L-丙交酯/meso-丙交酯的共聚反应及其产物性能

为研究工业化生产中左旋(L-)丙交酯和内消旋(meso-)丙交酯的聚合反应及产物性能，通过对L-丙交酯进行高温热处理制备更加符合工业生产的meso-丙交酯，并以L-丙交酯和meso-丙交酯为聚合单体，探究丙交酯性质对开环聚合反应产物的分子量及其性能的影响。借助凝胶渗透色谱仪、核磁共振波谱仪、傅里叶红外光谱仪、热重分析仪、差示扫描量热仪和二维X射线衍射仪分析了聚乳酸共聚产物的分子量、化学结构、热性能和结晶性能。结果表明：含有0～5.0%meso-丙交酯的L-丙交酯可以成功进行开环聚合得到聚乳酸共聚物，并且meso-丙交酯的存在不会显著影响聚合物分子量的分布均一性。随着meso-丙交酯含量的增加，聚乳酸的热分解温度、玻璃化转变温度、熔点和熔融焓等热性能参数均明显降低。与聚左旋乳酸(PLLA)相比，共聚物的结晶速度与结晶能力降低，二者的最佳结晶温度均在100℃左右。meso-丙交酯的加入使共聚物大分子链的有序化程度降低，但不会改变聚乳酸的晶体结构。     

气相色谱质谱法测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯的迁移量

建立气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的方法。橄榄油模拟物经过乙腈提取,离心分层与过滤后,使用GC-MS测试分析;异辛烷模拟物过滤后直接使用GC-MS测试分析。该法实现了聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的测定,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为80.0%～120.0%,相对标准偏差为2.6%～6.6%(n=6)。运用该方法对7款聚乳酸(PLA)食品接触材料的实际样品进行测定,丙交酯的整体检出率为85.7%,迁移量的检出范围为0.033～1.1 mg/kg。该方法灵敏度、回收率和准确度高,检测限能够满足法规判定要求,可用于PLA食品接触材料中丙交酯迁移量的实际检验工作。实际样品检测结果表明,PLA样品中的丙交酯迁移量检出率较高,需引起安全关注。相对于替代溶剂异辛烷,由于橄榄油迁移温度较高,样品的橄榄油迁移量比替代条件下异辛烷的迁移量高。     

乙交酯-L-丙交酯共聚物纤维非晶区取向的声速法表征

 采用DSC、WAXD 和声速等方法对物质的量比约为90∶10 的乙交酯2L2丙交酯共聚物(PGLA910) 纤维非晶区取向函数的表征进行了研究。纤维经拉伸和充分的热定型,其DSC 和WAXD 的结果表明,PGLA910 中只有PGA 部分发生了结晶。通过测定结晶度为5 %~30 %的纤维声速,计算出声模量,按照聚合物纤维两相模型得出PGLA910的晶区和非晶区特征横向模量分别为E0t , c = 9135 GPa , E0t , am = 3. 21 GPa。根据此特征值,计算出不同样品的非晶区取向函数。对不同拉伸工艺条件下7 种样品的热收缩测定发现,纤维的非晶区取向函数与热收缩率之间有较好的线性关系,证实了该方法是可靠的。     

医用生物材料——聚乙丙交酯PGLA(90/10)聚合过程的研究

通过连续聚合的方法,合成了乙交酯和L-丙交酯的共聚物PGLA(90/10),研究了停留时间对聚合物特性粘数和单体转化率的影响;应用IR、1H-NMR、DSC、TG、毛细管流变仪等,对聚合物的结构、热性能、流变性能等进行了表征。     

L-抗坏血酸棕榈酸酯的化学合成工艺优化

详细研究了一种以L-抗坏血酸和棕榈酸为原料,浓硫酸为催化剂和溶剂,直接酯化合成新型抗氧化剂L-抗坏血酸棕榈酸酯的改进方法.通过实验改进了产物的精制方法,选用了更适宜的重结晶及洗涤试剂.同时考察了反应温度,反应时间及L-抗坏血酸与棕榈酸的物质的量比等关键因素对L-抗坏血酸棕榈酸酯产率的影响,确定了合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的最佳工艺条件为:L-抗坏血酸与棕榈酸以物质的量比1 :1.35的比例,于25℃的反应温度下,在98%浓硫酸中反应40h后,反应混合物经过冰水洗涤、甲苯重结晶、石油醚洗涤,产率可达86.3%.该方法后处理工序简单,分离效果好,产率高,生产成本相对较低,更适宜工业化生产.合成的产品经熔点、红外光谱及质谱进行鉴定,符合GB16314-1996标准.     

L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成工艺研究

以L-抗坏血酸和棕榈酸乙酯为原料、H2SO4为催化剂,酯交换法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯。研究了L-抗坏血酸与棕榈酸乙酯的摩尔比、催化剂浓度、反应温度、反应时间等工艺条件对产率的影响。工艺条件优化后,产率达到75%,产品质量符合GB16314-1996标准。     

异硫氰酸烯丙酯的包结工艺研究

芥末调味品的主要呈味物质--异硫氰酸烯丙酯因其医疗功效、抗癌作用、防腐抑菌与土壤消毒作用在中国乃至世界具有非常重要的地位,本论文主要研究异硫氰酸烯丙酯微胶囊化,使其消除刺激性气味与身体接触伤害,便于储存与使用.本实验采用正交设计法研究异硫氰酸烯丙酯β-环糊精包结的制备工艺.实验通过红外光谱法与电镜扫描分析法表征异硫氰酸烯丙酯微胶囊产品的生成.实验结果表明,异硫氰酸烯丙酯可以被β-环糊精很好的包合,形成微胶囊产品,其最佳包合工艺条件为:包合温度20℃,β-环糊精与异硫氰酸烯丙酯的比例为5 ∶ 2(g ∶ mL),pH值为7,包合时间为5h,最佳水添加量为40 ∶ 1.在此条件下,产品产率达71.5612%,油利用率达36.2523%.     

NatureWorks公司计划于2013年黼的高性能IngeoTM树脂和丙交酯

美国明尼苏达州消息（2011年7月6日）－NatureWorks公司对外宣布在其内布拉斯加州布莱尔市的工厂一个重大的投资项目,将生产一系列高功能性的新型号Ingeo生物聚合物以及新一代丙交酯。新的聚合物和丙交酯样品将于明年面世,并计划在2013年开始商业化生产和销售。     

制备高纯L-表没食子儿茶素没食子酸酯的工艺优化研究

选择聚酰胺为柱填料,以商品茶多酚为原料,考察了溶剂的不同比例、洗脱剂pH值、温度、流速等对纯化分离L-表没食子儿茶素没食子酸酯(-)-EGCG)影响.获得的工艺条件是:在玻璃层析柱(500 mm ×20 mm)中,装填聚酰胺(粒径150～75μm)树脂,上样量为42.9mgTP/g树脂,用洗脱剂(甲醇:水=4:1),pH3.5～4.5,温度为室温(或25℃),流速为4.0mL/min的情况下洗脱,可以得到(-)-EGCG的纯度达93%以上.     

Nature Works公司计划于2013年提供新的高性能Ingeo^TM树脂和丙交酯

美国明尼苏达州消息（2011年7月6日）-Nature Works公司今日对外宣布在其内布拉斯加州布莱尔市的工厂一个重大的投资项目,将生产一系列高功能性的新型号Ingeo^TM物聚合物以及新一代丙交酯。新的聚合物和丙交酯样品将于明年面世,并计划在2013年开始商业化生产和销售。     

复合酶深度酶解制备小肽工艺研究

以胶原蛋白初步酶解产物为研究对象,采用pH-Stat监测深度酶解的进程,对比分析不同的酶解条件对深度酶解的影响,确定了复合酶及深度酶解条件。最佳深度酶解条件下酶解3h,SEC-HPLC试验表明:酶解产物平均分子量为386.3u,分子量(80～2500u)含量为91.24%。     

有机硅氧烷-丙烯酸酯乳液聚合研究

采用单体后滴加法,用八甲基环四硅氧烷(D4)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(A-174),对丙烯酸酯乳液进行改性,通过乳液聚合合成有机硅-丙烯酸酯共聚物.对其合成工艺进行了初步探索,通过红外光谱、DSC分析,对产物进行了表征,考察了不同有机硅含量对共聚产物的成膜性能、胶膜拉伸强度、胶膜伸长率的影响.     

右旋糖酐酶调控右旋糖酐分子质量条件研究

小分子质量右旋糖酐在医学、化工、食品等领域有广泛的应用,为了得到特定分子质量的右旋糖酐,采用酶解法对大分子质量右旋糖酐的分子质量及分子质量分布进行调控.实验结果表明:在酶解过程,通过控制右旋糖酐酶浓度、底物浓度和反应温度、pH值及时间,可有效调控右旋糖酐的分子质量,且产物均一性较好.较适宜酶解条件:酶浓度为10 U/m...     

The Stability of Poly(lactic acid) Packaging Films as Influenced by Humidity and Temperature

The effect of moisture sorption on stability of poly(lactic acid) (PLA) films at food‐packaging conditions, obtained by different humidities (11% to 98% RH) and temperatures (5 °C and 25 °C), was investigated by decrease in number average molecular weight (M_n) and loss of tensile strength. Hydrolysis of the PLA ester linkages resulted in a 75% decrease over 130 d at 25 °C and 98% RH. At cooling conditions the decrease amounted to 35%. An equilibrium moisture sorption isotherm could not be determined as the irreversible hydrolysis of PLA induced an ongoing moisture uptake. The rate increased when the humidity and temperature increased from 5 °C to 25 °C. After 189 d at 98% RH, moisture sorption was 7 g/100 g and 86 g/100 g at 5 °C and 25 °C, respectively. Loss of tensile strength was minor and primarily due to reversible plastization by moisture. Only at 98% RH and 25 °C, loss of tensile strength became pronounced (45%). Consequently, the present PLA material is in general expected to be mechanically stable when packaging foods covering the region from dry to moist food and storage conditions from chill to ambient temperatures.     

中低分子量聚丙烯酸钠的合成研究

以空气-亚硫酸氢钠为引发体系,采用自由基水溶液聚合方法,实现在较低温度下制备中低分子量聚丙烯酸钠。通过正交试验研究了反应条件对聚丙烯酸钠分子量及单体转化率的影响。实验结果表明,通过控制反应条件可以合成中低分子量(5000-20000)的聚丙烯酸钠。     

改性聚酰胺的合成及其性能研究

用尿素对聚酰胺进行改性,并用环氧氯丙烷进行交联制得改性聚酰胺。研究了反应时间对产物表观粘度的影响。测定了产品表观粘度为900～1500mPa·s,pH值为6～8,固含量为(65±1)%,用凝固点降低法测定了聚合物的数均分子量为15500,并对聚合产物结构进行红外表征。实验产品较市售产品固含量与表观粘度都有所增加,并且完全溶于水。     

纺长丝用聚乳酸切片的干燥工艺

为了研究聚乳酸切片的干燥工艺,采用差示扫描量热法(DSC)测试聚乳酸切片的玻璃化转变温度(Tg)、熔点(Tm)及无定形结构,探讨干燥时间及温度对切片性能的影响关系,并对阶段性干燥进行分析。结果表明：干燥时间越长、干燥温度越高,聚乳酸切片的含水率越低,但板结率会越大,分子量下降越严重;在低温干燥阶段,主要除去切片中大部分水分,高温干燥阶段,主要除去少量内部缔合水。最终得出最佳的三阶段干燥工艺为：80℃,4h;100℃,4h;110℃,20h,使切片的含水率很低,同时又避免了大量板结和分子量下降。     

透明质酸钠热稳定性的研究

目的考察透明质酸钠粉末和溶液在不同温度下相对分子质量变化的规律,推测其相对分子质量降低10%所需的时间t0.9及半衰期t0.5;考察在121℃下不同pH值的透明质酸钠溶液的相对分子质量变化规律。方法将透明质酸钠粉末及溶液置于不同温度下放置不同时间,然后使用HPSEC法测定其相对分子质量。结果加热法促使透明质酸钠粉末、溶液及不同pH值溶液的相对分子质量的降解反应为一级反应。透明质酸钠粉末的相对分子质量降解规律为:lgk=15.2959-6164.0938/T,25℃时t0.9为2.96年,t0.5为19.38年,6℃时t0.9为75.93年,t0.5为496.62年;透明质酸钠水溶液的相对分子质量降解规律为:lgk=15.1554-6115.4008/T,25℃时t0.9为2.81年,nit0.5为18.38年,6℃时t0.9为70.20年,t0.5为459.15年;透明质酸钠氯化钠溶液的相对分子质量降解规律为:lgk=15.0918-6085.3276/T,25℃时t0.9为2.28年,t0.5为16.87年,6℃时t0.9为63.41年,t0.5为414.75年。结论透明质酸钠固体和溶液在常温下均具有良好的稳定性;且其溶液在pH值为中性时较稳定,碱性条件下较酸性条件下稳定。     

香菇多糖的过氧化氢脱色工艺研究

为了脱除香菇多糖液中的色素,以过氧化氢(H2O2)为脱色剂,选择脱色时间、脱色温度、pH和过氧化氢的质量百分比浓度等因素为实验因素,进行单因素实验,以此为基础进行4因素3水平的正交实验。结果表明,在脱色时间3h、温度55℃、pH7和过氧化氢的质量分数为7%的脱色条件下,可以有效地去除香菇多糖液中的色素。过氧化氢脱色时间短,香菇多糖保留率高,脱色效果优于树脂。     

瞬时聚合法合成低分子量丙烯酰胺共聚物

采用瞬时聚合法合成了低分子量水溶性固体丙烯酰胺共聚物，研究了单体质量分数、引发体系和中和度等合成条件对聚合物分子量的影响，用红外光谱对聚合物的结构进行了分析。