牡蛎中重金属含量的测定及琥珀酸脱除镉的工艺研究

通过微波消解方法处理牡蛎样品,采用ICP-MS法测定牡蛎中铜、镉、铬和砷重金属元素的含量,结果表明这4种重金属均被检测出来,且牡蛎内脏团中的镉元素超出国家食品卫生限量标准范围。进而研究琥珀酸对镉的脱除作用,通过Box-Benhnken响应面分析法得出琥珀酸脱除镉的最佳条件为浓度0.12 mol/L,pH4,反应时间2h时,琥珀酸对镉脱除率达到86.25%。琥珀酸处理后粗蛋白和总灰分略有降低,但在可接受范围内。     

正交试验优化海带中砷的脱除方法

以总砷和无机砷脱除率为考察指标,通过最佳食用脱除剂选择、单因素试验、正交试验和感官评定选出最佳脱砷工艺。结果表明,以3%柠檬酸脱除剂、料液比1:15(g/mL)、温度40℃、时间40min的脱砷工艺效果较为理想,总砷脱除率达到65.71%,无机砷脱除率达到74.39%。对脱砷后的海带样品进行基本营养成分分析发现,粗蛋白、粗脂肪、氨基酸和总糖含量均显著增加,灰分和矿物质元素含量有所减少,未对营养成分造成影响。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中5种元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬5种有害元素含量的分析方法。方法样品经微波消解,超纯水定容,以锗、铟、铋为内标物质,用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、砷、汞、镉、铬。结果铅、砷、汞、镉、铬回收率分别为83.2%~92.5%、85.3%~93.2%、83.5%~95.2%、85.7%~94.0%、81.7%~96.0%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%、2.3%、3.1%、2.9%、3.9%。5种元素线性关系良好,相关系数(n=6)在0.9997~1.000。结论优化了样品前处理方法和仪器参数,可用于米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬的测定。     

微波消解ICP-AES法定量测定芥菜中微量元素的含量

本研究采用微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定了芥菜样品中多种微量元素（铝Al,砷As,镉Cd,钴Co,铬Cr,铜Cu,锰Mn,镍Ni,铅Pb）的含量。在选定的最优条件下,本方法各元素的回收率在92.8~108.3%之间。仪器检出限为铝：0.15 mg/L、砷：0.01 mg/L、镉：0.005 mg/L、钴：0.01 mg/L、铬：0.01 mg/L、铜：0.03 mg/L、锰：0.01 mg/L、镍：0.01 mg/L、铅：0.01 mg/L且各元素的相关系数均在0.999以上。研究结果表明,芥菜样品中砷As、镉Cd、铬Cr、铅Pb等重金属均符合国家标准食品中污染物的限量。此测定结果可为检测芥菜中所含金属元素含量的多少,提供科学的数据。     

夏枯草中7种重金属元素的测定及污染等级分析

目的 检测夏枯草中铅、镉、汞、砷、铜、锌、铬的含有量,并进行污染等级分析。方法 夏枯草中的7种重金属元素经电感耦合等离子体质谱测定,采用单项指数法和综合指数法对其进行污染等级分析。结果 7种重金属元素在各自浓度范围内呈良好线性,样品加标回收率为84.5%～109.5%,RSD为2.3%～5.1%。将测得的重金属元素结果与《中华人民共和国药典》2020年版等标准规定的限量值进行比较,19批样品中铬元素超标、7批样品中锌元素超标,超标率分别为100.0%、36.8%,其余重金属元素含量均未超标,单项指数从大到小排序为铬、锌、镉、汞、铜、砷、铅,综合污染等级均值为轻度污染及以上。结论 夏枯草主要受铬元素污染,其次是锌元素;该实验可为夏枯草中重金属元素限量标准的起草提供基础数据。     

陕西优质苹果重金属含量评价

为陕西优质苹果中重金属含量建立数据库。用微波消化- 电感耦合等离子体发射光谱法测定苹果中的铅、砷、铜、镉、铬5 种元素的含量。结果表明：Pb 的含量在0～0.113mg/kg 之间,参照绿色食品有毒有害元素的限量标准,超标率为38.3%;Cd 和Cr 的含量都小于0.025mg/kg,Cu 的含量在0.089～1.709mg/kg 之间,As 的含量小于0.1mg/kg,均达到绿色苹果的质量要求。     

磷虾油中有机砷脱除工艺优化

选用椰壳活性炭和水为脱除剂,对磷虾油中有机砷进行脱除。以有机砷的脱砷率为指标,考察脱砷温度、椰壳活性炭添加量、水添加量、脱砷时间4个因素对磷虾油中有机砷脱除的影响,采用Box-Behnken设计响应面试验优化磷虾油有机砷脱除工艺,并考察脱除前后磷虾油主要质量指标。结果表明：椰壳活性炭添加量10.0%,水添加量39.0%、脱砷时间5.5 h时,磷虾油中有机砷可以由初始的4.10 mg/kg降低至1.28 mg/kg,脱砷率为68.68%,脱除前后,磷虾油中磷脂、虾青素含量、酸价、过氧化值等主要指标没有明显变化。     

福建省地产茶叶中14种元素的分析与研究

目的了解福建省不同地区不同茶叶中铅、砷、铜、铁、锰、锌、镉、铝、硒、镍、铬、钴、锡、铋等14种元素的含量分布,为茶叶资源的开发利用提供科学依据。方法从福建省主要产茶地区的产地和市场随机抽取9个茶叶品种共112份样品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中14种元素含量。结果 9种茶叶中14种元素的含量水平分别为:锰135～1 797 mg/kg,铝69～1 126 mg/kg,铁37～371 mg/kg,锌3.93～90.05 mg/kg,铜2.25～43.66 mg/kg,镍0.95～7.40 mg/kg,铅0.29～5.45 mg/kg,铬0.10～2.39 mg/kg,钴0.018～0.67 mg/kg,硒0.020～0.68 mg/kg,镉0.014～0.24 mg/kg,砷0.023～0.30 mg/kg,锡0.010～0.49 mg/kg,铋0.006～0.073 mg/kg,铅合格率为99.1%,铬、镉、砷合格率为100%。结论福建省地产茶叶中都富含锰、铝、铁、锌、铜。铬、镉、砷、铅等有害元素污染水平较轻,且不同地区不同茶叶中元素含量存在差异。     

我国市售液态乳中15种元素含量特征分析及风险评估

目的 通过对我国不同地区市售液态乳中营养元素及有害元素含量测定,分析我国居民通过饮用液态乳对多元素的摄入状况,评估成年消费人群中多元素暴露水平及健康风险,为相关标准制定提供依据。 通过对我国不同地区市售液态乳中营养元素及有害元素含量测定,分析我国居民通过饮用液态乳对多元素的摄入状况,评估成年消费人群中多元素暴露水平及健康风险,为相关标准制定提供依据。方法 采集全国7个地理区域市售液态乳样品共计110份,以微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅15种元素含量,分析地域性差异。对于营养元素采用推荐摄入量(RNI)和适宜摄入量(AI)评价营养状况,对于污染元素采用暴露边界比(MOE)和暂定每月耐受摄入量(PTMI)评价健康风险。 采集全国7个地理区域市售液态乳样品共计110份,以微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅15种元素含量,并分析地域性差异。对于营养元素采用推荐摄入量(RNI)和适宜摄入量(AI)评价营养状况,对于污染元素采用暴露边界比(MOE)和每月耐受摄入量(PTMI)评价健康风险。结果 液态乳中钙含量普遍较高(430~939 mg/kg);铁、铬、钴、锰、钒、镍、铅、砷、镉9种元素的含量分布具有一定的地域性差异;液态乳中砷、铅和铬检出值均小于我国限量标准。暴露评估结果显示,营养元素镁、钙、硒、钼的摄入量均大于其RNI的10%;污染元素铅MOE远远大于1,镉PTMI均小于0.1 μg/kg BW,镍MOE远远大于10。 液态乳中钙元素含量普遍较高(430～939 mg/kg);铁、铬、钴、锰、钒、镍、铅、砷、镉9种元素的含量分布具有一定的地域性差异;液态乳中砷、铅和铬检出值均小于我国卫生限量标准,超标率为零。暴露评估结果显示,营养元素镁、钙、硒、钼的摄入量均大于其RNI的10%;污染元素铅MOE远远大于1,镉PTMI均小于0.1 μg/kg BW/m,镍MOE远远大于10。结论 液态乳中富含多种营养元素,可通过日常饮用液态乳获得一定的营养元素补充;液态乳中有害元素污染普遍较低,对人体健康的潜在风险较低。 液态乳中富含多种营养元素,可通过日常饮用液态乳获得一定的营养元素补充;液态乳中有害元素污染普遍较低,对人体健康的潜在风险较低。     

卷烟中锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量分析

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了41个牌号烤烟型卷烟和雪茄烟样品烟丝中的锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量,并按照类型和价位对卷烟中这10种有害元素含量进行了统计分析。结果发现:①卷烟中锂和铜的含量较高,铊的含量很低,铬、镍、镉、铅、砷、硒和钼7种元素的平均含量为0.55～4.42μg/g;②雪茄烟中铬、镍、砷、钼、镉、铊和铅的含量一般高于烤烟型卷烟,而硒元素的含量则相反,但差别较小;烤烟型卷烟中锂和铜的含量与雪茄烟没有显著差异;③高档卷烟中的锂、镍、镉、铊和铬含量较低,而砷、铅的含量较高;不同价位卷烟的铜、硒和钼含量差异不显著。     

昆明市售坚果中5种有害元素的监测

目的了解昆明市售坚果中铅、砷、汞、铬、镉5种有害元素的污染情况。方法昆明市14个区县采集共140份坚果,采用浓硝酸为消解液,石墨消解仪对样品进行前处理消解,电感耦合等离子体质谱同时测定坚果中的5种有害元素的含量,内标法定量。结果样品中汞、镉、砷、铅及铬的检出率依次为35%、45%、65%、100%和100%。从坚果类别分析,检出率为葵花籽(81.2%)花生(80%)松子(77.5%)南瓜子(67.5%)西瓜子(61.3%)开心果(60%)=葡萄干(60%)杏仁(58.7%)核桃(48.3%),从有害元素含量分析,检测含量为铬(0.961 mg/kg)砷(0.057 mg/kg)铅(0.053 mg/kg)镉(0.047 mg/kg)汞(0.009 mg/kg)。2份样品中铅元素含量超过标准限值,超标率为1.4%。结论样品有害元素的含量较低,但检出率较高,相关部门应加强对坚果在贮存、加工、包装过程中的监督管理,保障消费者的食品安全和健康。     

干巴菌中部分重金属元素及无机砷、 甲基汞含量分析

目的检测干巴菌中5种重金属总砷、总汞、铅、镉、铬及无机砷和甲基汞的含量,探讨干巴菌对重金属的生物富集作用。方法采用电感耦合等离子体质谱法检测总砷、总汞、铅、镉含量,采用液相原子荧光光度计联用检测无机砷、甲基汞的含量。结果 31份干巴菌样品中总砷、总汞、铅、镉的检出率均为100%,无机砷的检出率为50%,甲基汞在全部样品中均未检出。昆明的干巴菌样品中砷含量较高,达0.46 mg/kg;曲靖的干巴菌中铅含量有0.9997 mg/kg;镉含量较高,为0.46 mg/kg。结论总体来看不同地区的干巴菌中总砷、总汞、镉、铬、无机砷和甲基汞的含量处于较低水平,但铅含量偏高。干巴菌对重金属没有特异性吸收富集能力。     

铜藻多酚的分离纯化及抗氧化活性研究

为研究铜藻多酚的分离纯化工艺及抗氧化活性。在超声辅助提取铜藻多酚的基础上采用大孔吸附树脂柱层析法分离纯化铜藻多酚提取物,以V_C为对照采用体外实验分析其抗氧化活性。结果显示:大孔吸附树脂LX-158具有最佳的吸附和解析条件,静态吸附和解析平衡时间为5 h,动态吸附和解析的最佳条件为:粗提液和洗脱剂流速为3 mL/min,上样体积为10 mL,洗脱剂为40%乙醇溶液,洗脱剂体积为120 mL。此条件下铜藻多酚纯度从7.52%提高到40.31%。体外抗氧化活性结果显示:不同浓度的铜藻多酚对DPPH自由基、ABTS自由基、超氧阴离子自由基、羟自由基有明显的清除作用和Fe³⁺还原力,随着多酚浓度增大其抗氧化能力增强,IC₅₀值分别为6.60μg/mL、75.70μg/mL、2.22 mg/mL、5.62 mg/mL。实验证明该纯化工艺可行且稳定,可以作为铜藻多酚纯化的工艺条件。     

铜藻主要化学成分分析及抗氧化活性评价

对江苏海域"金潮"爆发产生的铜藻进行多成分测定以评价该铜藻的品质和优势成分,同时对铜藻可溶性多糖、褐藻多酚、岩藻黄质三种抗氧化活性成分所在的不同乙醇提取部位进行抗氧化活性研究。采用常规理化方法对铜藻与其他六种常见褐藻进行常规营养成分及其他活性成分对比分析;对铜藻的不同乙醇提取物进行DPPH自由基清除能力、ABTS自由基清除能力的抗氧化活性初步研究。结果显示,铜藻与其他褐藻中各营养成分含量差异较大。与其他褐藻相比,铜藻中蛋白质品质较佳且蛋白氨基酸组成符合FAO/WTO推荐的理想蛋白氨基酸组成模式;铜藻中岩藻黄质含量显著(P<0.05)高于其他六种褐藻,为优势成分;铜藻中饱和脂肪酸略高于不饱和脂肪酸,饱和脂肪酸以棕榈酸相对含量最高,单不饱和脂肪酸以油酸相对含量最高,多不饱和脂肪酸以花生四烯酸相对含量最高;10种微量元素中Zn、Fe较高;根据自由基的半数清除率(IC₅₀值)判断各提取物抗氧化能力大小,DPPH体系中抗氧化大小为:30%乙醇提取物(IC₅₀=0.097 mg/mL)>50%乙醇提取物(IC₅₀=0.102 mg/mL) > 90%乙醇提取物(IC₅₀=0.136 mg/mL) > 水提取物(IC₅₀=0.160 mg/mL) > 70%乙醇提取物(IC₅₀=0.162 mg/mL);在ABTS体系中抗氧化大小为30%乙醇提取物(IC₅₀=0.028 mg/mL) > 50%乙醇提取物(IC₅₀=0.033 mg/mL) > 70%乙醇提取物(IC₅₀=0.044 mg/mL) > 水提取物(IC₅₀=0.055 mg/mL) > 90%乙醇提取物(IC₅₀=0.066 mg/mL);可知以30%乙醇提取物具有较好的DPPH自由基和ABTS自由基清除能力,且与可溶性多糖成分相关性最高,呈负相关。综上,"金潮"灾害所产生的大量铜藻资源蛋白质品质较佳,铜藻可作为岩藻黄质开发来源,且将其作抗氧化功能产品开发时以30%乙醇提取物最佳。     

九华黄精9蒸9晒加工过程中重金属含量的变化及安全性

目的探究9蒸9晒炮制不同加工阶段九华黄精中重金属和有害元素的含量变化。方法根据国家标准GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》和GB5009.17-2014《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》,检测不同蒸晒阶段的九华黄精的水分和铅、砷、汞、镉、铜、铬、锰、钼8种元素的含量并进行比较分析。结果九华黄精中汞和钼未检出,9蒸9晒炮制过程中,随着蒸晒次数的增加,重金属和有害元素的浓度被相应增加,但铅、砷、镉3种重金属的浓度却是在5蒸5晒时达到最高,随后又下降。九华黄精中重金属含量低于《中国药典》(2020)和《代用茶》标准中规定限量,但铅含量高于新鲜蔬菜和蔬菜制品限量。结论九华黄精用作中药材及生产代用茶时,其重金属和有害元素的含量是在安全范围内,但不宜作为菜肴烹调原料。     

茶叶中铝、铅、砷、汞、铬、镉含量的分析及危害评价

目的研究福建省市售茶叶中金属元素含量情况,通过分析茶叶中重金属含量情况,评估其对人体的健康风险情况。方法在福建省市场随机抽取不同品种茶叶98份,用微波消解法处理茶叶,电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测茶叶中铝、铅、砷、汞、铬、镉的含量。结果98批市售茶叶中的铅、砷、汞、铬、镉5种重金属元素含量都在国家标准范围之内,目前暂无茶叶中铝含量相关限量标准,但其危害作用有限。98份市售茶叶中铅、砷、铬、铝检出率均为100%,铬、汞的检出率分别为95.9%、37.8%。各元素靶标危害系数(target hazard quotient,THQ)排名依次为铝>铬>砷>铅>镉>汞,危害指数(hazard Index,HI)为0.2589,铝对危害指数的贡献率为45.2%。按照不同茶叶种类进行分类,其危害指数排名依次为黑茶>乌龙茶>绿茶>红茶。按照茶叶产地进行分类,其危害指数排名依次为云南>福建>浙江。结论福建省市售茶叶中这6种金属元素存在一定程度的污染,但危害指数为0.2589,小于1,对人们的健康风险较低,但仍应持续监测茶叶中金属元素的含量情况。     

不同生产工艺蜂胶中重金属含量分析比较

目的了解不同加工工艺的蜂胶加工品对去除原胶中有害重金属的效果。方法采用微波消解,石墨炉原子吸收光谱法和氢化物发生原子荧光光谱法测定两种蜂胶加工品中的4种有害重金属(铅、镉、总汞、总砷)含量并测定3个浓度的加标回收率。结果 4种元素标准曲线相关系数均在0.999以上,加标回收率乙醇萃取法在83.8%～114.2%,超临界萃取法在72.6%～108.5%之间,采用超临界萃取法加工蜂胶中铅、镉、总砷含量明显低于采用乙醇萃取法加工蜂胶,总汞含量在两种加工工艺中均未检出。结论在有害重金属含量的食品安全性上超临界萃取法的加工工艺优于乙醇萃取法。     

石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉含量

目的 建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉3种金属含量。方法 以云南省8个州市共132件水产品中鱼类样品作为实验对象, 采用石墨湿法消解进行样品前处理, 电感耦合等离子体质谱法定量测定样品中铅、铬、镉的含量。结果 铅、铬、镉三种金属元素在0~ 100 μg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999。铅、铬、镉3种元素的加标回收率依次为94.9%~98.8%, 98.89%~100.4%, 80.9%~96.6%。测定30 μg/L铅、铬、镉标准溶液得到相对标准偏差依次为0.59%、2.51%、0.08%。132件样品中, 均检出铅、铬、镉3种金属, 其中铅的检出率为79.5%, 铬、镉的检出率为100%。结论 该方法适用于水产品鱼类中的铅、铬、镉含量的检测, 所检测的云南水产品鱼类样品中铅、铬、镉三种金属元素都有检出, 但含量均达到国家标准的要求。