戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

72％吡蚜酮·异丙威WG在稻田环境中的残留动态

[目的]为了评价吡蚜酮、异丙威在水稻上残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年在湖南、福建、广西进行了残留动态试验,建立了高效快速检测方法.吡蚜酮样品用乙腈-丙酮(体积比85∶15)提取,经Pesticarb/NH2柱净化,HPLC-UV检测;异丙威样品用丙酮、二氯甲烷提取,浓缩净化后,GC-FID检测.[结果]2年3地消解动态试验结果显示:吡蚜酮在土壤、植株中的残留消解半衰期分别为2.6～5.3、0.8～1.6 d;异丙威在土壤、植株中的残留消解半衰期分别为1.7～4.1、0.8～2.6 d.[结论]推荐剂量和1.5倍推荐剂量,各施药2、3次,收获期取样检测吡蚜酮和异丙威,各样品均未检测出.72％吡蚜酮·异丙威WG在水稻上使用安全.     

超高效液相色谱-串联质谱法分析水稻及稻田土壤中残留的氰氟虫腙

[目的]应用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立氰氟虫腙在水稻植株、糙米及土壤中残留的分析方法。[方法]样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。[结果]在0.005~1.0 mg/L质量浓度范围内,氰氟虫腙的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9995,当氰氟虫腙在植株、糙米和土壤中的添加质量分数为0.005~1.0 mg/kg时,平均回收率为71.24%~93.86%,变异系数在4.0%~11.0%之间。[结论]该方法快速、灵敏,适用于检测水稻及土壤中氰氟虫腙的残留量。     

三氟苯嘧啶在水稻、土壤和田水中的残留分析方法

[目的]建立高效液相色谱法检测水稻(糙米、谷壳和植株)、土壤和田水中三氟苯嘧啶残留的方法。[方法]待测样品中的三氟苯嘧啶用乙腈提取,糙米、植株和谷壳用PSA及Carbon-GCB吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.1~20 mg/L,相关系数为0.9999;在0.05、0.2、1 mg/kg 3个添加水平下,糙米和土壤中的平均回收率分别为84.3%~98.4%和80.1%~96.2%,相对标准偏差分别为2.52%~8.9%和3.33%~7.41%。在0.1、1、5 mg/kg 3个添加水平下,植株和稻壳的平均回收率分别为90.1%~99.8%和93.5%~96.1%,相对标准偏差分别为1.56%~8.31%和4.29%~6.77%。在0.02、0.2、1 mg/kg 3个添加水平下,田水的平均回收率为81.5%~95.2%,相对标准偏差为3.39%~7.78%。在上述检测条件下,三氟苯嘧啶的最小检出量为2 ng。[结论]该方法简单可靠,灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析要求,可用于水稻、土壤和田水中三氟苯嘧啶的残留检测。     

超高效液相色谱法分析环境样品中的酚菌酮

[目的]采用超高效液相色谱法,建立酚菌酮在环境样品中的残留检测方法。[方法]使用ACQUITY UPLCR BEHC_(18)柱,以乙腈-水(体积比60∶40)为流动相,在UV 252.0 nm下外标法定量分析。[结果]采用丙酮提取、二氯甲烷萃取的方法,土壤和沉积物中回收率分别为82.0%~98.0%、81.0%~89.0%,相对标准偏差为0.67%~5.34%、3.54%~4.77%。采样乙腈提取,冷冻净化的方法,斑马鱼体中的回收率为74.0%~87.0%,相对标准偏差为3.4%~3.9%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于酚菌酮的环境样品中的快速检测。     

仲丁灵在水稻植株、稻田水及糙米中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测水稻植株、稻田水和糙米中仲丁灵残留的方法。[方法]植株和糙米中的仲丁灵用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,稻田水中的仲丁灵用乙酸乙酯萃取,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.001~1.0 mg/L,相关系数为0.9996;在0.01、0.1、1.0 mg/L 3个添加水平下,水稻植株中平均回收率为92.1%~95.2%,相对标准偏差为0.6%~3.9%;稻田水中平均回收率为86.4%~90.9%,相对标准偏差为1.5%~5.5%;糙米中平均回收率为93.9%~97.8%,相对标准偏差为2.2%~2.9%。在上述检测条件下,仲丁灵的最小检出量为2.0×10~(-3)ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的水稻样品的检测。     

500g/L氟啶胺SC在人参植株及土壤中的残留分析方法

[目的]建立同时测定人参植株及土壤中氟啶胺残留的气相色谱分析方法。[方法]人参植株和土壤中的氟啶胺用乙腈提取,柱层析法净化,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的氟啶胺进行不同水平的添加回收试验,方法的平均回收率为75.4%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~7.6%,最低检测质量浓度为0.02 mg/L。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的人参样品的检测。     

呋虫胺及其代谢物在稻田环境中的残留规律

[目的]评价呋虫胺在水稻田中的安全性,对呋虫胺及其代谢物在水稻植株、土壤、田水中的消解动态和糙米、稻壳、植株、土壤中最终残留水平进行研究。[方法]样品用甲醇和乙腈混合溶液提取,提取液经SPE小柱净化,UPLC-MS/MS检测。[结果]呋虫胺及其代谢物DN、UF在糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、稻田水中的平均回收率在75.7%~99.5%之间、相对标准偏差在1.18%~7.11%之间;呋虫胺最小检出量为1×10~(-13) g,呋虫胺代谢物DN、UF最小检出量为5×10~(-13) g,在糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、稻田水中的最低检测质量分数分别为0.05、0.05、0.05、0.05、0.005 mg/kg,实现了对呋虫胺及其代谢物DN、UF同时测定。呋虫胺在植株和田水中的降解半衰期分别为4.3、2.4 d,在糙米中的残留量均低于CAC、欧盟和日本规定的最大残留限量(中国尚未规定呋虫胺在糙米中的最大残留限量值)。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、田水中呋虫胺及其代谢物的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻糙米和植株中盐酸吗啉胍残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水稻糙米和植株基质中盐酸吗啉胍残留量。[方法]水稻糙米和植株经三氯乙酸振荡提取,用Oasis HLB或C18固相萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的盐酸吗啉胍。[结果]糙米和植株的3种添加质量分数(0.05、0.5、3.0 mg/kg)的平均回收率分别为93.6%~105.4%和92.5%~109.2%,相对标准偏差分别为2.6%~7.2%和6.1%~7.7%。在糙米和植株中的检出限为0.005 mg/kg。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,定量准确,可用于水稻糙米和植株中盐酸吗啉胍残留分析。     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-荧光法测定阿维菌素在稻田环境基质中的残留

采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)建立了阿维菌素在水稻植株、谷壳、糙米、土壤及田水中的残留检测方法。样品用乙腈提取,经液液萃取净化,浓缩定容后衍生化,HPLC-FLD检测,外标法定量。结果表明,在添加水平为0.01~0.50 mg/kg时,阿维菌素在水稻植株、谷壳、糙米、土壤和田水中的平均添加回收率为79.13%~102.98%,相对标准偏差为3.10%~6.71%。该方法的最小检出量为0.2 ng,在水稻植株、土壤、谷壳、糙米和田水中的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。     

42%丁草胺·异丙草胺·莠去津悬乳剂在玉米植株及土壤中的残留分析方法

[目的]建立同时测定玉米植株及土壤中丁草胺、异丙草胺和莠去津残留的气相色谱分析方法。[方法]玉米植株和土壤中的丁草胺、异丙草胺和莠去津用乙腈提取,柱层析法净化,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的丁草胺、异丙草胺和莠去津进行不同水平的添加回收试验,方法的平均回收率为77.7%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~17.6%,最低检测质量浓度为0.02 mg/L。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的玉米样品的检测。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

肟草酮在环境样品中的高效液相色谱分析方法

[目的]采用液相色谱法,建立肟草酮的仪器分析方法及在环境样品中的残留检测方法。[方法]使用XTerra~ RP18柱,以乙腈-水(体积比65∶35,含万分之二的磷酸)为流动相,在UV 254.4 nm下外标法定量分析。[结果]采用丙酮为提取剂,用磷酸调节pH值至3,乙酸乙酯萃取的方法,水、土壤和沉积物中平均回收率分别为96.0%~98.2%、85.3%~96.2%、89.1%~91.3%,相对标准偏差为1.0%~8.0%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于肟草酮的环境样品中的快速检测。     

UPLC测定油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的残留量

[目的]建立了油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的超高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈振荡提取、中性氧化铝层析柱净化,采用超高效液相色谱(UPLC)检测,BEH C18色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速0.3 m L/min;检测波长234 nm;进样量4μL。[结果]油菜植株在0.05、0.5 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为90.0%~111.2%(RSD为2.5%~4.4%),油菜籽及土壤在0.02、0.2 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率分别为108.4%~112.3%(RSD为3.7%~6.9%)、96.0%~102.6%(RSD为8.7%~9.1%)。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

甘蓝和土壤中环氧虫啉的残留分析方法

[目的]建立环氧虫啉在甘蓝与土壤中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,氟罗里硅土和活性炭净化,在氨基柱上进行分离和高效液相色谱紫外检测器检测。[结果]土壤和植株中的平均回收率分别为78.39%~93.13%和77.9%~84.59%,变异系数分别为2.27%~6.59%和3.42%~5.97%,仪器最小检出量为0.2 ng,最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于甘蓝和土壤中环氧虫啉的残留检测。     

番茄和土壤中菌核净残留量的高效液相色谱测定方法

[目的]建立一种测定番茄及土壤中菌核净残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取,二氯甲烷萃取,Florisil柱净化,最后采用高效液相色谱测定。[结果]方法在0.010 52~5.26 mg/L范围内线性关系良好,菌核净在番茄和土壤中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg;添加回收率分别为79.97%~109.84%;变异系数分别为1.91%~10.55%。[结论]建立方法的灵敏度及精密度均符合农药残留分析的要求。     

嗪草酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态

[目的]建立测定马铃薯、马铃薯植株及土壤中嗪草酮残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,研究嗪草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]采用Qu ECh ERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及植株和土壤中的嗪草酮残留量。[结果]嗪草酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为90.4%~97.4%、86.7%~98.7%、89.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~4.3%、0.8%~4.8%、0.6%~3.9%。嗪草酮在马铃薯植株中的消解半衰期为0.9~1.6 d;在土壤中的消解半衰期为5.7~6.6 d,属于易降解农药。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中嗪草酮的残留检测。     

小麦及土壤中噻霉酮残留量的高效液相色谱分析方法

[目的]研究小麦及土壤中噻霉酮残留量的液相色谱分析方法,为制定小麦中噻霉酮的残留标准提供参考。[方法]土壤样品中加入0.02%磷酸溶液后,用乙腈提取;小麦样品用丙酮提取。通过Waters 2695高效液相色谱-紫外检测器测定,面积外标法定量。[结果]土壤中平均回收率为79.2%~84.4%,相对标准偏差为1.6%~5.1%;小麦中平均回收率为80.6%~86.2%,相对标准偏差为4.7%~6.9%。噻霉酮的最小检出量为4.0×10-6g,噻霉酮在小麦与土壤中的最低检测质量分数均为4.0×10-3mg/kg。[结论]方法准确度高、精密度好,是一种较为实用的分析方法。     

70%扑草净·乙草胺SE在花生中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺残留的方法。[方法]花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺用乙腈提取采用QuEChERS法净化,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]扑草净方法的线性范围为0.002~0.2 mg/kg,相关系数为0.9911,乙草胺方法的线性范围为0.002~1.0 mg/kg,相关系数为0.9991;在0.02、0.1、1.0mg/kg,3个添加水平下,花生植株中2种农药的平均回收率为83.5%~91.6%,相对标准偏差为0_3%~7.8%;在花生土壤中平均回收率为77.7%~98.9%,相对标准偏差为1.0%~5.9%;在花生籽粒中平均回收率为82.6%~95.6%,相对标准偏差为0.7%~3.2%;在花生壳中平均回收率为71.6%~96.4%,相对标准偏差为1.1%~5.5%。在上述检测条件下,扑草净和乙草胺的最小检出量分别为2.0×10~(-5)、4.0×10~(-4)ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量花生样品的检测。