液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中3种硝基咪唑类药物

目的优化液相色谱-串联质谱法测定鸡肉及鸡蛋样品中地美硝唑(dimetridazole,DMZ)、甲硝唑(metronidazole, MNZ)、替硝唑(tinidazole, TDZ)3种硝基咪唑类药物。方法样品经过乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,盐酸水溶液复溶,正己烷除脂,固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相, SB-Aq色谱柱分离,液相色谱串联质谱法在多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)正离子模式下检测,外标法定量。结果鸡肉、鸡蛋标准曲线在1～500μg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.999,方法的回收率在67.56%～97.91%之间,相对标准偏差为0.90%～16.27%,定量限(S/N=10)为5μg/kg,检出限(S/N=3)为1μg/kg。结论本方法样品前处理简单,精密度、重复性和回收率较好,适用于批量测定鸡肉及鸡蛋样品中3种硝基咪唑类药物。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类药物的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测水产品中4种硝基呋喃类药物的残留量。方法样品中残留的硝基呋喃类药物经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,减压浓缩后过HLB固相萃取柱净化,经Waters XTerra C_(18)色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换和多反应选择监测模式进行质谱分析,以外标法定量。结果 4种硝基呋喃类药物在1~40 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在添加水平为1、5和20μg/kg时,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的平均回收率在88.3%~102%之间,批内和批间变异系数均低于15%。4种硝基呋喃类药物的检出限均为0.50μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,可满足水产品中硝基呋喃类药物残留量的检测。     

蜂胶胶囊中多种硝基咪唑类药物残留的检测

本文建立了采用液相色谱-串联质谱法测定蜂胶胶囊(以蜂胶为主要原料的保健食品)中多种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、异丙硝唑、二甲硝基咪唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑)残留的检测方法。样品经0.1 mol/L盐酸溶液溶解分散,涡旋混匀,超声提取目标成分,通过HLB SPE小柱净化;采用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(1.7μm,2.1 m×100 mm)色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,经三重四级杆串联质谱测定,电喷雾正离子MRM模式检测,离子丰度比定性,外标法定量。结果6种目标分析物线性关系良好,相关系数均大于0.998;在2.5、5.0、10.0μg/kg三个水平下,回收率为68.12%～92.20%,RSD为1.20%～5.83%;该方法简单可靠,重复性好,推广应用前景较好,能适用于蜂胶保健食品中多种痕量硝基咪唑类药物的同时检测。     

基于HPLC-MS/MS的鸡肉中的硝基咪唑类药物残留检测方法的建立

建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鸡肉中甲硝唑、地美硝唑、左旋咪唑、洛硝达唑的分析方法。硝基咪唑类用乙酸乙酯提取,提取液经MCX柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Zorbax SB C₁₈(50 mm×3.0 mm×1.8μm)柱,进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,以保留时间和定性离子对的相对丰度比定性,外标法定量。甲硝唑、地美硝唑、左旋咪唑、洛硝达唑在0.25~10μg/kg浓度范围内,线性关系均良好(R²>0.999),检出限(LOD)分别为0.090,0.097,0.100和0.070μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.147,0.188,0.062和0.285μg/kg,在0.25,0.5和1.0μg/kg加标水平下加标回收率分别为80.77%~109.73%,83.60%~102.70%,85.28%~112.2%和79.18%~120.02%,相对标准偏差分别为3.93%~10.99%,3.80%~6.89%,1.97%~9.81%和5.49%~15.46%。该方法操作简单、重现性好、背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。     

PRiME HLB-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量

目的 建立高效液相色谱串联质谱法快速有效检测鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量的分析方法。方法 以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,加入盐析剂分层后,用Waters Oasis PRiME HLB法净化,用乙腈和0.1%（V:V）甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 该方法在0.5~100 ng/mL范围内具有良好线性关系,10种硝基咪唑类药物相关系数均大于（r2）＞0.99,方法检出限在0.1~0.3 μg/kg范围,定量限在0.3~0.5 μg/kg 范围。3个浓度水平1.0、5.0、10.0 μg/kg加标,平均回收率分别为82.5％～119.1％、80.7％～112.3％、80.6％～118.5％,相对标准偏差(RSD)为1.2％～9.1％。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点, 适用于鸡蛋中硝基咪唑残留量的分析检测, 可用于日常大批量快速筛查工作, 有效提高日常工作效率。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定中兽药制剂中４种硝基咪唑类药物

目的建立通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时快速测定中兽药制剂中4种硝基咪唑类药物的方法。方法样品(2.0 g)经乙醇超声提取,采用PRiME HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式进行液相色谱串联质谱检测。结果 4种目标化合物在1～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数r~20.999。在3个加标水平(25、50和250μg/kg)下,4种化合物的平均回收率范围为70.0%～93.8%,相对标准偏差范围为1.2%～13.0%。方法的检出限为10μg/kg;定量限为25μg/kg。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足中兽药制剂中硝基咪唑类药物的监测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留

目的建立三氯乙酸诱导蛋白沉淀净化-超高效液相色谱-串联质谱快速定量检测牛奶中8种硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。方法牛奶样品经三氯乙酸蛋白沉淀后高速离心分层,中间层清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,Hypersil GOLD C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配内标法定量。结果在0.3～10.0 ng/ml浓度范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈良好的线性关系,相关系数达到0.998 5以上;以3倍信噪比对应的浓度为检出限,方法检出限可达0.1～0.2μg/kg;在0.5、2.0和5.0μg/kg的加标水平,方法回收率为83.6%～111.8%,日内相对标准偏差为2.7%～9.1%,日间相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论该检测方法准确、快速、高效、低成本、易操作,能满足牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留高通量检测要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量。方法牛奶样品用碱性乙酸乙酯提取,经振荡、离心、旋转蒸发后,再经盐酸提取,上清液经MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈水定容,过0.22μm有机滤膜,高效液相色谱-串联质谱测定,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),外标法定量。结果左旋咪唑在0～20ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.995,牛奶中左旋咪唑检出限为0.4μg/kg,加标回收率为82.33%～104.49%,相对标准偏差均小于7%。结论该方法前处理简便快速,灵敏度高,适用于牛奶中左旋咪唑残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的残留量的研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。方法试样经三氯乙酸溶液提取, MCX固相萃取小柱净化, 5%的甲醇水(V/V)溶液复溶。电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配内标法定量。结果硝基咪唑及其代谢物在0.25～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9915,加标回收率为73.5%～120.4%;相对标准偏差在2.4%～13.4%之间,定量限为0.1～0.5μg/kg。结论本方法简便、灵敏,适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和猪肉中利尿剂残留量

目的：建立测定鸡肉和猪肉中违禁添加物呋塞米、螺内酯和布美他尼含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法：样品用乙酸乙酯提取后,经C₁₈粉净化。色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈（1.9 μm,2.1 mm×50 mm）,流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾正负离子同时扫描,多反应监测模式（MRM）进行质谱检测。结果：3种利尿剂在1.0~500.0 μg/L浓度范围内线性关系良好（r>0.996）;平均加标回收率67.3%~111.6%,方法检出限均为0.5 μg/kg,定量限均为1.0 μg/kg。结论：该方法简便、准确,可作为鸡肉和猪肉中利尿剂快速检测的方法。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中5种头孢类药物

建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5 种头孢类抗生素（头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢 喹肟和头孢唑啉）残留的检测方法。鱼肉基质经乙腈提取,Prime HLB（6 mL,200 mg）固相萃取小柱净化。采用 AB-4500 Qtrap液相色谱-串联质谱仪,Accucore C18 RP-MS色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈和体积分 数0.1%的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30 ℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反 应监测模式,外标法定量。结果表明：5 种头孢类药物在0～75 μg/kg范围内线性良好,且在8 min内完全分离;5 种 头孢类药物的检出限均为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;在10、25、40 μg/kg加标水平下,5 种头孢类药物的批内平 均加标回收率为81.0%～111.0%,相对标准偏差为0.41%～10.50%,批间平均加标回收率为84.7%～106.0%,相对标 准偏差为0.88%～8.71%。     

离子交换高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡肝中的高氯酸盐

建立测定鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的离子交换高效液相色谱-串联质谱法。试样加18O标记高氯酸根离子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取,固相萃取柱净化后,经IC-PakTM Anion HR （4.6 mm×75 mm ,6 μm）色谱柱分离,以乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：高氯酸盐在0.2～10 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为3.0 μg/kg。在3 个加标水平下的平均回收率为91.8%～96.0%,相对标准偏差为1.8%～6.5%。该方法操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适用于鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23种有机磷农药

采用高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23 种有机磷农药残留。样品通过乙腈提取、盐析分配,得到的乙腈提取液采用C18和N-丙基乙二胺粉末分散固相萃取净化,经高效液相色谱-串联质谱仪分析,采用电喷雾正离子方式及多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限达到0.01 mg/kg;回收率为
70.2%～105.0%,相对标准偏差为3.5%～13.0%。该方法灵敏、准确、快速,可满足香菇中多种有机磷农药残留的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的莫奈太尔及其代谢物

建立测定乳制品中莫奈太尔及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。试样加水-饱和氯化钠-乙腈溶液提取,正己烷净化,经Inertsil C8（2.1 mm×100 mm,3 μm）色谱柱分离,以甲醇-0.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：莫奈太尔及其代谢物在0.1～5.0 μg/L范围内线性关系良好,定量限为2.0 μg/kg。在3 个加标水平下的平均回收率为79.5%～102.9%,相对标准偏差为2.0%～5.3%。该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适合于乳制品中莫奈太尔及其代谢物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2＞0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和鸡肉中4种激素本底值

建立牛奶和鸡肉中4种激素(睾酮、甲基睾酮、孕酮、氢化可的松)本底值同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶水解,加入乙腈超声提取,正己烷除脂肪。采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式分段扫描同时检测,基质匹配外标法定量。结果表明,4种激素在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.991;在牛奶中的检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.02~0.10μg/kg和0.06~0.33μg/kg,在鸡肉中的检出限和定量限分别为0.03~0.12μg/kg和0.10~0.40μg/kg;在3个水平下的平均回收率为牛奶56.0%~132.8%,鸡肉79.6%~122.0%;相对标准偏差为牛奶1.8%~17.3%,鸡肉2.0%~18.1%。该方法简单、快速、准确,适用于对牛奶和鸡肉中4种激素进行快速筛查和本底值测定。