二亚磷酸二(2,6-二叔丁基对甲酚)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇和2,6-二叔丁基对甲酚为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二（2,6-二叔丁基对甲酚）季戊四醇酯。探讨了物料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明：催化剂为无水碳酸钾,其用量为0.6 g;物料配比（n（季戊四醇）∶n（亚磷酸三乙酯）∶n（2,6-二叔丁基苯酚））为1.0∶2.12∶2.04;反应Ⅰ温度为130~140℃,反应Ⅰ时间为2 h,反应Ⅱ温度为170~180℃,反应Ⅱ时间为4 h。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为67~69℃,产率为87%左右。此外,通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了物性和结构表征。     

温和条件下催化合成2⁃苯硫基乙醇

以苯硫酚和碳酸乙烯酯为原料,1,5⁃二氮杂二环[4.3.0]壬⁃5⁃烯（DBN）为催化剂,合成了2⁃苯硫基乙醇。研究了催化剂种类及其物质的量、反应时间、反应温度等条件对反应的影响。结果表明,在DBN为催化剂、n（苯硫酚）/n（DBN）=100、反应时间为10 min、反应温度为50 ℃时,2⁃苯硫基乙醇的转化率达到90%以上;当反应温度为90 ℃时,可获得100%的转化率,该合成路线催化剂的选择性均为100%。根据软硬酸碱理论对反应机理进行了探讨。     

蒽与叔丁醇Friedel-Crafts烷基化反应

分子筛催化剂是一种高效、环保、绿色的具有特定空间结构的固体酸催化剂,被广泛应用于石油化工和有机合成等领域。利用离子交换方法合成了一种酸性微孔β分子筛催化剂,并且研究了该分子筛催化剂催化蒽与叔丁醇的Friedel-Crafts烷基化反应,通过GC-MS、FT-IR、1H-NMR、元素分析等手段对反应产物进行了细致的表征。在此基础上,对蒽与叔丁醇的Friedel-Crafts烷基化反应机理进行了初步的探讨。结果表明,所合成的酸性分子筛催化剂具有较高的催化活性,异辛烷不仅仅作为反应溶剂,还能与分子筛形成叔丁基碳正离子促进反应进行,反应主要生成2-叔丁基蒽和2,6-二叔丁基蒽两种产物,具有很好的工业应用前景。     

间甲酚催化氧化合成间羟基苯甲醛

采用间甲酚直接催化氧化合成间羟基苯甲醛,比较了不同催化剂的活性和不同助催化剂的性能,同时研究了反应条件对催化剂性能的影响,实验结果表明：用新制备的醋酸钴作催化剂（添加量为３．８％）,溴化铵作助催化剂（添加量为２％）。用甲醇作溶剂,加入氢氧化钠,原料配比为：ｍ（间甲酚）：ｍ（甲醇）：ｍ（氢氧化钠）＝１：３～４：１～１：５,在８０℃下,通氧反应１０ｈ,间甲酚转化率为８０％,间羟间苯甲醛选择性为９０％,未反应的间甲酚可回收使用,回收率为９５％。     

Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr催化SPC氧化对甲基苯甲醚

研究了无机复合催化剂催化SPC氧化对甲基苯甲醚的反应性能：以Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr为催化剂,利用过碳酸钠氧化对甲酚甲基化产物对甲基苯甲醚,系统研究了催化剂组成比例、催化剂用量、溶剂、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,结果表明,Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr具有较高的催化活性和选择性,体现出金属离子之间的协同作用,对甲基苯甲醚在m（Cu（Ac）2）：m（Co（Ac）2）：m（KBr）=0．1：0．5：0．1（质量比）,n催化剂：n底物=0．14,冰醋酸作溶剂,稍过量的过碳酸钠,65℃条件下的转化率可达45．9％,生成对甲氧基苯甲醛的选择性为68．3％。提出了氧化反应的H原子转移机理。     

微波促进改性蒙脱土催化合成苹果酯

对微波辐射条件下,酸化铝交联蒙脱土为催化剂,无溶剂条件下合成乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮进行了研究。研究了催化剂用量、反应温度、反应物投料比、微波辐射时间和功率对缩酮收率的影响,并与常规加热法进行了对比。结果表明,催化剂质量分数为3%,反应温度100℃,反应时间5min,酮醇物质的量比1.0∶1.2,辐射功率500W 时,缩酮收率可达71.9%。达到相同转化率,微波法反应速率是常规加热法的18倍。     

硫代杯[4]芳烃磺酸催化甲苯的选择性硝化

以对叔丁基苯酚和升华硫为原料,在碱性条件下首先合成了对叔丁基硫代杯[4]芳烃,然后与浓硫酸反应制得硫代杯[4]芳烃磺酸,将硫代杯[4]磺酸作为催化剂,催化甲苯与硝酸发生亲电取代反应生成相应的硝基苯。研究了甲苯与硝酸物质的量比、催化剂质量、反应时间、反应温度等条件对甲苯硝化反应的影响,并进行硫代杯[4]磺酸催化剂的回收和重复利用实验。结果表明,当n(甲苯)/n(硝酸)为1∶4、催化剂质量为0.100 g,80 ℃下反应6 h,甲苯的转化率为98.0%,邻位和对位硝基甲苯的质量比（O/P值）为1.3,催化剂可以重复使用4~5次。     

微波辐射合成对甲氧基肉桂酸的研究

以对甲氧基苯甲醛和乙酸酐为原料,以无水碳酸钾为催化剂,通过无溶剂微波加热经Perkin反应合成对甲氧基肉桂酸,研究了原料配比、微波辐射时间、反应温度和催化剂用量对合成该物质的影响。反应的最佳条件为：以0．04mol对甲氧基苯甲醛为基准,乙酸酐与对甲氧基苯甲醛物质的量的比为2：1,无水碳酸钾与对甲氧基苯甲醛物质的量的比为0．6：1,反应温度为80℃,微波辐射时间40min。在此反应条件下,对甲氧基肉桂酸的平均产量为4．81g,平均收率为67．6％,产品质量稳定,实验重现性较好。利用红外光谱分析和熔点测定对产品进行了物性和结构表征。     

对羟基苯甲醛合成及分离方法的研究

研究了碱性-甲醇溶液中氧气液相氧化对甲酚制取对羟基苯甲醛的合成方法．发现以Co（OAc）2·4H2O-CuSO4·5H2O为催化剂,在60～70℃、常压下氧化对甲酚5h可以获得单程收率为68．5％的对羟基苯甲醛．研究了两种新的对羟基苯甲醛分离方法,发现亚硫酸氢钠配合分离法可以在较高的对甲酚转化率下获得较高的对羟基苯甲醛收率和纯度;而多步结晶分离法可以在任何对甲酚转化率下获得较高的对羟基苯甲醛收率和纯度．     

十六烷基二苯醚双磺酸钠的合成

以α-十六烯、二苯醚在催化剂的作用下合成十六烷基二苯醚,再采用氨基磺酸作为磺化剂,尿素为助溶剂成功合成了十六烷基二苯醚双磺酸钠,对合成过程中烷基化与磺化反应的工艺条件进行了优化。烷基化的最佳反应条件为：n（α-十六烯）：n（二苯醚）=1：1,反应温度为80℃,反应时间为6h,烷基化的产率可达85.42%。磺化的最佳反应条件为：n（烷基二苯醚）：n（氨基磺酸）=1：4,反应温度为95℃,反应时间为2h,磺酸基数目为1.84。     

酯交换法合成2，6-萘二甲酸乙二醇酯工艺优化及动力学研究

以2,6萘二甲酸二甲酯（NDC ）与乙二醇（EG ）为原料,醋酸锌为催化剂,在一定条件下,研究了合成2,6萘二甲酸乙二醇酯（BHEN ）的酯交换反应条件及动力学规律。详述了反应温度、NDC与EG物质的量的比以及催化剂浓度等因素对酯交换反应的影响,确定了酯交换反应最优工艺条件：反应温度为210℃;n（NDC）：n（EG）为1∶10;n（催化剂）：n（NDC）为10×103。在不同反应温度下酯交换反应基本符合二级反应动力学规律,反应表观活化能为53.62 Kj/mol。     

对氟甲苯液相氧化制备对氟苯甲醛

以对氟甲苯为原料,Co/Mn/Br为催化体系,氧气为氧化剂,常压下液相氧化制备对氟苯甲醛,探讨了催化剂配比、催化剂用量、反应温度、溶剂用量、氧气流量对氧化反应的影响。较优工艺条件为：90℃,氧气12.5mL/min,n（Co）∶n（Mn）∶n（Br）=1∶2∶1.5,催化剂用量2.0%（以对氟甲苯计）,m（乙酸）∶m（对氟甲苯）=4∶1,反应8h,对氟甲苯转化率35.3%,对氟苯甲醛选择性57.4%。     

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

利用微波辐射技术,在活性炭固载对甲苯磺酸催化作用下以对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成对硝基苯甲酸乙酯。实验确定了最佳反应条件:固定对硝基苯甲酸2g,n(乙醇):n(对硝基苯甲酸)=4:1,催化剂用量0.6g,微波功率322 W,微波辐射时间11 min,产率可高达98.2%。另外通过实验发现,在微波辐射下,酯化反应速率和产率均明显高于常规加热方式。     

在分子筛催化剂上甲基叔丁基醚与苯酚合成2，4-二叔丁基苯酚的工艺条件研究

首次以甲基叔丁基醚(MTBE)为烷基化剂，在HY分子筛催化剂上与苯酚烷基化合成对叔丁基和2，4-二叔丁基苯酚(2，4-DTBP)的反应规律进行了研究。结果表明，合成2，4-DTBP较佳的反应条件为：反应温度140℃，MTBE／Phenol为2．0(mol)，WHSV为2．0h^-1．     

微波法合成2-叔丁基对苯二酚

微波辐射化学是研究在化学中应用微波的一门新兴的前沿交叉学科，具有显著的节能、提高反应速率、缩短反应时间、减少污染，且能实现一些常规方法难以实现的反应等优点．2-叔丁基对苯二酚是一种新型的食品抗氧剂，具有高效、低毒、热稳定性好的优点．报道了微波技术制备2-叔丁基对苯二酚（TBHQ）的方法，考察了微波功率、微波辐射时间、催化剂、溶剂等对反应的影响，确定了最佳反应条件：在微波辐射功率400W，反应时间30min的条件下，产物收率达52．3％．     

微波辐射催化合成油酸丁酯

在微波辐射下,以对甲苯磺酸为催化剂,由油酸和正丁醇合成油酸丁酯。讨论了醇酸物质的量比、反应时间、催化剂用量、微波功率等因素对反应的影响。通过实验得到最佳反应条件为：醇酸物质的量比2.0：1,反应时间15m in,催化剂用量1.4g（相对于0.05mol油酸）,微波功率为680W,此反应条件下的油酸酯化率为92.4%.     

负载型杂多酸催化双环戊二烯环氧化

以负载型杂多酸为催化剂,双氧水作为氧源,催化氧化双环戊二烯制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂用量、反应温度、双氧水浓度、反应物物质的量的比、溶剂种类、反应时间等条件对环氧化反应的影响。结果表明适宜的反应条件为:以钛硅分子筛负载磷钨杂多酸作催化剂,质量分数50%的双氧水为氧源,叔丁醇作溶剂,反应温度为60℃,n(C10H12)∶n(H2O2)=1∶2.5,反应时间13h。在此条件下,反应物的转化率达到99.12%,产物的选择性达到88.31%。另外对催化剂连续反应168h后活性进行评价表明催化剂活性已基本消失。     

用液相催化加氢法制取邻氨基对甲酚的新工艺研究

本本探索了以乙醇作溶剂,以pd-C作催化剂,用液相催化加氢方法由邻硝基对甲酚制取邻氨基对甲酚的新工艺.并用正交设计与方差分析确定反应压力、温度和反应时间的优化工艺条件.研究表明,此新工艺与硫化钠还原法旧工艺相比较,具有工艺流程简单、产品收率高且质量稳定等优点.     

二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是120～130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160～170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n（季戊四醇）：n（亚磷酸三乙酯）：n（对叔丁基苯酚）为1：2．05：2,催化剂的用量为0．5g,产品的收率在97％以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。     

MgO/ZSM-5催化乙苯与碳酸二乙酯合成对二乙苯

以负载型MgO/ZSM-5为催化剂,研究了乙苯与碳酸二乙酯烷基化合成对二乙苯的过程。通过等体积浸渍法制备了一系列MgO/ZSM-5催化剂,并用XRD、NH3-TPD和吡啶红外光谱等手段对催化剂的结构和酸性进行了表征。在气相连续流动固定床反应器内考察了MgO负载量、反应的工艺条件（反应温度、质量空速、乙苯与碳酸二乙酯物质的量比）对乙苯与碳酸二乙酯烷基化反应合成对二乙苯的影响。结果表明：MgO改性对ZSM-5分子筛的结构影响不大,但催化剂上的酸性质明显改变。随着MgO负载量的增加,乙苯转化率降低,而对二乙苯选择性明显提高,这主要是由于催化剂上的酸性质变化引起的。