酸催化制备溶胶-凝胶ZrO2薄膜及性能

以Zr(OC3H7)4为前驱体,乙酰丙酮为络合剂,在盐酸的酸性条件下,于乙醇溶剂中水解制备ZrO2溶胶.采用粘度、红外(IR)光谱、折射率、热分析(DSC)、原子力显微镜(AFM)等测试手段对溶胶和薄膜性能进行表征.结果表明,制备的ZrO2溶胶具有比较好的粘度稳定性,加入聚乙烯吡喏烷酮(PVP)对溶胶稳定性影响不大;经500 ℃热处理后,膜层折射率可达1.91;薄膜表面均匀平整;加入PVP能提高膜层的激光损伤阈值(LIDT),ZrO2膜的激光损伤阈值为19.6 J/cm2(1064 nm,1 ns),ZrO2-PVP膜的激光损伤阈值为23.3 J/cm2(1064 nm,1 ns).     

有机物沉积质量对溶胶凝胶减反膜性能的影响规律

真空环境中高功率激光装置光学元件表面的有机物污染是限制其负载能力的原因之一。针对装置中常见的有机物污染和三倍频激光溶胶凝胶减反膜，通过精确控制真空环境中污染源的挥发扩散，制备了有机物质量面密度不同的元件表面，定量研究了有机污染物质量面密度对溶胶凝胶减反膜光学性能及损伤特性的影响规律。实验结果表明：样品表面粗糙度、透过率、损伤阈值等的变化量均与有机物质量面密度成正相关。有机污染物沉积量较少时，由于膜层孔隙被填充，膜层的表面粗糙度略有减小；随着沉积量增加，有机物附着影响表面形貌，粗糙度显著增加。溶胶凝胶减反膜在351 nm波长处的光学透过率随着有机物质量面密度的增加而逐渐降低，这与有机物分子改变溶胶凝胶膜孔隙填充比有关。样品表面的激光损伤阈值变化量和损伤面积随着有机物质量面密度的增加而增加，而且不同有机物沉积量的光学表面的损伤形貌存在显著差异。基于实验结果讨论了有机物影响溶胶凝胶减反膜性能的机理，并探讨了高功率激光系统的洁净度控制方法。     

采用钛宝石薄片作为增益介质的再生放大器

实验研究了以钛宝石薄片作为增益介质的再生激光放大器,其钛宝石薄片厚度为2mm,前表面作为通光面,镀有对抽运激光和放大激光增透的高阈值双色介质膜,后表面作为反射面,镀有对抽运激光和放大激光高反的高阈值双色介质膜,晶体对抽运激光的吸收率大于80%(1次透射和1次反射)。在再生腔中,钛宝石晶体不仅作为增益介质,也作为反射腔镜,简化了放大腔腔型。钛宝石晶体采用端面冷却的方式,极大地降低了晶体中的热效应,从而提高了放大脉冲激光的光束质量,在此基础上获得了能量为5.2mJ的放大激光脉冲输出,能量转换效率达到11.5%,放大激光光束质量因子M2小于1.2。     

预填充聚苯乙烯控制SiO_2/ZrO_2薄膜膜间渗透

提出预填充方式控制膜间渗透,采用聚苯乙烯(PS)对低折射率SiO2膜内孔隙进行预填充,镀第2层ZrO2后再于甲苯中洗脱,恢复孔隙率以实现膜间防渗透。采用椭偏仪、紫外-可见光分光光度计、原子力显微镜(AFM)和光学显微镜对薄膜进行表征,研究了预填充PS前后的溶胶-凝胶SiO2/ZrO2薄膜膜间渗透与激光辐照损伤。结果表明,单层SiO2填充PS后膜面均方根粗糙度由4.164 nm下降为1.983 nm,折射率由1.1474增加到1.358 3,在甲苯中浸泡15 min后可完全清除PS。PS填充后的SiO2/ZrO2双层膜清洗1 h后,可使填充了PS的SiO2层的平均折射率由1.36降为1.29(未填充区域为1.38),透光率峰值提高(1～2)%。利用Nd:YAG激光器(1.064μm,8.1 ns)对SiO2/ZrO2双层膜进行了损伤阈值的测试,结果表明经PS填充并清洗后损伤阈值降低了8 J/cm2,但两者损伤形貌均为熔融型。     

用于KDP晶体保护的AF2400-SiO2疏水光学薄膜

在惯性约束聚变(ICF)装置中大量使用具有变频特性的水溶性磷酸二氢钾(KDP)类晶体材料。在KDP晶体上镀制薄膜材料成为保护KDP晶体的有效措施。以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法和提拉方式制备膜厚λ/4的增透膜,再采用具有高憎水特性、高透射率、低折射率的氟聚合物AF2400在FC-75的可溶解特性,在SiO2增透膜上旋涂AF2400防潮膜。对薄膜的表面形貌、疏水性能、光学性能和抗激光损伤阈值等进行了测试。结果显示,AF2400-SiO2复合光学薄膜表面平整,折射率为1.21,疏水角可以达到110°~120°,抗激光损伤阈值为19.5 J/cm2,是性能优良的疏水光学薄膜,可用于三倍频晶体KDP的保护。     

多孔性二氧化硅减反膜胶体规律性研究

溶胶凝胶法制备减反膜在高功率激光装置中有着重要运用,通过控制水与正硅酸乙酯(TEOS)不同物质的量之比制备不同粒径大小的二氧化硅悬胶体及二氧化硅减反膜,可以研究悬胶体粒径大小对溶液及膜层的激光破坏阈值、光学减反效率稳定性影响。结果表明制备获得的多孔性SiO2减反膜透射率均高于99.5%,激光破坏阈值均大于62J/cm2(1064nm,15ns),其中粒径小的SiO2减反膜透射率达到99.75%,激光破坏阈值高达77.42J/cm2(1064nm,15ns)。随着水酯物质的量比值增大,悬胶体溶液平均粒径增大,当水酯物质的量比值大于3.5时粒径增大幅度加快;粒径在10nm以下的溶液具有优异的稳定性,溶液颗粒大小、粘度等性能基本保持不变。在不同湿度环境下研究不同粒径膜层的稳定性,所有膜层在高湿度环境中透射率有所下降,其中大粒径膜层下降更明显,化学膜更适合在湿度低的环境下使用。     

掺偶氮苯聚合物的光致折射率改变特性

采用表面反射方法研究块状掺偶氮苯聚合物的光致折射率改变特性及其与光强的依赖关系；实验中，使用514nm的圆偏振Ar^ 激光作为抽运光，632．8nm的He-Ne激光(s偏振)作为探测光。通过改变探测光入射角，测量样品在固定光强(0．570W／cm^2)的前向抽运光激励下表面反射率的改变量．研究样品的折射率改变特性．发现样品的光致折射率改变约为0．0035；研究了这种效应对抽运光强度的依赖关系．发现光致折射率改变随抽运光强度增大而增大．当抽运光强为0．800W／cm^2时，折射率改变量可达10^-2量级。     

连续钛宝石激光器长波段调谐的实验研究

本文主要报导用钛宝石进行长波段激光调谐的实验结果。钛宝石晶体（φ４×１１．５ｍｍ）置于四镜Ｚ形驻波腔内，由氩离子激光器全线轴向泵浦，激光波长由石英双折射滤光片调谐。在８Ｗ功率泵浦时，钛宝石激光器调谐范围是９０１．６ｎｍ到１０００．０ｎｍ；当泵浦功率为８．９Ｗ时，１００５．０ｎｍ处激光输出超过１５ｍＷ。９８０ｎｍ处钛宝石激光器的阈值为６．６Ｗ，斜率效率为３．７％；当泵浦功率为１０．５Ｗ时，激光连续输     

钛宝石晶体的制备、光学和激光性能研究

阐述了温梯法生长大口径、高质量的掺钛蓝宝石晶体。生长的钛宝石在300~900nm波段具有较好的光学吸收特性,通过测定晶体横截面不同位置处的吸收系数来表征掺杂浓度的均匀性。测定钛宝石在200~1100nm波段的透射率,计算品质因素(FOM)值在240以上。钛宝石晶体的静态和单发放大的光斑质量较高、无畸变,其抽运激光的放大输出能量达到国际相同规格钛宝石的同等水平。     

sol-gel法制备纳米TiO_2-SiO_2宽带高增透膜

通过模拟计算设计出一种透射比为99%、包含一层TiO2薄膜和一层SiO2薄膜的宽带高增透膜。两层薄膜均由溶胶-凝胶法制得并采用提拉法成形于玻璃基片上。对增透膜样品的透射比、表面形貌、膜厚等进行了表征,考察了提拉速度、退火温度、催化条件等对其透射比、表面均匀性的影响。结果表明:增透膜的使用提高了玻璃基片的透射比;当提拉速度为9cm/min,增透膜厚约为255nm时,基片在400～800nm波段的透射比提高了7%。控制退火温度,可以使增透膜在某些波段的透射比增强。增透膜样品的表面均匀性良好,室温下膜层的均方根表面粗糙度(RMS)为1.682,平均粗糙度(RA)为1.208,在550℃的温度以下,随着退火温度升高,表面粗糙度降低。     

激光熔覆铁基TiC复合涂层成形质量的控制方法

为了揭示激光熔覆工艺参数对铁基TiC复合熔覆层成形质量的作用规律、优化激光熔覆工艺参数,使用YAG固体激光器在60Si2Mn基体上激光熔覆铁基TiC复合涂层,基于响应面法建立输出电流、脉冲宽度、扫描速率与熔覆层宽度、高度、熔池深度、宽高比、稀释率以及硬度之间的数学模型,并对模型进行方差分析,获得了工艺参数与成形质量之间...     

InP/InGaAs PIN红外探测器增透膜的研究

简单介绍了单层增透膜的基本工作原理,并理论计算了增透膜为SiO2和Si3N4时InP/InGaAs PIN探测器的透射率.计算结果表明Si3N4的增透效果要优于SiO2,通过测试淀积有Si3N4增透膜的探测器的响应度,并和理论计算的透射率进行比较,研究了不同的淀积工艺对响应度的影响和探测器在不同应用时膜厚的设计方法.     

用飞秒激光触发GaAs光电导体产生THz电磁波的研究

报道了用半绝缘GaAs材料研制的光电导偶极天线在飞秒激光脉冲触发下辐射THz电磁波的实验结果.GaAs光电导偶极芯片的两个欧姆接触电极间隙为3mm,采用Si3N4薄膜绝缘保护,在540V直流偏置下被波长800nm,脉宽14fs,重复频率75MHz,平均功率130mW的飞秒激光脉冲触发时产生THz电磁波.用电光取样测量得到了THz电磁脉冲的时域波形和频谱分布.THz电磁波的辐射峰值位于0.5THz左右,频谱宽度大于2THz,脉冲宽度约为1ps.     

激光熔覆Ni31Si12/FeNi金属硅化物复合材料涂层显微组织与耐蚀性研究

以Ni、Si元素粉末为原料,利用激光熔覆技术在A3钢表面制得了Ni_(31)Si_(12)/FeNi金属硅化物复合材料涂层。分析了该涂层显微组织,采用测定阳极极化曲线的方法评价了该涂层在0.5mol/l H_2SO_4水溶液中的耐蚀性能,考察了添加少量合金元素Cr对涂层耐酸腐蚀性能的影响。结果表明:激光熔覆Ni_(31)Si_(12) /12/FeNi金属硅化物复合材料涂层组织由带状Ni31Si12初生相及带间FeNi/Ni_(31)Si_(12)/12共晶组成,涂层表面平整、组织细小、与基体间为完全冶金结合;涂层组织显微硬度在HV650—75O之间,沿层深分布均匀;涂层组织组成相Ni_(31)Si_(12)/FeNi本身具有良好的耐酸腐蚀性能,具有快速凝固成分均匀的显微组织,激光熔覆Ni_(31)Si_(12)//FeNi金属硅化物复合材料涂层在H_2SO_4水溶液中表现出良好的耐蚀性。合金元素Cr的添加进一步提高了涂层的耐酸腐蚀性能。     

溶胶凝胶法制备多孔SiO_2薄膜的新方法

以氨水、醋酸为催化剂,用正硅酸已酯(TEOS)为Si源,甘油作为防裂剂,聚乙烯醇(PVA1750)作为致缓剂和发泡荆,制作多孔SiO2薄膜.碱催化使得硅.羟基化合物的溶解度增大,并抑制了Si02的聚合,弱酸的二步催化使硅-羟基化合物聚合成10～100 nm的胶粒.丙三醇和TEOS水解的中间体Si(OC2H5)4-x(OH)x硅羟基形成氢键,抑制了硅-羟基化合物的聚沉,PVA的存在减缓了溶胶的聚合,在快速退火炉热处理时产生多孔结构.多孔SiO2的厚度在3μm内可调.     

Mechanism of hemispherical-grained Si formation for dynamic random access memory cells by rapid thermal chemical vapor deposition

An uneven coating made of hemispherical-grained Si (HSG) was formed on an amorphous Si layer by a rapid thermal chemical vapor deposition (CVD) (RTCVD) process. The uneven coating increases the effective surface area of a capacitor electrode in dynamic random access memory (DRAM) cells. The formation of the HSG consists of “seeding” and subsequent isothermal annealing stages. During the seeding stage, nanometer size Si single crystals are formed on the surface of the amorphous Si layer. During rapid thermal annealing at 665°C, under high vacuum, the Si grains grow linearly with increasing temperature and reach an average size of 95 nm after 20 sec. The nucleation and growth of the HSG occurs within a narrow range of temperature and time, which is sufficient for a short diffusion path of Si atoms on the surface of the amorphous Si layer, but insufficient for crystallization of the amorphous Si layer: The HSG coating increases the capacitance of a memory cell by a factor of 2.     

激光能量对脉冲激光沉积法制备ZnO薄膜性能的影响

脉冲激光沉积技术(PLD)易于获得高质量的氧化物薄膜已成为一种重要的制备ZnO薄膜的技术.采用脉冲激光沉积(PLD)(KrF准分子激光器:波长248 nm,频率5 Hz,脉冲宽度20 ns)方法在氧气气氛中以高纯Zn(99.999%)为靶材、在单晶硅和石英衬底表而成功生长了ZnO薄膜.通过X射线衍射仪、表面轮廓仪、荧光光谱仪、紫外可见分光光度计对合成薄膜材料的晶体结构、厚度、光学性质等进行了研究,分析了激光能量变化对其性能的影响.实验结果表明我们使用PLD法可以制备出(002)结晶取向和透过率高于75%的ZnO薄膜,激光能量为450 mJ的ZnO薄膜的发射性能较好,但激光能量的增加不能改善薄膜的透光率.     

激光脉冲频率对纳米Si晶薄膜形貌的影响

在气压为10 Pa的惰性气体Ar环境下,采用XeCl准分子激光器(波长308 nm),调整激光单脉冲能量密度为4 J/cm2,激光烧蚀电阻率为3000Ω.cm的高纯单晶Si靶,在玻璃或Si衬底上沉积制备了纳米Si晶薄膜。实验中靶和衬底间距离保持为3 cm,对衬底既没有加温也没有冷却。拉曼(Raman)谱测量结果表明,所制备的薄膜中已有纳米Si晶粒形成。保持脉冲总数不变,分别取激光脉冲频率为1 Hz,3 Hz,10 Hz和20 Hz,相应沉积时间约为10 min,3.3 min,1 min和0.5 min,采用扫描电子显微镜(SEM)观察所得样品的表面形貌,不同脉冲频率下的结果比较显示,脉冲频率越大,制备的纳米Si晶薄膜的平均晶粒尺寸就越小,晶粒尺寸分布也越均匀。沉积动力学过程的非线性是导致实验出现该结果的原因。     

热锻模表面宽带激光熔覆超细碳化钨试验研究

本文在热作模具钢(H13)表面通过预置超细碳化钨合金层,通过高功率连续CO2宽带激光处理预置表面获得熔覆层。采用光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观察了熔覆层组织形貌,用X射线衍射仪(XRD)进行熔覆层物相分析,用X射线应力仪进行残余应力分析。测试了处理前后熔覆层显微硬度、耐磨性以及残余应力的变化。结果表明:激光处理后,表面平整光滑,组织细密,熔覆层组织由等轴晶、柱状树枝晶、细小的胞状晶和平面晶的结合带组成,厚度约为0.4mm,表面残余压应力得到显著提高,硬度为基体的1.8倍,耐磨性得到较大的提高。     

半导体薄膜实现Nd∶YVO4 1064nm和1342nm双波长激光被动调Q

采用射频磁控溅射和热退火处理技术制备SiNx/Si/SiNx多层薄膜,测试了纳米硅晶粒平均尺寸、光学带隙和薄膜对1064nm激光的非线性吸收系数。建立SiNx/Si/SiNx多层薄膜被动调Q的Nd∶YVO4双波长激光器速率方程,得到双波长调Q脉冲的数值模拟结果。在激光二极管(LD)端面抽运的三镜复合腔Nd∶YVO4激光器中,SiNx/Si/SiNx多层薄膜作为可饱和吸收体同时实现了双波长激光被动调Q,获得20ns的1064nm激光脉冲和19ns的1342nm激光脉冲输出。研究表明,薄膜对1064nm和对1342nm的双光子饱和吸收是双波长激光被动调Q的直接原因;激光器两个支腔输出损耗的差别和薄膜对两个波长的非线性吸收系数的相对值影响了双波长脉冲的宽度和时间间隔。