氧气和形核密度对金刚石薄膜生长的可控性研究

在2 kW微波等离子体化学气相沉积装置中,以CH4,H2和O2为反应气体制备金刚石膜,主要研究氧气和形核密度对金刚石膜表面形貌和生长速率的影响。在实验过程中,O2的掺入对相同形核密度表面形貌、质量有影响,其中氢气与甲烷在形核时的体积浓度比为200∶6,生长时的体积浓度比为200∶4,通入0.2 mL/min的O2有助于增大表面金刚石颗粒,并提高金刚石膜的质量,在拉曼表征中只有一个金刚石特征峰。采用不同形核密度时,氧气的通入促进金刚石膜的沉积,并能抑制非晶C的沉积,因为沉积过程中的非晶C质量分数急剧下降,从而提高金刚石膜的生长速率,由1μm/h提高到了1.5μm/h。     

镍改性层增强铜基底沉积金刚石膜的形核(英文)

在铜基底溅射约100nm厚的镍改性层,然后置入纳米金刚石悬浮液中超声震荡加载籽晶,随后在热丝化学气相沉积设备中制备出晶体颗粒接近热力学平衡形态的高质量金刚石膜,其中sp2碳相含量低于5.56%。分别采用激光拉曼光谱、扫描电镜与X射线衍射对金刚石膜的形核与生长进行研究。实验结果表明:在溅射有镍改性层的铜基底上,金刚石的形核密度比在无改性层的铜基底上的形核密度高10倍。镍改性层的增强机制主要来源于两个方面:镍改性层的纳米级粗糙表面增强金刚石籽晶颗粒的吸附;镍改性层的强催化效应加速铜基底上金刚石形核生长所需的石墨过渡层的形成,从而促进金刚石的快速形核。     

铜基体预沉积铜-金刚石复合过渡层金刚石膜的制备与表征（英文）

在铜基体表面电沉积铜-金刚石复合过渡层,采用电镀铜加固突出基体表面的金刚石颗粒,最后利用热丝化学气相沉积(HFCVD)法在复合过渡层上沉积大面积的与基体结合牢固的连续金刚石膜。采用扫描电子显微镜、拉曼光谱和压痕试验对所沉积的金刚石膜的表面形貌、内应力及膜/基结合性能进行研究。结果表明:金刚石膜由粗大的立方八面体颗粒与细小的(111)显露面颗粒组成,细颗粒填充在粗颗粒之间,形成连续的金刚石膜。复合过渡层中的露头金刚石经CVD同质外延生长成粗金刚石颗粒,而铜表面与粗金刚石之间的二面角上的二次形核繁衍长大成细金刚石颗粒。金刚石膜/基结合力的增强主要来源于金刚石膜与基体之间形成镶嵌咬合和较低的膜内应力。     

球形金刚石的形成机制

在 p Si(10 0 )基体上用热丝CVD法沉积了球形金刚石薄膜。用XL30FEG扫描电镜、X射线衍射仪及Raman光谱仪对不同沉积时间的球形金刚石的微观形貌及组成成分进行了研究 ,并对其形成机制进行了分析。结果表明 :球形金刚石的颗粒密度和形核密度一致 ,球形金刚石由微晶金刚石组成 ,晶粒尺寸为 70～ 2 0 0nm ;微晶金刚石是沉积过程中快速二次形核而形成 ,呈无序分布 ;球形金刚石薄膜以二次形核方式繁衍生长     

镶嵌结构界面金刚石成膜机制的研究

在铜基体复合电沉积金刚石-铜过渡层,用热丝CVD法对铜基镶嵌结构界面金刚石膜的初期生长过程进行了研究。结果表明:不规则的露头金刚石在CVD生长初期逐渐转化为规则的刻面金刚石,长大速率呈现先增加后降低的趋势,伴随着刻面的形成,在露头金刚石与电镀铜二面角处开始二次形核,二次晶粒与电镀铜形成新的二面角并促进二次形核,如此繁衍长大的结果是二次晶粒填充在露头金刚石颗粒沟槽之间,形成连续的金刚石膜。     

Ni-Cr合金真空钎焊金刚石的碳化物生长及位向关系

采用Ni-Cr合金在不同温度下进行钎焊单晶金刚石磨粒试验,使用SEM、EDS和XRD对Ni-Cr合金钎焊金刚石的碳化物生长及形貌进行分析.结果表明:真空钎焊过程中,在Ni-Cr合金完全熔化前,在合金前端有碳化物开始形核,并生成排列整齐的Cr_3C_2和无序的SiC,Cr_3C_2的生长方向与金刚石的外露晶面有一定的位向关系;合金完全熔化后,在金刚石表面生成两层碳化物,内层为排列整齐的Cr_3C_2,外层为无序的Cr_7C_3.     

低钛含量Sn-Ti合金对人造金刚石浸润性的探讨

本文用真空沉积法将1wt%Ti-Sn合金沉积在金刚石(100)面上,利用SEM观察经不同温度热处理后合金膜在金刚石表面上的展开形貌并进行微观浸润角的测量。结果表明合金对金刚石浸润性的改善,必须经过形成碳化物来实现。     

铜基体表面CVD单晶金刚石微粉的制备

采用基体自形核法,研究了光滑铜基体表面超声研磨预处理对基体表面CVD单晶金刚石微粉沉积的影响。研究结果表明:未经超声研磨预处理的光滑铜基体表面,单晶金刚石微粉形核密度极低;预处理时间不超过1 min时,可以在光滑铜基体表面获得形核密度较高又不会相互连接的单晶金刚石微粉;预处理时间超过2 min时,形核密度过高,金刚石晶粒会相互连接,甚至生长成膜。本实验沉积出的金刚石微粉纯度高,非晶碳含量少,表面光滑,可以观察到（111）和（100）面,具有立方-八面体构型,符合高品级人造金刚石磨料的要求。      

热丝辐射距离和W-C梯度过渡层对高速钢基体气相生长的影响

使用反应磁控溅射技术在W18Cr4V高速钢基体表面制备W-C梯度过渡层(WCGC),采用热丝化学沉积法(HFCVD),以甲烷和氢气为反应气体,在基体表面生长金刚石膜。采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和激光拉曼光谱(Raman)对W-C过渡层和金刚石膜进行检测分析,研究热丝辐射距离和沉积气压对WCGC与金刚石膜的的影响。结果表明:热丝辐射距离对金刚石薄膜和WCGC均有较大影响;WCGC过渡层能够在一定热丝辐射范围内降低Fe在金刚石膜沉积过程的负面影响,有效提高金刚石的形核率,在基体表面得到连续致密的金刚石膜。     

钢基渗铝过渡层上沉积金刚石薄膜的研究

在微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置中,以45钢钢板上的渗铝层作为过渡层,制备金刚石薄膜。研究了基体表面不同的铝含量对金刚石膜质量的影响。扫描电子显微镜(SEM)、能谱和Raman谱测试表明,渗铝层中的FeAl等金属间化合物在低温沉积时能减弱碳向基体的扩散,防止非金刚石相碳的出现,从而有利于高质量的金刚石薄膜的沉积。而试样表面过低的铝含量及过高的沉积温度不利于金刚石薄膜的形核与生长。     

梯度基体温度法和反应溅射TiC过渡层对钛合金基体沉积金刚石薄膜的影响

以H2和CH4作为反应气体,采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在钛合金(Ti6Al4V)平板基体上制备金刚石薄膜,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)和洛氏硬度仪分析薄膜的表面形貌、结构、成分和附着性能,研究了高温形核-低温生长的梯度降温法对原始钛合金和反应磁控溅射TiC过渡层的钛合金表面沉积金刚石薄膜的影响。结果表明:原始基体区和TiC过渡层区沉积的金刚石薄膜平均尺寸分别为0.77μm和0.75μm,薄膜内应力分别为-5.85GPa和-4.14GPa,TiC层的引入可以有效提高金刚石的形核密度和晶粒尺寸的均匀性,并减少薄膜残余应力;高温形核-低温生长的梯度降温法可以有效提高金刚石的形核密度和质量,并提高原始基体上沉积金刚石薄膜的附着性能。     

纯钛上沉积金刚石膜的表面及界面表征

钛及其合金密度低、强度高、耐蚀性和生物相容性好被广泛用于航空航天、化工、生物医学等领域。然而,由于该材料耐磨性较差,大大限制了其应用范围。目前,许多表面技术被用于改善其不足,其中在钛及其合金上沉积一层结合好的金刚石膜已成为解决这一问题很有前途的方法。金刚石膜硬度高、导热性好、生物相容性好、摩擦系数小且具有化学惰性,因此,可以作为钛基体的保护膜。为了使钛上沉积金刚石膜这一技术获得工业化应用,还需要做大量的工作,改善结合强度就是其中之一。 由于钛基材与金刚石的热膨胀系数有很大差异,以及在沉积过程中基…     

MPCVD多晶金刚石薄膜的生长特性研究

本文用微波等离子化学气相沉积系统（MPCVD）在单晶硅衬底上制备多晶金刚石薄膜,反应气体为CH4和H2。利用扫描电镜（SEM）和Raman光谱研究了CH4流量和反应时间对多晶金刚石薄膜形貌和碳结构的影响。结果表明：随着CH4流量的增加,金刚石的成核密度增加,并出现二次形核,金刚石颗粒从单晶逐渐转变为多晶结构。多晶金刚石薄膜的生长过程为：生长初期在单晶硅衬底上形成非晶碳层,金刚石在非晶碳层上成核长大,并伴随着二次成核,最终形成多晶金刚石膜。     

电沉积Ni-P合金初期沉积行为的研究

对Ni-P合金在45钢基体表面的初期沉积行为进行了观察与分析，发现电沉积Ni-P合金镀层的初期沉积行为受到基体材料组织的影响．在退火态45钢表面，Ni-P合金镀层优先在晶界及渗碳体表面形核．由于珠光体组织中含有渗碳体相且具有比较高的晶界密度，因而在沉积初期镀层优先形核和生长．镀层在基体表面是以纳米尺度的晶粒聚集在一起形成的多晶体形式存在的．随着施镀时间的延长，纳米晶多晶体在侧向二维生长的同时，在多晶体聚集的表面上也进行着三维方向的新的一层多晶体的生长。     

电弧熔敷用高熵合金粉芯丝材熔敷层的摩擦磨损行为

通过研究电弧熔敷不锈钢高熵合金粉芯丝材在不同摩擦条件下的摩擦磨损行为,为实现电弧现场快速修复和成形在耐磨性能方面提供可靠的保证。将高熵合金组成的Fe、Co、Ni、Cu四种金属元素以粉末按等原子比制成不锈钢高熵合金粉芯丝材,通过电弧熔敷方式熔敷在不锈钢表面。采用Nanovea Tribometer摩擦磨损仪和Nanovea PS50表面轮廓仪测试和分析焊道表面的耐磨性。高熵合金以FCC相不均匀散布在不锈钢焊层中,焊道耐磨损性能高于不锈钢基材,焊道磨损体积和磨损率均比基材及308粉芯焊丝降低30%,高熵合金的FCC相对不锈钢耐磨性能有强化作用。随着磨损载荷和速率的增加,高熵合金焊道的摩擦系数均逐渐降低,磨痕的深度、宽度、磨损体积均在增加;在当载荷为2 N、4 N,磨损速率为100 r/min、200 r/min时,焊层的耐磨性是不锈钢基材及JQ-308不锈钢粉芯丝材的1.5倍,主要表现为磨粒磨损和粘着磨损;当载荷为6 N、8 N,速率为300 r/min、400 r/min时,焊层的耐磨性是不锈钢基材及JQ-308不锈钢粉芯丝材的2倍,主要表现为粘着剥落磨损。将性能优异的高熵合金应以粉芯方式应用于电弧熔敷中,可实现实际环境下关键零部件现场电弧快速修复或表面强化。     

多种材料上金刚石膜的成核和生长研究

采用改进的热丝化学气相沉积装置，在四类六种不同性质衬底材料上研究了金刚石膜成核与生长特性。研究了基片材料特性，沉积条件及基片预处理对金刚石膜成核与生长特性的影响。实验结果表明，在六种不同性质的材料上都能生长多晶金刚石膜，与是否形成碳化物中间层无关。反应气压，衬底温度和ＣＨ４／Ｈ２比例对其形貌，质量，成核密度的影响趋势是一致的，但也有它们各自的特点，对提高金刚石摸的质量及膜与基片的结构强度提出了一些     

热丝CVD金刚石薄膜涂层工具的制备技术及应用研究

本文通过电子增强热丝CVD方法在硬质合金基体上沉积金刚石薄膜 ,对硬质合金基体进行酸洗、表面研磨处理后用气相沉积方法沉积约 1μm厚的金属W膜层 ,在形核初期采用逐渐升高的偏流以去除表面形成的非晶C膜 ,并增加金刚石的形核密度和增强W的扩散作用 ,形成多种W -C化合物以增强金刚石薄膜与硬质合金基体的结合力 ,通过这种工艺制备了与基体结合力良好的金刚石薄膜。采用两种途径制备金刚石薄膜涂层工具 ,其一为在YG6硬质合金圆片上沉积约 80 μm的金刚石薄膜 ,经激光切割成 6mm× 6mm的合金片 ,用砂轮抛光 ,焊接在钢制刀柄上 ,经刃磨后制作成木工工具刀头 ;另一是直接在YG6硬质合金钻头这种复杂形状工具上沉积约 10 μm厚的金刚石薄膜制成金刚石工具。对两种工具分别进行使用性能测试 ,木工工具用于加工Al2 O3 复合木地板 ,测试结果表明金刚石薄膜涂层木工工具与硬质合金工具相比 ,使用性能有明显提高 ,寿命提高一倍以上 ,但由于刀刃后角处无金刚石层保护 ,使用中出现明显的后角磨损 ,未能达到理想效果 ;金刚石涂层钻头用于加工硬质合金时在使用初期有明显效果 ,但由于磨损很快 ,使用寿命低 ,经观察分析 ,主要是由于金刚石膜晶粒粗大造成表面光洁度不高 ,使用中刀刃处的金刚石薄膜涂层易于出现应力集中     

W18Cr4V高速钢渗铬热处理对HFCVD金刚石膜生长的影响

采用热丝化学沉积法在高速钢基体上沉积金刚石薄膜.为了减少石墨的形成、增强膜基结合强度,沉积前先使用渗铬热处理在高速钢表面制备一层碳化铬中间层.采用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射仪、激光拉曼光谱和洛氏硬度计对渗铬基体和金刚石膜进行检测分析,研究渗铬热处理对高速钢基体与金刚石膜的物相组织、结构形貌和附着性能的影响.结果表明:渗铬热处理能在钢基表面形成一层致密的富Cr层,此过渡层能有效提高金刚石的形核率,在渗铬钢基表面形成连续致密的高质量金刚石膜,但该金刚石膜的应力较大,1 471N载荷的压痕测试导致薄膜严重破坏,说明膜基结合强度有待进一步提高.     

脱钴处理对YG8硬质合金刀片上金刚石形核的影响

对比分析了经金刚石磨盘研磨、脱铅、未脱钻YG8硬质合金上蒸镀非晶碳膜对金刚石形核的影响．结果表明未脱钴YG8硬质含金上沉积金刚石膜时,即使蒸镀非晶碳膜,金刚石的形核密度仍相当低．金刚石结晶质量差．颗粒呈“菜花状”。在长时间沉积金刚石过程中,基体内的Co会扩散或蒸发到刀片表面,产生明显的钴颗粒聚集、长大。而脱钴、蒸镀非晶碳膜YG8硬质含金上沉积金刚石膜时．成核密度可达108cm-2．金刚石结晶质量好,刻面轮廓分明．表面已基本成膜。     

电弧离子沉积钽膜及微结构研究

目的研究电弧离子沉积钽膜的沉积工艺及微观结构,分析钽膜生长机理。方法采用电弧离子沉积法在石墨基体上沉积钽膜,研究了沉积工艺(如弧电流、负偏压等参数)对钽膜的物相组成、沉积速率、表面形貌的影响。结果电弧离子沉积钽膜的物相由α-Ta相和极少量β-Ta相组成。弧电流、负偏压、靶间距等沉积参数对钽膜厚度、沉积速率和膜-基结合力的影响很大,在弧电流为220 A、负偏压为300 V、靶间距为200 mm时,钽膜沉积速率为0.1μm/min,沉积速率适宜,膜-基结合力达到69 N,结合力高。钽膜厚度均匀,在靠近基体侧形成了晶粒细小、组织致密的过渡层,厚度约0.6~0.9μm,其余为细小柱状晶结构。钽膜表面颗粒尺寸随负偏压的升高而减小,负偏压为300 V时,颗粒尺寸细小均匀(仅3~5μm),钽膜表面无细小孔隙和裂纹。结论电弧离子沉积法可以在石墨基体上沉积出组织致密、厚度均匀且膜-基结合力高的钽膜。沉积初期主要通过沉积、移动、扩散等过程形成稳定核,随着沉积时间的延长,稳定核逐渐长大成岛,并在三维方向以岛状生长形成连续膜,为典型岛状生长模式。