QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留

建立了QuEChERS一种分散型固相萃取（QuEChERS）与高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%（体积分数）甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入乙腈1.0 mL复溶,经0.22μm滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）分离,采用乙腈和0.1%（体积分数）甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）、选择反应监测（SRM）模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果表明,目标物在2～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。以鲤鱼、克氏原螯虾和中华鳖为样品基质,在3个不同的添加水平下,二甲戊灵的平均回收率为78.9%～110.6%,RSD为3.8%～6.8%。该方法具有快速、准确度与灵敏度高的优点,满足稻田水产品中二甲戊灵的残留检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿米粉中11种有机磷阻燃剂

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立婴儿米粉中11种有机磷阻燃剂的检测方法。样品用0.5%甲酸乙腈溶液超声提取,提取液经分散固相萃取吸附剂净化,聚四氟乙烯滤膜过滤后上机检测,5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,目标化合物在ACQUITY UPLC? BEH C₁₈ 色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）上实现分离,在电喷雾正离子扫描模式下进行多反应监测（MRM）,外标法定量。通过优化色谱条件,11种有机磷阻燃剂均达到了基线分离。11种有机磷阻燃剂在0.5~100 μg/L（磷酸三辛酯0.05~10 μg/L）范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.994。检出限（3S/N）为0.003~0.926 μg/kg,定量限（10S/N）为0.01~2.78 μg/kg。婴儿米粉中低、中、高3个添加浓度水平的加标回收率为63.2%~113.4%,相对标准偏差（n=6）均小于10%。运用建立的方法分析了4种婴儿米粉,磷酸三苯酯的检出率高达100%,其中一份米粉检出了磷酸三正丁酯和磷酸三（2-氯丙基）酯。该方法简单可靠、灵敏度高、重现性好,覆盖的有机磷阻燃剂种类多,适用于婴儿米粉中痕量有机磷阻燃剂的检测。     

多环芳烃分子印迹柱-高效液相色谱荧光检测法快速测定烤肉中15 种多环芳烃

建立一种高效液相色谱-荧光检测（high performance liquid chromatography-fluorescence detection,HPLC-FLD）法同时测定烤肉中15 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的方法。样品经超声提取,多环芳烃分子印迹柱（molecular imprinting column of PAHs,MIP-PAHs）净化,通过HPLC分离,外标法定量。结果表明：15 种PAHs在质量浓度1～50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r＞0.999 5;在5.0、10.0、25.0 μg/kg 3 个加标水平下,平均回收率为71.1%～98.8%,相对标准偏差为1.0%～5.8%;方法检出限（RS/N=3）为0.33～3.30 μg/kg,定量限（RS/N=10）为1.0～10.0 μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速定量检测方法。样品经80%乙醇溶液-乙腈（1∶1,V/V）提取、离心、氮吹浓缩后,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明：本方法中硫脲、曲酸、四环素在100～5 000 ng/mL、噻苯咪唑在1～50 ng/mL、噻二唑在1～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。硫脲、曲酸、四环素检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg;噻苯咪唑检出限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;噻二唑检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。基质添加回收率范围在88.6%～102.2%之间,相对标准偏差在0.7%～5.6%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速,可用于小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中异丙嗪

建立高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉及内脏中异丙嗪残留量的定量检测方法。首先通过甲酸-乙腈进行试样提取,然后经HLB离子交换萃取小柱净化,最后采用多反应监测模式进行定量分析。结果表明：本方法在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限和定量限分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;基质添加回收范围在85.7%～102.0%之间,相对标准偏差在0.9%～7.4%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速,可用于畜肉和内脏中异丙嗪的定量测定。     

超高效液相色谱-质谱联用快速测定玉米及其产品中11种生物毒素

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法,建立玉米籽粒中11种生物毒素的快速检测方法。样品用体积分数80%乙腈提取,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,以体积分数0.1%甲酸甲醇-5 mmol/L乙酸铵体积分数0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI),正、负离子模式下,多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM),外标法定量。11种生物毒素在一定的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数r值均大于0.999 5,定量限均小于0.001 mg/kg。在0.001～2.0 mg/kg添加水平下,每个添加水平做5个重复,平均回收率为72%～88%,相对标准偏差在0.8%～13.4%。该方法测定玉米籽粒中11种生物毒素定量准确,快速高效,具备较强实用性。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺?N?丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100.0 mm,1.8 μm）进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%～112.6%之间,相对标准偏差在1.2%～12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0～1.5 μg/kg、定量限为3.0～5.0 μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10 μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定腐竹、米线、年糕中的乌洛托品

目的 建立腐竹、米线、年糕中乌洛托品的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经粉碎后, 用乙腈提取, MCX小柱净化, Waters ACQUITYTM UPLC BEH HILIC色谱柱分离, 最后在电喷雾正离子多反应监测模式下, 用超高压液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果 乌洛托品在1.00～100.00 μg/L的范围内呈现良好的线性关系良好, 线性方程为Y=2391.11X+253.197, R2大于0.99。该方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.30 μg/kg 和1.00 μg/kg。在1.00、10.00、50.00 μg/kg三个添加水平下, 乌洛托品平均回收率为82.0%～107.0%, 相对标准偏差为6.3%～15.6%。结论 该方法操作简便、检出限低, 能够满足腐竹、米线、年糕中乌洛托品检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中3 类15 种抗生素残留

建立牛乳中青霉素类、磺胺类、四环素类3 类 15 种抗生素残留量同时测定的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水溶液（3∶1,V/V）提取、HLB固相萃取小柱净化、氮气吹干后用1.0 mL流动相溶解残余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色谱柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数0.2%甲酸）作流动相梯度,质谱选择多反应监测正离子模式测定,外标法定量。结果表明,15 种抗生素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在3 个不同添加水平下,平均回收率为75.1%～103.7%,相对标准偏差为1.4%～7.3%,检出限（RSN≥3）和定量限（RSN≥10）分别为0.2～4.0 μg/kg和1.0～4.0 μg/kg。方法简便快速、灵敏度高,适合15 种抗生素同时检测,为牛乳中抗生素多残留测定提供了新的方法。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的喹诺酮类和四环素类抗生素

应用液相色谱-串联质谱法技术,建立鸡肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测方法,并对宁夏地区市售鸡蛋进行分析。鸡蛋样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取,玻璃纤维滤膜过滤,HLB固相萃取柱净化,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,用Waters Atlantis T₃色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。三个加标水平下喹诺酮类抗生素回收率为80.0%~114.0%,相对标准偏差小于12.0%,检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8 μg/kg;四环素类抗生素的平均回收率为84.5%~110.0%,相对标准偏差小于12.0%,检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8 μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测。     

基于通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的氯霉素和红霉素

建立通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定水产品中氯霉素和红霉素的分析方法。样品通过乙腈提取,Oasis PRi ME HLB小柱一步法净化,采用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。检测水产品中的氯霉素和红霉素定量限分别为0.1μg/kg和0.5μg/kg。不同水产品(鱼、虾和蟹)在3个添加水平的平均回收率在86.7%~102.6%之间,相对标准偏差小于5%(n=6)。本方法简单易行、灵敏度较高,在日常检测方面存在一定优势。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食品中9 种大麻素

建立了测定橄榄油、猪肉、面包等食品中包括合成大麻在内9 种大麻素的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇和乙腈提取、固相萃取净化以及HP-5MS毛细管色谱柱分离，使用电子电离源、选择离子监测模式以及外标法定量。结果表明：该方法在10～500 μg/L质量浓度范围内有良好线性关系，相关系数均大于0.999 2；方法的检出限（信噪比为3）和定量限（信噪比为10）分别为1～15 μg/kg和2.5～50 μg/kg。对不同样品基质进行1、2、10 倍定量限3 个水平的加标回收实验，9 种大麻素化合物的回收率为65.2%～117.9%，相对标准偏差为2.0%～12.7%。该方法灵敏度高、检测速度快、适用性强，对发现和控制我国食品中大麻素类物质的残留、制定检测标准和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义。     

动物源性食品中青霉素类药物残留检测

建立动物源食品中同时检测4?种青霉素类药物残留的高效液相色谱法。以水合氨苄青霉素为内标,样品经乙腈-水（10∶1,V/V）提取,HLB固相萃取小柱净化。采用C18色谱柱,以0.02?mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离目标化合物进行定量分析。青霉素G、苯唑西林、乙氧萘青霉素、双氯青霉素在0.01～2?μg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为3?μg/kg和10?μg/kg;回收率在69.9%～100.3%之间,精密度的相对标准偏差在1.58%～9.15%之间。该方法前处理简单、快速、准确、灵敏,可以满足实际检测分析的需要。用于猪、牛、羊、鸡、鱼等不同基质中青霉素类药物残留的检测,取得了满意的结果。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中18 种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

建立改进的QuEChERS提取和净化方法，结合超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法测定果蔬中18 种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。样品经乙腈均质提取，无水硫酸镁及醋酸钠脱水盐析，乙二胺-N-丙基硅烷净化，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，采用正负离子同时扫描，多反应监测模式，使18 种目标化合物在C18色谱柱上分离，外标法定量。18 种目标化合物在0.5～200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法检出限为0.5～2.0 μg/kg，定量限为1.5～6.0 μg/kg。各种目标化合物在4 种基质中3 个添加水平（10、50 μg/kg和150 μg/kg）下的回收率为83.6%～109.4%，相对标准偏差为1.2%～8.4%（n＝6）。该方法操作简单、净化效果好，适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的莫奈太尔及其代谢物

建立测定乳制品中莫奈太尔及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。试样加水-饱和氯化钠-乙腈溶液提取,正己烷净化,经Inertsil C8（2.1 mm×100 mm,3 μm）色谱柱分离,以甲醇-0.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：莫奈太尔及其代谢物在0.1～5.0 μg/L范围内线性关系良好,定量限为2.0 μg/kg。在3 个加标水平下的平均回收率为79.5%～102.9%,相对标准偏差为2.0%～5.3%。该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适合于乳制品中莫奈太尔及其代谢物的测定。     

UPLC-MS/MS快速筛查豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱快速筛查豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）色谱柱，以0.01%甲酸为流动相A，甲醇为流动相B，梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，质谱选择多反应监测模式对27 种植物生长调节剂和抗生素类药物进行定性和定量检测。结果：该方法线性范围宽、相关性好，R2≥0.998 5；精密度相对标准偏差为1.1%～3.5%（n=6）；方法采用3 个添加水平进行加样回收实验，回收率范围为80.5%～114.9%；检出限为0.5～50 μg/kg，定量限为1.5～150 μg/kg。结论：该方法快速、专属性强、灵敏度高，可同时完成豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物的检测。     

固相萃取联合超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中3 种儿茶酚胺类物质

建立超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测畜肉中3 种儿茶酚胺类物质。畜肉样品用高氯酸溶液提取,经混合阳离子固相萃取小柱净化,HILIC Plus色谱柱（4.6 mm×100 mm,3.5 μm）分离,流动相分别为甲酸-水（1∶99,V/V）和乙腈,采用电喷雾离子源,正离子多反应监测,对儿茶酚胺类药物进行检测,外标法实现定量分析。结果表明：3 种儿茶酚胺类药物在40～1 000 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,畜肉中检出限（RSN≥3）为10 μg/kg,定量限（RSN≥10）为40 μg/kg;添加量为40～1 000 μg/kg的3 种儿茶酚胺类物质的回收率均在75.48%～91.25%之间,方法的精密度在1.2%～4.6%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速、准确,为畜肉中儿茶酚胺的检测提供方法。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP）残留量的分析方法。样品用乙腈提取,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,乙腈-水（30∶70,V/V）为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,进样量5.0 μL,采用荧光检测器,在激发波长272 nm、发射波长394 nm条件下测定。结果表明：ETP在5～500 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（R2=0.999 7）;检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg;平均回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为1.6%～2.9%。本方法适用于检测禽肉组织中ETP残留量。