O,O—二烷基硫代磷酰氯的制备(美国专利4,078,023号)

用O,O-二烷基二硫代磷酸(以下简称硫化物)同氯气反应制造O,O-二烷基二硫代磷酰氯(以下简称氯化物)有种种方法,但是无论选用那一种具体操作方法,总伴随有S_2Cl_2或S,或两者混合物作为主要副产物而生成。这些产物既污染了产品,又无工业和商业价值,也难以在有利于生态平衡的条件下被破坏分解。     

O,O-二烷基硫代磷酰氯制备过程中一氯化硫处理进展

O,O-二烷基硫代磷酰氯是一种重要的农药中间体,可用于制备多种有机磷类杀虫剂。基于五硫化二磷合成O,O-二烷基硫代磷酰氯是目前研究热点,综述了以五硫化二磷为原料合成O,O-二烷基硫代磷酰氯过程中一氯化硫的处理方法,并分析了各种方法的优缺点。     

相转移催化合成二硫代磷酸酯类化合物

应用相转移催化合成二烷基磷酸、磷酸三烷基酯、一硫代磷酸酯等有机磷化合物收率均高,但应用相转移催化合成二硫代磷酸酯类化合物未见报道。我们利用O-二甲基二硫代磷酸钠及O,O-二乙基二硫代磷酸钠的水溶液,在苄基三乙基氯化铵(BTEAC)的催化下,分别以苯及四氯化碳为有机相,使有机相中的卤代烃与水相中的O,O-二烷基二硫代磷酸钠反应,结果在强烈搅拌下,催化剂用量28％(摩尔)时,收率90％左右。我们以O,O-二乙基二硫代磷酸钠,合成提纯制得五个化合物,通式为(RO)_2PSR′(见     

乐果中间体硫化物直接合成硫磷酯技术研究

乐果[1-2]是一种有机磷[3]内吸杀虫剂。在乐果生产的第三步反应中为O,O-二甲基-S-(甲氧基羰基甲基)二硫代磷酸酯,简称硫磷酯,硫磷酯的传统合成工艺路线为起始O,O-二甲基二硫代磷酸酯与碳酸氢铵与水反应后生产硫化物铵盐,然后硫化铵盐与氯乙酸甲酯反应生成硫磷酯。传统的工艺路线合成硫磷酯生产过程中产生大量的工业含盐废水,本文通过O,O-二甲基二硫代磷酸酯与氯乙酸甲酯在碳酸氢钠为缚酸剂的条件下直接合成硫磷酯,去掉硫化物铵盐的合成步骤,减少了中和硫化物铵盐而产生的废水。达到了节能减排的目的,取得了良好的经济效益。     

O,O-二烷基炔基磷酸酯合成方法的改进

以四氢呋喃为溶剂，端炔与乙基溴化镁反应，得到炔基溴化镁，炔基溴化镁与O，O-二烷基磷酰氯反应，得到O，O-二烷基炔基磷酸酯，产率为67%-79%。     

新杀菌剂多硫磷

多硫磷是农药中间体O,O-二乙基二硫代磷酸酯(简称硫化物)的副产物,通常叫做硫化物的水不溶物、多硫化物或中性油。硫化物主要用于合成3911,其中含有15～20％的水不溶解的油状物,文化大革命前,硫化物粗品直接合成3911,副产物不予分离。后经试验,此水不溶物可通过氯化合成O,O-二乙基硫代磷酰氯(简称氯化物),用作杀虫剂硫特普、1605等的中间体。南开大学元素所于1965年完成了水不溶物的组份分离鉴定工作。文化大革命中,天津农药厂革新了3911的合成工艺,硫化物先经水洗,分出水不溶物,再用于     

O,O—二烷基—S—(N—甲基氨基甲酰甲基)硫赶磷酸酯类的制造方法

O,O-二烷基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫赶磷酸酯的通式为:本发明叙述的是人们熟知的、作为杀虫剂使用的 O,O-二烷基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫赶磷酸酯的迄今未曾报导过的制造方法。     

有机磷杀虫剂O,O-二烷基-S-[烷基硫代次甲基]-二硫代磷酸酯类的化学结构与毒性的关系

一、引言二硫代磷酸酯类代合物中,很多是有效的内吸和触杀杀虫药剂。目前引人注意的有 O,O-二烷基-S-[烷基硫代次乙基]-二硫代磷酸酯类[(RO)_2-和 O,O-二烷基 S-[烷基硫代次甲基]二西在代磷酸酯类[]两种类型。前者苏联化学家作了系统的研究,发现了 M-74、M-81、M-82等有效的内吸杀虫剂和种子消毒剂;     

○,○—二甲基二硫代磷酸酯分析方法的改进

一、前言我厂农药乐果的中间体——0,0一二甲基二硫代磷酸酯,简称硫化物,以前是采用氯化——还原方法进行分析。由于其中所含杂质较多,干扰分析效果,使测得的硫化物含量往往偏高,而且重复性也差。     

O,O-二烷基硫代磷酰氯生产工艺中氯化硫的处理—硫化钠分解法

具有通式■的 O,O-二烷基硫代磷酰氯(以下简称氯化物)是有机磷农药的重要中间体。早在1861年,Carius 研究并合成了乙基氯化物,一个多世纪以来,特别是战后30年,由于有机磷农药得到普遍发展与应     

三甲酯对甲胺磷含量的影响

国内甲胺磷生产大都采用O,O-二甲基硫逐磷酰氯(简称氯化物)胺化,生成O,O-二甲基硫逐磷酰胺(简称酰胺),再用硫酸二甲酯催化异构的生产工艺。而由三氯硫磷醇解制造甲基氯化物的过程中,其串连反应的末级副产物O,O,O-三甲基硫逐磷酸酯(简称三甲酯)     

O-芳基O-烷基S-烷基硫代磷酸酯类的合成和性质

己对O-芳基O-烷基S-烷基硫代磷酸酯(Ⅰ)的合成方法进行了研究。该方法是基于烷基磺酰氯和亚磷酸酯的反应及硫代磷酸酯的脱烷基-烷基化反应。从数百种合成的化合物的生物活性研究中可得到下列结论:1.当O-烷基=0-乙基,S-烷基=S-正丙基时,化合物(Ⅰ)既具有最好的杀虫活性,又具有较低的毒性。2.在化合物(Ⅰ)中,芳基可以有较大范围的变化,而卤代芳基显示出最大活性和最小毒性。在实验室和田间试验中O-(4-溴2-氯苯基)O-乙基S-正丙基硫代磷酸酯(Profenofos)作为杀虫剂取得了最佳的结果。化合物(Ⅰ)和O-芳基O,O-二烷基硫代磷酸酯之间生物活性的差别表明了有机磷农药还存在着创新的可能性。     

对O,O-二烷基硫代磷酰氯生产方法的研讨

今年召开的全国农药同品种竞赛评比及研讨会上,甲胺磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、乐果等组都一致认为,目前要提高产品质量达到外贸要求和国际水平,其关键是提高含磷中间体O,O-二烷基硫代磷酰氯(氯化物)和O,O-     

O,O-二甲基二硫代磷酸酯中性付产物的分离鉴定

O,O-二甲基二硫代磷酸酯是合成有机磷农药乐果、马拉硫磷等的重要中间体,在工业上它是通过五硫化二磷和甲醇反应来合成的。生产过程中伴随有10～25％的付产物生成,在工厂叫做甲中油。多年来,甲中油的处理和综合利用问题,一直是农药生产中的研究课题之一。关于O,O-二烷基二硫代磷酸酯付产物中的成分国外文献只有一些零星报导。1965年我们曾对天津农药厂生产的O,O-二乙基二     

O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成工艺优化

对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基硫代磷酰氯的目的。相比传统工艺,该路线不仅缩短了工艺流程,同时废水量大幅减少为0.2t/t产品,且高收率得到了易于回收的疏松颗粒物单质硫,提高了目标化合物O,O-二乙基硫代磷酰氯的含量。     

二氯化物直接氨化制甲胺磷中间体酰胺

O,O-二甲基硫代磷酰胺(篇称酰胺),是生产甲胺磷的中间体。现今国内外的生产工艺多是先由三氯硫磷和甲醇反应生成O-甲基硫代磷酰二氯(简称二氯化物)。二氯化物用液碱脱氯生成O,O-二甲基硫代磷酰氯(简称一氯化物)。一氯化物再和氨水反应,制成酰胺。由此制备酰胺,不但工艺路线较长,而且     

关于O,O-二甲基二硫代聆酸生产中形成中性油原因的探讨

乐果中间体O,O-二甲基二硫代砱酸(简称硫化物)生产时,有大量三硫代焦砱酸四甲酯和二硫代砱酸三甲酯、双硫代砱酰多硫化物等中性化合物(简称中性油)生成,其数量约占硫化物总量的20～30％(体积比),有时甚至更多。据估计,每年排放入江河湖泊中的中性油量达数千吨,随着硫化物生产量的大幅度增长,中性油的排放量势必大大增加。这样,不但浪费了大量宝贵的化工原料,增加了乐果等农药的单耗成本;又严重地污染环境,     

聚乙烯缩醛和多硫化物用增塑剂

本专利介绍了一种聚乙烯缩醛和多硫化物用增塑剂一烷二醇二酯化合物。其分子代表式为R^1（：O）OXOC（：O）R^2（R^1,R^2=C8或C9烷基,X为带有C2-30烃基的C2-4烷基）。     

甲胺磷生产中的不安全因素及其解决办法

一、简况目前,国内甲胺磷生产路线都采用先胺化后异构法,此法由三氯化磷在金属铝存在下先制得三氯硫磷,再在过量甲醇存在下生成0-甲基硫代磷酰二氯(以下简称二氯),再在有碱存在下进一步与甲醇反应,生成O,O-二甲基硫代磷酰氯(以下简称一氯),一氯再和15～17％的氨水在25～30℃进行反应,生成O,O-二甲基硫代磷酰胺,最后在硫酸二甲酯存在下进行异构化制得甲胺磷。根据浙江省化肥农药公司的统计资料,自     

O-二酸单酯-N,N双长链烷基壳寡糖的制备及表征

壳寡糖与月桂醛反应生成Schiff碱,再用NaBH4还原合成N,N-双十二烷基化壳寡糖,然后在均相条件下与酸酐反应制备了含有不同亲水基团的新型双亲性壳寡糖衍生物:O-丁烯二酸单酯-N,N-双十二烷基壳寡糖(OBDCS)、O-丁二酸单酯-N,N-双十二烷基壳寡糖(OSDCS)和O-邻苯二甲酸单酯-N,N-双十二烷基壳寡糖(OPDCS)。用红外光谱、核磁共振和元素分析等方法对产物的结构进行了表征,并试验了其溶解性能。结果表明,改性产物的溶解性能明显优于未改性的N,N-双十二烷基壳寡糖,拓宽了壳寡糖的应用范围。