分散紫27与分散蓝72在超临界CO2中溶解度的测定

在温度343.15~383.15 K、压力14~22 MPa条件下,采用动态法测定分散紫27、分散蓝72在超临界CO₂中的溶解度。并采用Chrastil半经验模型和AdMST半经验方程对实验结果进行关联,探讨影响分散染料在超临界CO2中溶解度的因素。结果表明:分散紫27在超临界CO₂中的溶解度为2.69×10^-6~7.35×10^-6 mol/mol,压力越高,CO₂密度越大,分散紫27在超临界CO₂中的溶解度越高;随着温度的升高,分散紫27的溶解度先升高后降低;分散蓝72在超临界CO₂中的溶解度为7.17×10^-6~13.38×10^-6 mol/mol,且随着温度的升高而升高,随着压力的升高而升高。     

活性分散黄染料对涤纶/棉混纺织物的超临界CO2同浴染色

为解决涤纶/棉混纺织物水浴染色能耗大、水污染严重的技术难题,并拓宽超临界CO₂染色技术的应用范围,研究了活性分散黄染料对涤纶/棉混纺织物在超临界CO₂流体中的染色性能。分析了染色温度、压力、时间、助剂用量和CO₂流速对涤纶/棉混纺织物染色效果的影响,得到最佳染色工艺条件:染色温度为100 ℃,压力为20 MPa,染色时间为80 min,CO₂流量为20 g/min,二甲基亚砜质量分数为80%。结果表明:与天然染料相比,利用活性分散黄可以显著提升涤纶/棉混纺织物的染色深度和色牢度;同时,二甲基亚砜处理与“乙醇助溶剂+N-甲基吡咯烷酮(NMP)预处理”法相比,K/S值提升了2倍以上,色牢度达到4~5级,获得了较好的染色效果。     

分散红11在超临界二氧化碳中的溶解度及其模型拟合

为实现超临界二氧化碳(CO₂)染色的工业化应用,采用自主研发的高压超临界流体实验装置,在温度为353.15~393.15 K、压力为16~24 MPa条件下,利用动态法测量了分散红11(1,4-二氨基-2-甲氧基蒽醌)在超临界二氧化碳中的溶解度,并采用Chrastil经验模型和MST方程对实验结果进行拟合,探讨影响分散染料在超临界CO₂中溶解度的因素。结果表明:压力越高,二氧化碳密度越大,分散红11在超临界CO₂中的溶解度越高;随温度升高,分散红11的溶解度先增加后降低;分散红11的最优溶解度工艺条件为温度383.15 K,压力24 MPa;Chrastil经验模型关联水平在0.90以上,MST方程关联水平为0.55,Chrastil经验模型关联结果优于MST方程。     

5-(二甲氨基)-2-甲基-5-氧戊酸甲酯在超临界二氧化碳流体染色中的应用

为提高部分分散染料在超临界二氧化碳流体(ScCO₂)中上染率,补全ScCO₂分散染料染色色谱,以5-(二甲氨基)-2-甲基-5-氧戊酸甲酯作为分散染料ScCO₂染色助溶剂,通过实验探究了染料与助溶剂质量比、染色温度、染色压力对分散染料上染率的影响,并对染色后涤纶纱线的力学性能、耐摩擦色牢度、耐日晒色牢度以及耐皂洗色牢度进行表征。结果表明：纱线得色深度明显提高,且未对纱线色相、饱和度产生明显影响;分散黄163、分散蓝60染料滤饼上染率分别为21.61%、34.25%;加入助溶剂后,分散黄163、分散蓝60的ScCO₂染色上染率分别可达57.62%、 70.97%;染色纱线得色深度显著提高,染色后纱线的K/S值分别由4.5、5.9提升至12.0、12.2;最佳染色工艺为：染料与助溶剂质量比1∶20,染色温度130℃,染色压力27 MPa;加入助溶剂后染色纱线的力学性能、色牢度符合生产需求。     

超临界CO2提取葛缕子精油及其成分分析

目的:优化葛缕子精油的提取工艺并对其成分进行分析。方法:以葛缕子籽粒为原料,采用超临界CO₂技术提取葛缕子精油,并通过气相色谱—质谱(GC-MS)对精油挥发性成分进行分析。结果:超临界CO₂提取葛缕子精油的最佳工艺条件为提取釜温度50℃,分离釜温度40℃,提取釜压力30 MPa,分离釜压力0.4 MPa,二氧化碳流速20 g/min,提取时间90 min,此条件下精油得率为4.79%。与同时蒸馏萃取(SDE)法相比,超临界CO₂流体能快速扩散到样品颗粒内部并充分溶解其中的精油成分,具有提取时间短、得率高、无溶剂残留的优点。超临界CO₂法制备的葛缕子精油中,主要成分为D-柠檬烯(50.96%)和香芹酮(46.65%),挥发性成分种类及含量均高于同时蒸馏萃取法的。结论:超临界CO₂法比同时蒸馏萃取法更适合葛缕子精油的提取。     

两种偶氮型分散染料在超临界CO_(2)中溶解度拟合北大核心CSCD

为构建不同染料溶解度数据库,推进超临界二氧化碳(CO_(2))无水染色工业化应用,文章在温度为353.15~393.15 K、压力为12~24 MPa内研究了C.I.分散红54和C.I.分散蓝79的溶解性能。探究了在超临界CO_(2)体系中温度和压力对两种偶氮型分散染料溶解度的影响,并采用Chrastil、Mendez-Santiago-Teja(MST)、Bartle、Kumar-Johnston(K-J)和Sung-Shim(SS)溶解度经验模型进行拟合。结果表明:C.I.分散红54和C.I.分散蓝79的溶解度均随体系压力的升高而增加,5种模型拟合水平(R^(2))均较好;C.I.分散红54的SS模型溶解度拟合精度最好,平均相对偏差(AARD值)为2.88%,能更好地预测实验范围内其溶解度数值;C.I.分散蓝79的Chrastil和SS模型的拟合精度较好,AARD值均为12.92%,能较好地预测染料的溶解度。文章丰富了分散染料溶解度数据库,同时也为染料在超临界CO_(2)中拼色和配色提供了理论指导。     

C.I.分散黄114与C.I.分散黄126的染色性能研究

研究C.I.分散黄114与C.I.分散黄126的主要染色性能,结合密度泛函理论,解释染料的染色机理。研究结果表明:C.I.分散黄114和C.I.分散黄126的最大吸收波长分别为438和443nm,色调均为绿光黄色;在80~130℃染色区间染料上染量缓慢增加,没有明显上染终点,染料的染深性一般;染料的耐高温性较好,适宜的染色温度为130℃;染料的耐碱性较差,最佳上染pH值为3.5~4.0;染料各项色牢度均较好,当染料相对织物质量的百分数(o.w.f)为2%和4%时,多纤维沾色牢度均可达到4~5级。     

灵芝孢子油的制备工艺研究

为探究灵芝孢子油制备工艺路线,考察了不同提取工艺影响,利用单因素及响应面试验优化超临界CO₂萃取工艺条件,研究分子蒸馏精制对灵芝孢子油质量的改善。结果表明,正己烷浸提与超临界CO₂萃取工艺所得灵芝孢子油提取率、三萜含量、酸价皆无显著差异;超临界CO₂萃取工艺中,前处理需进行制粒工艺,最佳萃取条件为温度50℃、压力28 MPa、时间3.5 h。此条件下小试灵芝孢子油得率为28.57%,中试得率为29.12%;经分子蒸馏后,灵芝孢子油的感观、酸价及塑化剂含量得到极大改善。     

孜然精油及其熟制精油的研究

利用超临界CO₂萃取技术提取孜然精油,通过研究原料粒度、萃取压力、萃取温度、萃取时间等因素对孜然油萃取率及品值的影响,确定超临界CO₂萃取最佳工艺参数。另外,采用熟化工艺对孜然原料进行前处理再利用超临界CO₂萃取技术提取,获得具有熟香风味的熟制孜然精油。研究结果表明,超临界CO₂萃取孜然油的最佳工艺参数为:原料粒度30目,萃取压力30MPa,萃取温度60℃,萃取时间2.5h,精油得率约为13.97%,精油中枯茗醛质量分数高达32.75%。熟制孜然精油熟化工艺中最佳焙烤温度为180℃,超临界CO₂最佳萃取条件为原料粒度30目,萃取压力25MPa,萃取温度60℃,萃取时间2.5h,精油得率约为11.38%,精油中枯茗醛质量分数高达31.95%。     

超临界CO2处理两种红木的工艺研究

通过超临界CO₂对2种红木进行渗透性改善处理,分析不同含水率和超临界CO₂处理工艺对红木渗透性的影响。结果表明,大果紫檀渗透性要高于巴里黄檀,且大果紫檀渗透性受含水率变化的影响更大。超临界CO₂对大果紫檀渗透性改善效果要优于对巴里黄檀的改善效果。其中,大果紫檀的合适处理工艺条件为处理压力40 MPa,处理温度为60℃,时间为70 min;巴里黄檀的合适处理工艺条件为处理压力20 MPa,温度为40℃,处理时间为70 min。     

分散染料在超临界二氧化碳流体中的溶解性

为更好地筛选适用于超临界二氧化碳(ScCO2)流体染色的分散染料,使用状态方程结合基团贡献法和计算化学法,得到不同工况条件及不同染料结构对分散染料在超临界CO2流体中溶解度的影响规律,建立了分散染料在超临界CO2流体中溶解度预测方法.结果表明:不同工况条件会影响分散蓝79染料的溶解度,其中较低的温度和较高的压力对溶解过...     

分散红60在超临界CO_2染色中的动力学及热力学

在自行研制的生产型超临界流体染色样机中,对分散红60染料在超临界CO2染色过程动力学进行研究。结果表明,染料在涤纶中的扩散系数随温度升高而增大,根据Arrhenius方程求得分散红60在超临界流体中染色涤纶的扩散活化能为22.22 kJ/mol,远小于在水介质中染色的扩散活化能163.84 kJ/mol。通过对分散红60染料在超临界CO2染色过程中的某些热力学参数研究表明,染料在超临界流体的上染量与染料用量成线性关系,上染过程是染料在纤维和流体之间的分配关系,分配系数和染色亲和力随温度升高而减小,染色热和染色熵均为负值,二者分别为-23.63 kJ/mol和-26.09 J/(mol·K)。     

月桂叶精油的3种制备方法比较及应用

采用超临界CO₂萃取、亚临界CO₂萃取和水蒸气蒸馏法分别制备月桂叶精油,采用正交试验分别优化超临界CO₂和亚临界CO₂萃取月桂叶精油工艺条件,采用GC/MS法分析3种精油的化学成分,并进行卷烟加香试验。结果表明:①超临界CO₂萃取最佳条件为萃取压力30 MPa、萃取时间1h、萃取温度55℃,月桂叶精油得率为2.37%;亚临界CO₂萃取最佳条件为萃取压力20 MPa、萃取时间1 h、萃取温度15℃,月桂叶精油得率为2.16%;二者得率均明显高于水蒸气蒸馏法(1.25%)。②超临界CO₂萃取月桂叶精油共检测出66种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(16.43%)、a-乙酸松油酯(15.68%)、芳樟醇(12.84%)等;亚临界CO₂萃取月桂叶精油共检测出62种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(17.22%)、a-乙酸松油酯(16.11%)、芳樟醇(11.84%)等;水蒸气蒸馏月桂叶精油检测出49种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(18.39%)、a-乙酸松油酯(15.60%)、芳樟醇(9.60%)等。③超临界CO₂和亚临界CO₂萃取月桂叶精油在改善香气质、刺激性、余味方面效果相当,且均优于水蒸气蒸馏月桂叶精油。      

涤/棉交织物一浴法轧染工艺

针对涤/棉交织物染色工艺流程长,耗水耗能大,碳排放量和废水排放量高等问题,研究了涤/棉交织物分散/活性染料一浴两步法轧染工艺。通过分析分散/活性混合染液在不同pH值条件下的稳定性,探讨了焙烘温度、焙烘时间、染浴pH值、固色碱种类与质量浓度、汽蒸时间等对分散蓝79以及K型、KN型、M型活性染料染色效果的影响,并对一浴两步法轧染工艺和两浴两步法工艺产生的能耗进行计算和比较。结果表明:一浴两步法染色织物可以获得与传统染色工艺相同的颜色深度,耐摩擦色牢度以及耐皂洗色牢度可以达到4~5级;以分散蓝79和活性蓝19为例,相比于传统两浴两步法轧染,每染色1万m涤/棉交织物,一浴两步法轧染工艺可减少45.5%的水耗、20.9%的电能消耗、41.7%的热能消耗、40.6%的CO₂排放。     

提取方法对奇亚籽油品质特性的影响

以奇亚籽为原料,分别采用压榨法、溶剂浸提法、水酶法和超临界CO₂萃取法提取奇亚籽油,对比分析不同方法提取奇亚籽油的理化性质、脂肪酸组成、油脂氧化稳定性、酚类物质含量及体外抗氧化能力等品质特性。结果表明:4种方法中,超临界CO₂萃取法的油脂得率最高(85.5%),其次是溶剂浸提法(65.8%)和压榨法(40.9%),水酶法最低(33.2%)。超临界CO₂萃取的奇亚籽油品质最佳,色泽为黄值70红值4.3灰值0.3,酸价为1.10 mg KOH/g、过氧化值为0.0137 g/100 g,含有不饱和脂肪酸总质量分数为88.22%,其中亚油酸18.36%,亚麻酸69.86%;其氧化速度最慢在30 h后过氧化值达到0.25 g/100 g;总酚含量为106.45 mg/kg,黄酮含量为222.09 mg/kg。超临界CO₂萃取的奇亚籽油在相同质量浓度下的DPPH自由基清除能力(IC₅₀ 28.04 mg/mL)与ABTS+·清除能力(IC₅₀ 33.70 mg/mL)优于压榨法、溶剂浸提法和水酶法;对超氧阴离子自由基清除能力(IC₅₀ 10.08 mg/mL)优于溶剂浸提法、水酶法,略低于压榨法。     

亚麻粗纱的超临界CO2煮漂工艺

针对亚麻粗纱传统煮漂工序的高耗水和环境污染问题,利用超临界CO₂代替水介质对亚麻粗纱进行煮漂。系统研究了复配生物酶(木聚糖酶和纤维素酶)质量分数、温度、压力和时间对亚麻粗纱白度的影响,并利用响应面分析法对粗纱煮漂工艺条件进行优化,通过Box-Behnken中心组合实验和响应面法研究了自变量及其交互作用对白度的影响,得到粗纱白度的二次多项式回归方程的预测模型。确定了亚麻粗纱超临界CO₂煮漂最佳工艺条件:复配生物酶质量分数为3%,温度为50 ℃,压力为13 MPa,时间为60 min。在最优工艺条件下,超临界CO₂煮漂亚麻粗纱与原样相比,白度达到40.8%、残胶率为16.68%、断裂强度为17.12 cN/tex、断裂伸长率为4.23%、分裂度为1 072 Nm。与传统煮漂效果相比,超临界CO₂煮漂工艺仍存在一定差距,需进一步提高。