浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中的痕量镉

以Triton X-114为表面活性剂,基于甲基绿(MG)与CdI42-形成疏水性离子缔合物的浊点萃取新体系.详细考察了pH值、KI及MG溶液浓度、Triton X-114体积分数等因素对浊点萃取的影响,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中痕量镉的新方法.在最佳条件下,该法检测限(3σ)为0.90 ng/mL,相对标准偏差RSD为4.2%(c=50.0 ng/mL,n=7).将该法成功应用于大米样品中痕量镉的测定,其回收率在91.0%~107.0%.     

固相萃取-分光光度法测定痕量苯酚

在pH9．8的NH3－NH4Cl缓冲溶液中,苯酚与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成红色的显色产物,该显色产物用Water Sep Park－C18固相萃取小柱萃取富集,乙醇洗脱后用分光光度测定。方法的测定范围为0．05－1．2mg／L．方法用于水中痕量苯酚的测定．结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定鱼鳞中的痕量镉

提出了表面活性剂增敏火焰原子吸收光谱法测定鱼鳞中痕量镉的新方法,研究了操作条件,酸介质及表面活性剂的增敏作用对测定的影响,方法在镉含量为0－50μm.mL^-1范围线性良好,实验检出限为0.0037μg.mL^-1,回收率为95％－106％,相对标准偏差（RSD,n=9)＜3％,方便简便,快速,准确,实际测定结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触塑料中的双酚A

建立了PVC食品接触塑料中双酚A的检测方法。样品经四氢呋喃超声提取,C18固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器测定双酚A。结果表明:双酚A在0.2~10μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法检测限(S/N=3)为0.32mg·kg~(-1),本方法平均回收率在90.0%~95.0%之间。该分析方法快速、简便、可靠,可用于PVC食品接触塑料中双酚A的分析检测。     

用三元络合物萃取-火焰原子吸收法测定食品中痕量镉

建立了一种测定食品中痕量镉的新方法.以茜素黄R和邻菲罗啉为螯合剂,以甲基异丁基甲酮为萃取剂,直接以有机相进样测定,提高了测定的选择性和灵敏度.考察了介质酸度、缓冲溶液及螯合剂的用量等对测定的影响,优化了测定条件.详细研究了常见元素对镉元素测定的干扰情况,用酒石酸钾钠做掩蔽剂,可以消除大量共存组分的影响.在最佳工作条件下,镉离子质量浓度在3.0×10-3 ～0.25 μg·mL-1范围内线性关系良好,方法的检出限为1.7×10-3 μg· mL-1,对0.2 μg· mL-1的镉标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.1％,检出限低,重现性好.该法用于食品中镉的测定,结果满意.     

火焰原子吸收光谱法测定鱼鳞中的痕量镉

提出了表面活性剂增敏火焰原子吸收光谱法测定鱼鳞中痕量镉的新方法.研究了操作条件、酸介质及表面活性剂的增敏作用对测定的影响,方法在镉含量为0～50 μg*mL-1范围线性良好.实验检出限为0.0037 μg*mL-1,回收率为95 %～106 %.相对标准偏差(RSD,n=9)<3 %,方法简便、快速、准确,实际测定结果令人满意.     

离子印迹磁性硅胶固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定抗菌食品包装材料银溶出量

制备了离子印迹磁性硅胶(Ion Imprinting Magnetic Silica,IIMS),并以其为磁性固相萃取剂,建立了磁性固相萃取(Magnetic Solid Phase Extraction,MSPE)-火焰原子吸收光谱测定抗菌食品包装材料银溶出量的新方法.考察了样品pH值、洗脱剂类型和体积、超声萃取和洗脱时间等参数的影响,评价了IIMS的选择性.结果表明,Ag+在pH 4.0条件下可以实现完全萃取,2.0 mL硫脲(2%,M/V)-HNO3(0.2 mol/L)可实现Ag+的定量洗脱.在优化的试验条件下,IIMS的吸附容量为91.4 mg/g(Ag+);该法的检出限(3σ)为0.26 ng/mL(Ag+),富集倍数为91.8.该法成功应用于抗菌水杯、抗菌饭盒和食品抗菌保鲜膜银溶出量的测定,加标回收率在96.4%~101.0%之间.     

多孔有机聚合物在固相萃取应用中的研究进展

多孔有机聚合物（POPs）具有良好的耐酸碱稳定性、水稳定性、高的比表面积和丰富多孔结构,在固相萃取过程（SPE）中可加速传质和降低柱压,其丰富的功能基有利于提高吸附性能,可有效改善商品化SPE柱选择性较差、使用寿命较短且萃取效率不高等问题。近年来,应用到SPE领域的POPs主要包括超交联聚合物、共价有机骨架、多孔芳香骨架和共轭微孔聚合物四类。针对分析对象选择合适POPs的关键点在于设计引入更多活性位点获得更高的萃取效率以及合成与目标分析物尺寸相匹配的POPs。本文综述了POPs的分类、结构类型及合成方法,介绍了不同类型的POPs材料及其在SPE领域的应用,阐述分析了各方法的检测原理及优势。随着POPs的飞速发展,孔径精确可控的官能化POPs将会在食品分析、药物分析和环境检测等领域发挥更为重要的作用。     

检测食品中多种防腐剂时固相萃取技术的应用

防腐剂是为了延长食品保存期限,在食品生产、加工和存储过程中添加的化合物,过量摄入会加重人的肝、肾负担.将固相萃取用于防腐剂检测前处理,具有较好的精密度和准确性,同时也提高了仪器检测的灵敏度,具有广阔的应用前景.     

微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装材料中痕量锑

研究了基于表面活性剂Triton X-114和螯合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)浊点萃取锑的样品前处理方法,并优化了浊点萃取条件参数,包括pH值、APDC浓度、Triton X-114用量、平衡温度及时间等,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量锑的方法.该法的检测限(3σ)为0.02 ng/mL,相对标准偏差RSD为8.9%(n=7,c=0.40 ng/mL).该法成功地应用于水杯(PC,聚碳酸酯材质)浸取液、陶瓷制品和塑料吸管(PP,聚丙烯材质)等食品包装材料中锑的测定.     

原子捕获火焰原子吸收光谱测定皮革中的痕量铬

采用单缝式原子捕获石英管在火焰原子吸收光谱仪上测定皮革中的痕量铬,考察了捕获时间、乙炔流量等测试条件的影响.实验表明,本方法的灵敏度比火焰原子吸收光谱法灵敏度提高了4.5倍,相对标准偏差为1.56%,加标回收率为96.7%～103.0%,检出限可达0.02 μg/mL,测定皮革中的痕量铬获得了满意的结果.     

稻谷中镉的石墨炉原子吸收测定方法优化及其分布

对GB/T 5009.15-2003中石墨炉原子吸收光谱测定法进行了优化,并对稻谷中镉的分布进行了初步分析.结果显示:石墨炉最佳升温程序为:干燥温度110℃,27 s;灰化温度300℃,20 s;原子化温度1 700℃,2 s;除残温度2 100℃,2 s.稻谷中,糙米皮层镉含量最高,糙米次之,标一米略低于糙米,稻壳最低.     

微乳液进样-火焰原子吸收光谱测定食用油中的钙

提出了以微乳液进样-火焰原子吸收光谱测定食用油中痕量钙的新方法.以OP-乳化剂为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂,以花生油、芝麻油为研究对象,优化了微乳液的形成条件及火焰原子吸收的测定参数.结果表明:V(油样)∶V(水相)∶V(OP-乳化剂)∶V(正丁醇)=1∶0.5∶0.6∶7.9时,能形成稳定的微乳液体系.以微乳液进样-火焰原子吸收光谱(标准加入法)测定花生油、芝麻油中的痕量钙,其回收率在96%~116%之间;采用微乳液进样的测定结果与干灰化法消化样品后的测定结果吻合良好.     

盐酸浸取火焰原子吸收光谱法测定小麦和玉米中的锌、铁含量

用盐酸浸取火焰原子吸收分光光度法测定小麦和玉米中锌、铁的含量,并与国标法比较无显著性差异.结果显示:玉米中铁和锌的含量高于小麦;在精加工过程中铁、锌含量均降低;用盐酸浸取测定玉米和小麦中的中的锌和铁,简便易行,准确度高,适用与粮食样品中锌铁的测定.     

DDDC－MIBK萃取火焰原子吸收测定水中微量铅

本文研究了二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺甲基异丁基酮（ＤＤＤＣ－ＭＩＢＫ）体系络合萃取水样中微量铅和火焰原子吸收测定的方法。１ｍｇ的铁（Ⅲ）、锰（Ⅱ）、钾（Ｉ）、铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、铝（Ⅲ）、硼（Ⅲ）、镁（Ⅱ）、和２００ｍｇ钠（Ｉ）不干扰铅的测定，０．８ｍｇ以上铬（Ⅵ）的干扰可采用加入０．５ｍｌ５％盐酸羟胺消除。该法测定铅的特征浓度（１％吸收）、检测限、线性范围变异系数和回收率分别为０．００４６、０．００４４、０—５．０μｇ／ｍｌ、０．７８和９８．５—１０２％。运用此法成功地测定了环境水样中的微量铅。     

镉(Ⅱ)——邻菲啰啉配合物极谱吸附波的研究及其应用

本文对镉(Ⅱ)——邻菲啰啉配合物的极谱行为进行了研究,提出了单扫示波极谱法测定痕量镉的新方法。在0.25mol·1~(-1)的Na_2CO_3底液中,试剂与Cd~(2 )形成配合物,该配合物在-0.95V(VS.SCE)产生一灵敏的吸附还原波,导数波高与Cd~(2 )离子浓度在6.0×10~(-8)～1.5×10~(-6)mol·1~(-1)之间成线性关系。检测限为6.0×10~(-9)mol·1~(-1)。应用本法对生物样品、粮食样品等进行了测定,结果良好。     

火焰原子吸收法测指甲中钙时干扰的消除

ＰＯ３－４和Ｍｇ２＋是用火焰原子吸收分光光度法测定指甲中Ｃａ２＋时的主要干扰物质．本文选择ＬａＣｌ３作为干扰消除剂，对其抗干扰能力进行了研究，也分析了抗干扰的机理．