电感耦合等离子体质谱法测定猪肝、奶粉和茶叶中16种稀土元素

目的 建立食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的检测方法。方法 样品加入硝酸浸泡后再加入过氧化氢,经微波消解处理呈淡黄色澄清透明样液,采用铟作内标、在氦模式下用ICP-MS同时测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素线性相关系数达到0.999以上,方法检出限为0.00063~0.014μg /kg;同时采用奶粉和猪肝作为基质本底,用加标回收评价了该方法的精密度和重现性,回收率在80.7%~110.0%范围内,相对标准偏差在0.36%~3.87%范围内;同时分析了国家标准物质茶叶GBW10052和GBW10016,测定值与标准值吻合。结论 该方法操作简便快捷, 灵敏度高,准确度高, 重现性好, 是分析多种类食品样品中稀土元素的可靠、高效的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定枸杞中16种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)含量的分析方法。采用微波消解对枸杞样品进行前处理,应用ICP-MS进行测定,以Rh为内标元素对定量结果进行校正。结果表明,该方法线性相关系数大于0.9999,方法检出限范围为0.009~0.821 μg/kg,定量限范围为0.030~2.736 μg/kg,加标回收率(n=6)为86.0%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~9.14%。选择国家标准物质胡萝卜(GSBW10047)验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。该方法具有简单、快速、灵敏、准确、线性范围宽等特点。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、螺旋藻中的稀土元素

应用电感耦合等离子体质谱法测定了紫菜、螺旋藻中稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y).采用微波消解,直接测定.其方法检出限低,准确度好.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花椒中稀土元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定花椒中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素含量。方法 采用微波消解技术结合硝酸-过氧化氢体系进行样品预处理,通过在线加入Rh、Re内标元素进行基体干扰的校正,通过ICP-MS的动能歧视效应(kinetic energy discrimination, KED)消除可能存在的多原子离子干扰,以国家标准物质绿茶(GBW 10052)进行方法准确度验证。结果 16种稀土元素在0.05-10 μg/L的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R²≥0.999,各元素的检出限在0.045-1.282 μg/kg之间,平均回收率为89.7%-107.5%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.2%-4.7%。实际样品分析结果表明,花椒中16种稀土元素均有检出,含量范围为0.178-2058 μg/kg。结论 方法分析速度快,准确度高,灵敏度好,可应用于花椒中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中16种稀土元素

目的 了解江苏省大米中稀土元素含量, 掌握大米中稀土元素含量的分布情况 方法 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定大米中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc这16种稀土元素含量的分析方法, 并对方法的线性回归方程、检出限、精密度和回收率等进行考察。 结果 16种稀土元素的相关系数均大于0.995, 线性良好, 方法检出限为0.002~0.440 μg/kg, 定量限为0.006~1.480 μg/kg。各元素加标回收率在85.7%~107.9%之间, 测定结果相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.8%~4.5%之间。大米样品中均含有多种稀土元素, 含量均较低, 且各地区稀土元素残留分布略有差别 结论 该检测方法简单、快速、选择性好、灵敏度和回收率高, 适用于大米中多种稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中镉含量的分析方法。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉的含量,进行方法的检出限、精密度、加标回收、仪器比对、方法比对、不确定度评估等实验,并且以能力验证的反馈结果对方法的准确性进行评价。结果该方法在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.02545C+0.00030,相关系数0.99999,检出限为0.0008mg/kg,加标回收率在96.9%～100.2%范围,仪器比对和方法比对结果满意,能力验证奶粉中镉含量的反馈结果 Z值为-0.06。结论本方法线性关系良好,效率高,准确性好,可用于奶粉中的镉含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定广东蔗区甘蔗中的稀土元素

应用微波消解,不经分离富集,用ICP-MS法直接测定了广东蔗区11种甘蔗中的16种痕量稀土元素。甘蔗中稀土元素含量较高的为89Y、139La、140Ce、146Nd,其它的稀土元素都在0.1 mg/kg以下,不同地区的不同品种甘蔗间有一定的差异性。稀土元素的检出限均小于1μg/kg,各元素测定的RSD（n=6）为1.26%～17.5%,样品加标回收率为96.3%～106.4%.     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0～150 mg/L,磷的线性范围为0～100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%～104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中的铬

本方法采用微波高压消化仪消解奶粉样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定奶粉中的铬元素含量,同时采用干灰化-原子吸收石墨炉法(国标法)测定样品,与本方法进行比较。实验表明样品浓度、积分时间与响应值呈正相关,当样品中铬的浓度大于10μg/L时,应采用0.1s的积分时间;当铬的浓度小于10μg/L时,应采用高于2.0s的积分时间。实验结果显示该方法与国标法的测定结果相吻合,测得相对标准偏差为0.92%~4.21%,回收率为95.6%~102.2%,在1.0~500μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定奶粉中的铬元素含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定果酒中微量元素的含量

建立了果酒中钠、钾、钙等21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.020～5.331ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.6%～4.8%,添加水平为0.001～3000μg/g时,果酒样品中的21种元素平均加标回收率为89.7%～112%。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析果酒中无机元素的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定植物源性食品中稀土元素

建立了植物源性食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法。实验过程中优化了微波消解条件和ICP-MS工作参数。在微波条件下,采用HNO3+H2O2+HF混酸体系消解样品,以Rh(铑)、Re(铼)作为内标测定样品中的15种稀土元素La(镧)、Ce(铈)、Pr(镨)、Nd(钕)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)、Yb(镱)、Lu(镥)、Y(钇)。为了验证方法的准确度、可靠性,对照分析了2种国家标准物质芹菜(GSB-26)、大葱(GSB-27),其实验测定值与标准值吻合。15种稀土元素的检出限为7.0～18.6μg/L,各元素测定的RSD(n=11)为0.7%～3.9%。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素

为建立电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素含量的方法,以4种小麦粉为试材,用微波消解法对样品进行前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。结果表明:该方法检出限为0.022~0.670 μg/L,各元素标准曲线相关系数高于0.9992,相关性良好;元素加标回收率在88.00%~107.38%之间;4种样品Al、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se的检出平均值在0.004~8.615 mg/kg之间,Ag、Cr、As检出值分别为0.186、0.142、0.015 mg/kg,Cd、Pb均未检出,盲检样所检出元素含量均在所给定范围内。该法具有检测快捷、灵敏度高、精确度良好、结果准确的特点,可为小麦粉重金属检测提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定东北山野菜中18 种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定7 种山野菜中Pb、Cd、As、Hg、Cr、Al、Na、Ca、Mg、P、K、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sb、Se共18 种无机元素含量的分析方法。样品经微波消解后直接上样分析,采用八极杆碰撞-反应池技术消除了多原子离子质谱干扰,以Sc、Ge、Rh、Bi为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。测定质量浓度在0～5 000.0 μg/L范围内,各元素的质量浓度与仪器响应值之间线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;18 种待测元素的检出限为0.51～23.00 ng/g,利用标准参考物质（GBW10015,波菜）验证了分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,本方法可快速、灵敏、准确地测定山野菜中18 种无机元素含量。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测砂仁中的8种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定药食同源食品-砂仁中铝、铬、镍、砷、锡、镉、汞、铅8种元素的快速方法.HNO3-H2O作消解液,利用ICP-MS检测,在动能甄别模式下(KED),采用内标法,结果表明各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)0.9997～1.0000(Hg为0.993...     

电感耦合等离子质谱法测定母乳中10种矿物元素

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)的同时测定母乳中K、Ca、 Na、Mg、P、Cu、Mn、Zn、Fe、Se共10种矿物元素的分析方法.以浓硝酸和双氧水为混合试剂,采用密闭高压消解技术对母乳样品消解后,用ICP-MS检测,利用...     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱测定香辛料中铅砷镉铬铜锰锌和镍

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定部分香辛料中铅、砷、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。测定结果显示各元素线性范围均为0～500ng/mL,线性方程相关系数均大于0.9995,各元素检出限在0.009～0.42ng/mL 之间,相对标准偏差均小于5%,低、中、高质量浓度标准溶液加标回收率在88%～109%之间,选择的3 种标准物质GBW08521、GBW(E)080684 和GBW07605(GSV-4)的各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定香辛料中重金属元素。     

电感耦合等离子体-质谱法测定陈醋中14种微量金属元素

建立微波消解作为前处理,用电感耦合等离子体-质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)作为检测手段,同时测定陈醋中14种金属元素(Al、Cr、Fe、Co、Cd、Mn、Cu、Zn、Ni、As、Se、Sn、Sb和Pb)的方法。通过考察硝酸和过氧化氢的配比对回收率的影响,确定微波消解的条件为7mL硝酸+1mL过氧化氢。14种元素具有良好的线性关系(相关系数r≥0.999),方法的检出限的范围是0.003～1.035mg/L,平均回收率在80.03%～121.13%之间,相对标准偏差在1.68%～16.78%之间。检测3种不同包装(塑料、玻璃和陶瓷)的老陈醋的金属元素的含量,结果表明不同包装的山西老陈醋中同种金属元素的含量有较大差异。.     

基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定猪肉和鸡肉中32种元素含量

建立电感耦合等离子体-串联质谱（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS）测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量的分析方法。样品采用微波消解处理,利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 种模式下测定样品中多元素含量,利用目标离子与反应气发生碰撞或反应,用原位质量和质量转移方式消除分析过程中质谱干扰。结果表明：32 种待测元素在0～100 μg/L和0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999 2,检出限为0.000 028～0.130 063 mg/kg,加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差≤4.6%;对实际样品进行测定,样品中P、S、K、Na、Ca、Mg等元素含量相对较高,有害元素Cr、As、Cd、Pb的含量符合国家食品安全标准。