结合作用。焊料的反应烧结和焊料／母材界面反应都为溶解一沉淀机理控制。     

Si3N4-SiC材料的微观结构对性能影响的研究

利用硅直接氮化烧结工艺制备Si3N4-SiC材料试样,通过观察材料的微观结构,以及材料物理性能及力学性能的测试结果分析,得出材料的微观结构对其性能的影响。     

反应烧结氮化硅陶瓷简介

反应烧结氮化硅是以普通的硅粉作原料(每公斤2.5元),用一般陶瓷成型的方法制成素坯,在通氮气的炉子中将素坯进行初步氮化。经初步氮化的坯体,可在各种机床上进行车、钻、刨、铣等机械加工。再将加工好的部件在1350℃和1450℃的温度下进行最后氮化,就得到所需的氮化硅制品。在整     

催化剂和熔盐对硅粉氮化反应合成Si_3N_4的影响

为了有效降低氮化硅粉体的合成温度,以硅粉为原料,分别以NaCl、KCl和NaCl-KCl复合熔盐为反应介质,Co、Cr、Ni和Fe为催化剂,采用高能球磨辅助熔盐氮化法,经1 200℃保温4 h制备了Si_3N_4粉体,研究了熔盐和催化剂的加入对硅粉氮化反应的影响。结果表明:在熔盐和硅粉质量比为2:1,氮化温度为1 200℃,保温时间为4 h的条件下,加入占硅粉质量2. 5%的Co为催化剂,NaCl、KCl、NaCl-KCl三个熔盐体系中的硅粉都实现了完全氮化; NaCl-KCl体系中Ni、Fe、Co、Cr催化剂的加入均促进了硅粉的氮化,其中Co和Cr的催化效果优于Ni和Fe的,Fe的催化效果略优于Ni的。     

氧化预处理温度对Si粉流变性、水解及氮化反应的影响

在采用水基湿法浇注成型制备反应烧结Si3N4结合Si C材料时,为抑制Si粉原料的水解,首先将Si粉经600、700、800和850℃保温5 h氧化预处理,并与未处理Si粉一起分别制成水基浆料,研究了氧化预处理温度对Si粉在水中的流变性、水解反应的影响;然后将15%(w)的未处理或预氧化后的Si粉与85%(w)的Si C颗粒和细粉加水搅匀并浇注成型后,在氮化炉中经1 450℃保温3 h氮化烧成Si3N4结合Si C试样,研究氧化预处理温度对Si粉氮化反应的影响。研究表明:1)随着氧化预处理温度的升高,Si粉在不含分散剂的水基浆料中的黏度逐渐增大,在含有分散剂的浆料中黏度逐渐降低;2)氧化预处理温度越高,Si粉水解程度越弱;3)氧化预处理温度≤700℃时,对Si粉氮化反应影响不大;氧化预处理温度为800℃时,Si粉氮化反应受阻,试样中有残留硅存在。     

二氧化钛对β-sialon反应烧结及其性能的影响

以硅粉、铝粉和活性氧化铝微粉为原料,添加质量分数为2%,4%,6%,8%的TiO2,分别于1450,1 500℃保温2h进行氮化烧结制备了β-sialon材料.系统研究TiO2对β-sialon反应烧结及其性能的影响.利用X射线衍射仪、扫描电镜、能谱仪对样品的物相组成和显微结构进行分析.结果表明:加入TiO2促进了Si的氮化,对β-sialon的生成及相组成产生了显著影响,尤其影响到Al2O3在Si3N4中的固溶度.TiO2的加入降低了β-sialon的烧结温度,提高了β-sialon的力学性能.对TiO2促进β-sialon烧结的机理进行了研究.     

用稻壳合成氮化硅超微粉的反应动力学特性

对用稻壳合成氨化硅超微粉过程中的氮化反应动力学特性进行了研究。结果表明：在以氨气为氮化气源的体系中，合成氨化硅粉的氮化反应活化能为１０３ｋＪ／ｍｏｌ。     

硅粉粒径对反应烧结多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响

以硅粉为原料,添加质量分数为30%的成孔剂(苯甲酸)球形颗粒,反应烧结制备了气孔率为55%,具有球形宏观孔的低密度多孔氮化硅陶瓷.研究了硅粉粒径对反应烧结多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响.结果表明:烧结后样品的介电常数ε'和介电损耗tanδ随着初始硅粉粒径的减小都有明显的降低.平均颗粒尺寸为7μm的硅粉制备的样品的ε'嘬小,约为2.5.原料硅粉的粒径变化将影响反应烧结的反应速率,从而影响反应烧结后样品的生成相和微观结构.随着平均颗粒尺寸的减小,反应烧结后Si3N4相含量增加,Si2ON2相和游离硅含量减少,气孔变小.