液相色谱和液质联用法分析食品中苯并咪唑类药物残留的研究进展

苯并咪唑类药物作为驱虫剂和杀菌剂广泛使用,该类组分及其代谢物引起的食品安全问题得到越来越多的关注。液相色谱与液相色谱质谱法是目前检测食品中苯并咪唑类物质的常用方法,本文汇总了苯并咪唑类物质主要用途以及残留标志物等基本信息,论述了QuEChERS技术、固相萃取技术、液-液萃取技术以及分子印迹技术四种前处理方法,总结了液相色谱以及液质联用在检测食品中苯并咪唑上的应用,建议通过提高设备的小型化和自动化、精准前处理吸附剂材料以及完善质谱数据库来提高苯并咪唑类物质的检测水平,旨在为食品中苯并咪唑类物质检测的深入研究提供参考。     

液相色谱-串联质谱法同时检测鱼中氯霉素类和硝基咪唑类药物残留

本实验建立了同时检测鱼肉中3种氯霉素类和5种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱方法。采用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后纯水定容,正己烷脱脂,在优化的液相色谱条件下,3种氯霉素类和5种硝基咪唑类药物在8 min内实现良好分离。氯霉素类检出限均为0.1 μg/kg,甲硝唑检出限为0.5 μg/kg,其他硝基咪唑类均为1.0 μg/kg。在线性范围(氯霉素类0.5～50.0 μg/L,硝基咪唑类2.0～100.0 μg/L)内,相关性良好,相关系数r>0.996 0,空白基质3个添加水平的平均回收率为82.3%～109.0%,相对标准偏差(n=6)为3.6%～12.0%。本方法经济、快速、简单和高效,能同时满足鱼肉中3种氯霉素类和5种硝基咪唑类药物残留的检测要求。     

PrepElite-GVS-LC／MSMS检测牛奶中的硝基咪唑类药物残留

本文介绍的方法采用PrepElite-GVS（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统）全自动样品前处理平台对牛奶样品进行GPCT和C18固相萃取柱净化．并采用液相色谱串联质谱分析检测其中的3种硝基咪唑类药物残留,3种硝基咪唑类药物残留的回收率均在60％-85％之间,RSD均小于7％。     

食品中硝基呋喃类药物及其代谢物残留检测的 研究进展

硝基呋喃类药物是一类人工合成的广谱抗菌药物,主要包括呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林等。因其价格相对低廉,曾大量应用于家禽、家畜和水产品动物的细菌性疾病的预防和治疗。原药在动物体内代谢速度快,半衰期短,其代谢物与蛋白组织结合紧密,残留时间长。研究发现原药及代谢物对人体有潜在的致癌致畸等作用,世界各国在动物源性食品生产过程中已全面禁止此类药物的使用,并规定了检测标准,但动物养殖者们违法使用硝基呋喃类药物的现象仍有发生。硝基呋喃类药物的检测方法繁多,主要有色谱分析法、免疫学方法等,各类方法均有其优点与局限性。本文综述了近年来对食品中硝基呋喃类药物及代谢物的残留检测方法,并对硝基呋喃类代谢物残留的检测方法的趋势进行展望。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中3种硝基咪唑类药物

目的优化液相色谱-串联质谱法测定鸡肉及鸡蛋样品中地美硝唑(dimetridazole,DMZ)、甲硝唑(metronidazole, MNZ)、替硝唑(tinidazole, TDZ)3种硝基咪唑类药物。方法样品经过乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,盐酸水溶液复溶,正己烷除脂,固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相, SB-Aq色谱柱分离,液相色谱串联质谱法在多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)正离子模式下检测,外标法定量。结果鸡肉、鸡蛋标准曲线在1～500μg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.999,方法的回收率在67.56%～97.91%之间,相对标准偏差为0.90%～16.27%,定量限(S/N=10)为5μg/kg,检出限(S/N=3)为1μg/kg。结论本方法样品前处理简单,精密度、重复性和回收率较好,适用于批量测定鸡肉及鸡蛋样品中3种硝基咪唑类药物。     

食品中硝基呋喃类药物及其代谢物残留检测技术的研究进展

硝基呋喃类药物及其代谢产物因具有强毒性和致癌副作用, 已引起了国际社会的高度重视。本文综述了该类药物及其代谢物在食品中残留的检测方法的最新研究进展, 分析了硝基呋喃类药物及其代谢物残留各检测方法的优缺点, 并对该类药物检测方法进行了展望。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼中6种咪唑类药物残留

目的 建立一种检测鳗鱼肉糜中6种咪唑类抗生素（甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、左旋咪唑、甲硝唑、羟基甲硝唑）残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用乙酸乙酯溶液提取,MCX柱净化后进行超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC ）分离,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定量。结果 6种咪唑类抗生素的检出限均小于1 μg/kg;该法在线性范围0～20 μg/kg,相关系数均大于0.99;添加水平为5、10、15 μg/kg时,化合物的平均回收率范围为70.5%～92.6%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于14.3%（n=6）。结论 该法简单、快速、灵敏,适用于鳗鱼肉糜中6种咪唑类药物残留的同时快速测定。     

肉类食品中兽药残留快速检测研究进展

介绍了肉类食品中兽药残留对人类健康的危害、兽药对肉品质量的影响、目前对肉品兽药残留检测的方法研究进展。     

肉类食品中兽药残留快速检测研究进展

介绍了肉类食品中兽药残留对人类健康的危害、兽药对肉品质量的影响、目前对肉品兽药残留检测的方法研究进展.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中硝基呋喃类代谢物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱测法测定淡水鱼中呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃西林等硝基呋喃代谢物的研究方法。方法样品中加入同位素内标,经盐酸水解,用2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯液-液萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。结果 4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.07~0.25μg/kg;在0.1~10 ng/m L范围内线性相关系数r0.996;4种硝基呋喃代谢衍生物的加标回收率分别为94.0%~98.2%、84.0%~89.6%、94.0%~99.0%和75.4%~85.5%;相对标准偏差为2.5%~9.2%。应用建立的方法对48份淡水鱼进行测定,其中1份检出呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ),含量为0.45μg/kg。结论建立的方法选择性高、灵敏性强、准确度高,能满足淡水鱼中硝基呋喃类代谢物残留的高灵敏分析。     

QuEChERS在动物源性食品兽药残留检测中的研究进展

QuEChERS是基于分散固相萃取建立起来的一种农药多残留快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged)和安全(safe)的分析方法。其基本流程为采用乙腈或含体积分数1%乙酸的乙腈提取,加入无水硫酸镁和氯化钠吸水并促使提取液分层,上清液加入硅胶基伯胺仲胺键合相吸附剂(PSA)、C18或石墨化炭黑(GCB)等吸附剂除去基质干扰物,最后用气-质联用(GC-MS)或液-质联用(LC-MS/MS)分析测定。在兽药残留分析中,QuEChERS主要用于牛奶、动物源性食品肌肉或肝脏组织中磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类等兽药的分析。本文对QuEChERS在兽药残留领域的应用进展做一综述,以期为兽药残留分析方法及思路提供一定的参考。     

动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测方法研究进展

氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于畜牧疾病防治的化学合成抗菌药,若过量使用会对消费者的身体健康构成威胁,因此建立高效的检测方法对监管动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留具有重要意义.本文简述氟喹诺酮类兽药的种类及毒性危害,针对动物源性食品中氟喹诺酮类抗生素残留检验方法的研究进展进行详细阐述,以期为动物源性食品中氟喹诺酮类药物残...     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定苹果中45种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定苹果中45种农药残留检测方法,样品以1%乙酸乙腈提取,经25 mg PSA、25 mg C₁₈和7.5 mg GCB净化,GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,基质匹配外标法定量。检测结果表明,45种农药在10~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,各农药的线性相关系数均大于0.995;在30、50和100 μg/kg添加水平下,45种农药的回收率在69.3%~116%之间,相对标准偏差在0.7%~7.9%之间;方法的检出限在1.5~15.0 μg/kg之间,定量限在5.0~50.0 μg/kg之间。该方法准确度高、精密度好、步骤简单、操作快捷、成本低廉,适用于苹果中农药残留的检测。     

Liquid Chromatography-Mass Spectrometry in the Analysis of Pesticide Residues in Food

The analysis of pesticide residues in food is nowadays an increasingly important task. Quality control has to be very strict in order to safeguard the consumers’ health. One of the most important goals of food quality assurance is testing food for residues and contaminants. Among chemical hazards, the contamination of food with pesticides has been characterized as a significant source of many serious diseases. Consumption of food containing pesticide residues may cause cancer, malformations, and damage to the endocrine, nervous, and immune system. In order to assure human food safety, The European Community has established maximum residue limits (MRL) of pesticides permitted in products of animal or vegetable origin that are intended for human consumption. In the EU, Regulation (EC) No. 396/2005 of the European Parliament and Council on pesticide residues established the levels of pesticide residues allowed in food and feed. To ensure the compliance of marketed food commodities with the law on food safety, sensitive and reliable analytical methods for the determination of pesticide residues are required. Multiresidue liquid chromatography-mass spectrometry methods (LC-MS) are widely recognized as an ideal, highly specific, and extremely sensitive technique for testing food products. This review discusses LC-MS approaches applied most widely to pesticide residue analysis over the last few years. The main ionization methods and MS detectors used as analytical tools in quantification and/or identification/confirmation of pesticide residues in food are presented.     

气相色谱-质谱法同时测定茶叶中72种农药残留量

建立茶叶中有机氯农药、拟除虫菊酯农药、有机磷农药等72种农药及其异构体多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品加水润湿后,乙腈均质提取,5g/100mL氯化钠溶液与提取液经液液萃取后,再用Carbon/NH2小柱净化,25mL乙酸乙酯-丙酮(1:1)淋洗。优化色谱条件,采用选择离子监测(SIM)模式进行质谱检测。分别在样品中添加标准农药样品0.1、1.0mg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为65.3%～142.3%,相对标准偏差为3.0%～20.6%(n=6)。以信噪比RSN=3计算各农药的最低检出限为0.01～0.08mg/kg范围。该方法结果准确、重现性好,满足茶叶中多种农药残留检测要求。     

Determination of tetracycline residues in chicken meat by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Analysis of residual levels of tetracyclines (TCs) in chicken meat was performed using a validated liquid chromatography coupled with a tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) technique. Overall, the recoveries for TCs ranged from 56.9% to 101.2%, with standard deviations of 4.5–13.2%. Detection limits ranged from 7.9 to 14.6?µg?kg^?1. In four of 60 samples, doxycycline (DXC) was determined in a range from 19.9 to 35.6?µg?kg^?1; and in one sample tetracycline was detected at 17.2?µg?kg^?1. Chlortetracycline (CTC) and oxytetracycline (OTC) were not detected in any of the tested samples. This study indicates that chicken meat sold in Bursa, Turkey, contained some residues of TCs. Therefore, stricter regulations for the use of antibiotics in the poultry industry and the monitoring of drug residues in chicken meat prior to marketing are needed. Finally, this method has been applied successfully for the confirmation of TCs in chicken meat.     

食品中农兽药残留检测新技术研究进展

农兽药残留是造成食品安全问题的一个重要方面,已经引起了社会的广泛关注。针对食品中农兽药残留开发检测的新技术、新方法及相关应用研究工作近几年来取得了较大进展。本文对农兽药残留检测常用方法和技术及近年相关研究进展作了详细的综述,并对其未来的发展方向做了展望,以期为相关检测技术的进一步发展提供参考与借鉴。     

2020年西安市淡水鱼中兽药残留质量分析

目的 分析2020年西安市淡水鱼中的兽药残留情况。方法 在西安市不同区域随机抽取淡水鱼242批次，采用液相色谱-串联质谱法检测淡水鱼中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、氯霉素、硝基呋喃类、地西泮及喹诺酮类等10种兽药残留，并对实验数据进行分析。结果 242批次淡水鱼中共有24批次不合格，不合格率为9.9%，不合格项目涵盖恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、地西泮、呋喃唑酮代谢物等，不合格淡水鱼品种涉及泥鳅、鲫鱼、鲤鱼、黑鱼、鲈鱼、草鱼。结论 西安市淡水鱼存在部分兽药残留，需要加强对喹诺酮类和硝基呋喃类药物，尤其是地西泮等禁用药物在生产、销售和使用过程的管理。