负载型HSiW/SBA-15催化丙烯酸与环己烯加成酯化的研究

文章采用SBA-15负载硅钨酸作为催化剂,以丙烯酸和环己烯为原料合成丙烯酸环己酯。考察硅钨酸负载量、催化剂用量、反应温度、酸烯摩尔比、阻聚剂用量对酯化的影响。最佳条件为:硅钨酸负载量30%,酸烯摩尔比为3,催化剂用量为酸烯总质量的7%,无需阻聚剂,反应温度95℃,反应时间9 h。在此条件下,环己烯转化率为83.3%,丙烯酸环己烯选择性为96.2%。     

微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量、反应温度等因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件为：环己酮为0．2mol,n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．3,微波辐射功率500W,微波辐射时间20min,催化剂用量为反应物总质量的0．18％,带水剂环己烷用量15mL,反应温度130℃。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77．2％。     

微波催化合成乙二醇单硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对氨基苯磺酸为催化剂,乙二醇和硬脂酸为原料合成了乙二醇单硬脂酸酯。考察了催化剂用量、微波辐射时间、微波功率和醇酸比对反应的影响。得出较佳反应条件为：乙二醇：硬脂酸为1．1：1（mol／mol）、催化剂用量0．3％（质量分数）、微波功率800W、反应时间16min。     

微波辐射下TiSiW12O40/TiO2催化合成没食子酸丙酯的研究

介绍了新型催化剂TiSiW12O40／TiO2的制备方法,并用自制的该催化剂在微波辐射下对没食子酸丙酯的合成进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂质量、微波辐射时间、微波辐射功率等因素对目标产物收率的影响。实验结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为15∶1,催化剂用量为0．3 g,微波辐射时间25 min,微波辐射功率为480 W,反应转化率可达93．7％。     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸甲酯

采用微波辐射技术，以自制硫酸氢钾为催化剂，由肉桂酸和甲醇直接酯化合成肉桂酸甲酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响，确定其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1：5，催化剂用量为1．0g，微波功率为729W，辐射时间为5min，产品收率为97．3％，催化剂可重复使用。     

微波辐射硫酸铁铵催化合成乙酸正丁酯的研究

以硫酸铁铵为催化剂,采用微波辐射的方法催化合成乙酸正丁酯。讨论了微波辐射的功率、反应时间、酸醇摩尔比、催化剂的用量以及分水因素对酯化反应的影响。通过单因素实验确定合成乙酸正丁酯的最佳反应条件为：微波辐射功率为240W,辐射时间为15min,催化剂用量为1．3g,酸醇比为1．2：1．0,酯化率为98．2％。本方法具有反应时间短、反应条件温和、后处理简单且环保无污染等特点。     

微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成乙酸环己酯

报道了利用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，在微波辐射下，快速合成乙酸环己酯。实验结果显示，当微波功率为400W。催化剂用量为0．8g，n(醇)：n(酸)=1．5：1，反应时间仅为30min，酯化率为96．7％。另外通过实验发现,微波辐射下，反应速率明显高于常规加热方式。     

微波诱导稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Nd2O3催化合成乙酸苄酯

以新型稀土复合固体超强酸为催化剂，在微波辐射下苯甲醇和乙酸反应合成了乙酸苄酯，探索反应各因素对酯化率的影响。实验结果表明：SO4^2-／ZrO2-Nd2O3具有较高的催化活性。最佳反应条件为：醇酸摩尔比2．0（乙酸用量为0．2mol前提下），催化剂用量为1．8g，带水剂环己烷12mL，微波辐射功率550W，辐射时间25min，酯化率可达96．3％。该催化剂易于回收且可重复使用，具有良好的活性稳定性。     

微波辐射四丁基溴化铵催化合成肉桂酸苄酯

研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料，四丁基溴化铵作催化剂，采用微波辐射技术，在常压下直接合成肉桂酸苄酯，以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为：当n(肉桂酸钠)／n(氯化苄)为1：1．2时，四丁基溴化铵的用量1．0g，微波功率300W，辐射25min，产率达83％以上。     

微波辐射相转移催化合成苯甲酸正丁酯

研究了在四丁基溴化铵催化下，采用微波辐射由苯甲酸钠和溴代正丁烷发生亲核取代反应合成苯甲酸正丁酯。讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响。结果表明：当n（苯甲酸钠）：n（溴代正丁烷）：n（四丁基溴化铵）为1．0：3．0：0．3时，采用280W微波辐射55min，苯甲酸正丁酯的产率可达93．4％。     

微波辐射下单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

微波辐射下以单质碘为催化剂无溶剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,试验了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响,最佳条件为:辐射功率为259W,反应时间为6.0min,苯甲醛与乙二醇的物质的量比为1∶1.8,单质碘用量为2.5%,产率可达86.7%。     

微波辐射下二丁基锡（Ⅳ）对氨基苯磺酸酯催化合成对羟基苯甲酸异戊酯

以二丁基氧化锡和对氨基苯磺酸为原料合成了二丁基锡（IV）对氨基苯磺酸酯,并以此为催化剂,在微波辐射下合成了对羟基苯甲酸异戊酯。探讨了微波功率、催化剂用量、反应时间、温度及醇酸摩尔比对酯合成收率的影响。结果表明,该有机锡化合物在微波辐射下对酯化反应有良好的催化活性,在辐射功率为550 W,辐射时间为40 min,催化剂用量为0.5 g,醇酸摩尔比为5∶1,反应温度为110℃的条件下,对羟基苯甲酸异戊酯的收率可达94%。     

微波辐射下肉桂酸苄酯的催化合成

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,二乙胺作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考查了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶3.4时,二乙胺的用量1.0mL,微波功率450W,辐射12min,产率达85%以上。     

微波辐射十六烷基三甲基溴化铵催化合成肉桂酸苄酯

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,十六烷基三甲基溴化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考察了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.2时,十六烷基三甲基溴化铵的用量1.0g,微波功率300W,辐射30min,产率达80%以上。     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,H-732强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成对硝基苯甲酸乙酯,探讨了微波功率、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品产率的影响。结果表明,H-732强酸性阳离子交换树脂在微波辐射条件下对酯化反应有良好的催化能力;醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的20%,反应时间15 min,微波功率为250 W时,对硝基苯甲酸乙酯的产率最高为87.45%,催化剂可以重复使用,再生后催化性能保持良好。     

微波辐射下硫酸盐催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用硫酸盐作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同硫酸盐、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波输出功率为259 W,辐射时间为9 m in,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.1125 mol,硫酸铝用量为1.2 g时,产率可达77.9%。     

大茴香腈的催化合成研究

应用新型固体酸催化剂Nafion/SiO2作为催化剂在微波辐射条件下快速合成大茴香腈的方法及对催化剂用量、微波辐射时间及微波功率等对脱水反应的影响进行了研究,实验结果表明:Nafion/SiO2是大茴香醛肟脱水制备大茴香腈的良好催化剂,其反应时间短,催化剂用量少且可重复使用,收率高。脱水反应的最佳工艺条件为:催化剂用量为2.5g,苯用量为25mL,微波功率为729W,微波辐射时间为7min,平均产率达87.2%。用IR表征了产物的结构。     

微波辐射下合成庚酸乙酯

以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂运用微波辐射技术合成庚酸乙酯。其适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶2.0,辐射时间5 min,辐射功率240 W,催化剂用量为2%(质量分数),产率可达89.6%以上。该条件下的反应速率是常规加热条件的30倍。     

微波辐射下Al_2(SO_4)_3·nH_2O催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体A l2(SO4)3.nH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为:催化剂用量6%,微波功率600 W,微波辐射时间28 m in,醇酸摩尔比12∶1,酯产率72.45%。     

微波辐射合成柠檬酸三乙酯

采用微波辐射法在强酸性阳离子交换树脂催化下,由柠檬酸和乙醇合成得到了柠檬酸三乙酯。主要考察了微波加热时间、催化剂用量等对产率的影响。结果表明,收率达90．6％的合成工艺条件为：微波功率为225W,加热时间约40min,催化剂用量约2％。常规法合成柠檬酸三乙酯需要在醇溶液中长时间加热制备,与常规方法相比,该法反应速度提高约12倍。