反相高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇片和气雾剂中沙丁胺醇的含量

在Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,4.6μm)上进行分离,以0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液-乙腈(体积比为85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为40℃,建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定硫酸沙丁胺醇片和气雾剂中沙丁胺醇含量的方法。结果显示:沙丁胺醇在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9988,RSD为3.21%(n=6),硫酸沙丁胺醇片和气雾剂的回收率分别为105.69%和91.62%。利用此方法测定硫酸沙丁胺醇片和气雾剂中沙丁胺醇的含量,具有方法简便、快速、准确可靠的优点,可以作为沙丁胺醇药物制剂的含量测定和质量控制。     

RP-HPLC法测定奥利司他原料药的含量

建立奥利司他原料药的含量测定方法。采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18色谱柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水(90∶10);柱温为30℃;流速1.0m L·min-1;进样量20μL。紫外检测器,检测波长为190 nm。主成分奥利司他在0.4~0.6 mg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.999,在相对浓度80%、100%、120%范围内的平均回收率较高。该检测方法精密度及准确度较高,可订入奥利司他原料药的质量标准中,作为含量测定的控制方法。     

保健食品中洛伐他汀含量测定的研究

目的:建立以红曲为原料的保健食品中洛伐他汀含量测定的方法。方法:用内酯式洛伐他汀的标准品碱化水解制备酸式洛伐他汀标准品,用高效液相色谱法测定红曲类保健食品中洛伐他汀的总含量,以0.1 mol/L NaOH为提取溶剂,50℃下超声提取试样,色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相︰乙腈/0.05%磷酸=75/25;检测波长:238 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:10μL。结果:酸式洛伐他汀在5.4~206.0μg/m L范围内呈现良好的线性关系(r=0.99999);本方法重现性试验相对标准偏差是0.44%(n=6),回收率范围97.4%~100.2%。结论:本高效液相色谱法简单、快速、准确地测定洛伐他汀的总含量。     

高效液相色谱法分析青荚叶中豆甾醇的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定青荚叶中豆甾醇的含量,色谱柱为Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(97∶3),流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm。结果表明,豆甾醇进样量在0.216~2.16μg,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R2=0.999 5),回收率为97.79%。方法专属性强,准确可靠,可用于青荚叶中豆甾醇的含量测定。     

富马酸卢帕他定含量测定方法

目的建立富马酸卢帕他定含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相:20 mmol/L乙酸铵(pH=5.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长242 nm。结果能够准确测定富马酸卢帕他定含量,供试品及对照品溶液在24 h内稳定;精密度RSD为0.45%,重复性RSD为0.12%,中间精密度RSD为0.51%;富马酸卢帕他定浓度在50~200μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.26%(RSD=0.13%)、99.65%(RSD=0.44%)、100.12%(RSD=0.41%);改变柱温、流速等条件,该方法耐用性均良好。结论所建立的方法专属性强、耐用性好、准确可靠。     

HPLC-UV法测定卡培他滨中的对甲苯磺酸酯

建立了高效液相色谱法测定卡培他滨原料药中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(MepTS)、对甲苯磺酸乙酯(Etp TS)和对甲苯磺酸异丙酯(iPrpTS)。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测器在225 nm下直接进样测定。三种对甲苯磺酸酯在0.015～0.15μg/m L浓度范围内线性关系良好,定量限均为0.015μg/m L,检测限均为0.005μg/m L,平均回收率在89.2%～100.3%。该方法简单、准确、专属性强且重现性好,适用于卡培他滨中对甲苯磺酸酯基因毒性杂质的测定。     

高效液相色谱法测定胭脂萝卜中天竺葵素含量

为了测定胭脂萝卜中天竺葵素的含量建立了一种高效液相色谱法。采用Hypersil BDS C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相A为1%甲酸,流动相B为1%甲酸乙腈溶液,线性梯度洗脱设计为0~30 min。检测波长为530 nm,进样量为每针10μL,柱温35℃,流速为0.8 m L/min。结果表明胭脂萝卜主要花青素为天竺葵素,占总花青素含量的95%,含量为0.86 mg/g。本测定方法简便、准确、快速、稳定,适合于测定胭脂萝卜中天竺葵素的含量。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷原料药的含量

目的:采用HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷的含量。方法:采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.96 g/L戊烷磺酸钠水溶液(磷酸调成pH2.5)∶乙腈=65∶35,稀释液为乙腈∶水=80∶20,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:硫酸氢氯吡格雷的线性范围为70~120μg/mL;3批样品中硫酸氢氯吡格雷含量分别为99.18%、99.54%、99.64%。结论:本法简便、准确、适合于硫酸氢氯吡格雷的含量测定。     

高效液相色谱法测定熊果酸-乙醇共晶中熊果酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定熊果酸-乙醇共晶中熊果酸的含量分析方法。方法以Sino Pak-C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)为色谱柱,甲醇∶0.1%磷酸水(v∶v(88∶12))为流动相,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,在210 nm波长处测定检测其含量。结果熊果酸在浓度80.0~120.0μg/m L范围内线性关系良好;准确度、精密度、稳定性试验的RSD均小于2.0%。结论该方法操作简便,结果重现性好,准确快速,适用于熊果酸含量的测定。     

离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量

目的：采用离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量。方法：采用Inertsit-ODS-SP色谱柱（4.6×150 mm,5μm）,流动相：乙腈—0.006 mol.L-1辛烷基磺酸钠溶液（15：85）,磷酸调pH至3.5,流速：0.8 mL.min-1,测定波长：195 nm,进样量：20μL。结果：该方法在质...     

曲普瑞林长效生物可降解微球药物含量测定方法研究

建立了测定曲普瑞林长效生物可降解微球药物含量的HPLC方法。色谱柱为Welch Materials C18柱(150 mm×4.6 mm,3μm),检测波长280 nm,流速1.0 m L/min,进样量10μL,柱温30℃,以0.1%的三氟乙酸水溶液∶甲醇=30∶70作为流动相,等度洗脱。结果表明,曲普瑞林在5.23~301.38μg/m L内呈良好线性关系,相关系数为0.999 9,平均回收率为100.50%(RSD 1.63%)。该方法快速、简便、准确、重现性好,回收率高,可用于曲普瑞林含量分析,为曲普瑞林长效生物可降解微球的质量控制及评价、合理用药及进一步研究开发提供参考。     

反相高效液相色谱法测定花生中的β-谷甾醇

建立了测定花生中β-谷甾醇的反相高效液相色谱法。样品经过氢氧化钾—乙醇皂化提取后,采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈/异丙醇=50/50;流速1.0 mL/min;紫外检测器:波长210 nm;进样量10μL,外标法定量。结果表明:β-谷甾醇在5.0~250 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9999,方法回收率为90%~103%,RSD为3.74%,检出限为3.0 mg/kg。本方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于花生中β-谷甾醇的含量测定。     

高效液相色谱法测定桑葚中芦丁的含量

用高效液相色谱法测定桑葚中芦丁的含量,色谱柱Agilent-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(33∶67),流速1.0 m L/min,检测波长358 nm,进样量20μL,柱温30℃。芦丁在0.023 9~0.119 7 mg/m L浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。该方法灵敏度高,专属性强,重现性好,适合于桑葚药用的质量控制。     

HPLC法测定他达拉非片的有关物质

目的:采用HPLC法测定他达拉非片的有关物质。方法:采用C8(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01%三氟乙酸溶液—乙腈(65∶35);流速为1.0 m L/min;紫外检测波长为285 nm;柱温为30℃。结果:他达拉非及其已知杂质TD-I的线性范围均为0.05~0.6μg/m L;已知杂质TD-I的回收率在90%~110%范围内;结论:本法简便、准确,适合于他达拉非片的有关物质测定。     

RP-HPLC法测定雷公藤根心与根皮中雷公藤红素的含量

建立高效液相色谱法测定雷公藤根心及根皮中雷公藤红素含量的方法。采用Ulitimate C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶20),检测波长425 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。雷公藤红素在0.514~51.4μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.01%,RSD为1.38%(n=9)。本方法快速、简便,重现性好,定量准确,可作为雷公藤药材中雷公藤红素含量的测定。     

高效液相色谱法测定含石榴成分化妆品中鞣花酸的含量

为建立以高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的方法,采用Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,在流动相为乙腈-0.2%(质量分数)磷酸(体积比25:75)、流速1.0 m L/min、检测波长254 nm、柱温30℃的条件下,进行高效液相色谱法测定。结果发现,鞣花酸的进样量在0.0009~0.072μg范围内与峰面积呈现良好线性关系(r=0.9997)。方法的精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)2.0%,平均加样回收率为100.19%,RSD为2.41%(n=9)。该方法准确、稳定、重复性好,可用于含石榴成分化妆品中鞣花酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定血浆中的吉西他滨及其血浆蛋白结合研究

采用高效液相色谱法建立了检测血浆中吉西他滨浓度的方法,并采用平衡透析法测定其血浆蛋白结合率。Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为50 mmol/L磷酸氢二钾溶液(p H 3.0±0.1)-甲醇-乙腈(80∶10∶10),检测波长为268 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min。吉西他滨在0.2~20.0μg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系(r2=0.995 6)。吉西他滨不同浓度在血浆中的蛋白结合率分别为(13.27±2.48)%,(12.64±5.49)%和(14.97±3.97)%。该方法对吉西他滨进行分离,方法简便、灵敏、稳定,其血浆中的血浆蛋白结合率较低。     

高效液相色谱法测定多维元素片中泛酸钙的含量

建立测定多维元素片中泛酸钙含量的高效液相色谱法。采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%的磷酸溶液(v/v)(3∶97),流速为1.0m L/min,检测波长205nm,柱温25℃。泛酸钙进样量线性范围为0.68~3.38μg(R=0.9999),平均回收率为99.4%,其RSD为1.68%(n=9)。该方法简单、准确,可用于泛酸钙的质量控制。     

高效液相色谱法测定β-胡萝卜素含量

用高效液相色谱法(HPLC)同时测定野核桃、胡萝卜两种食品中的β-胡萝卜素含量。采用的色谱条件为:Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以60%乙腈、20%乙酸乙酯、20%甲醇混合溶液为流动相,在波长450 nm,柱温25℃流速1 m L/min;进样量10μL条件进行试验。在优化实验条件下,测得野核桃中含β-胡萝卜素为6.5μg/g,胡萝卜中含β-胡萝卜素为358.15μg/g。方法简便、快速,适合高效液相色谱法测定植物样品中β-胡萝卜含量。     

高效液相色谱法测定山茶油中麦角甾醇含量

以麦角甾醇为测定目标,建立测定山茶油中麦角甾醇的高效液相色谱法。样品经皂化提取后,采用高效液相色谱法进行测定。色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为纯甲醇;流速1.0 m L/min;紫外检测器:波长282 nm;进样量20μL;外标法定量。结果表明:麦角甾醇线性回归方程为Y=31.173X+0.3008(X为标物浓度,mg/L),R2为0.99999,在0.50~10.0mg/L范围内线性良好,方法回收率为94.5%~102%,RSD为3.56%,检出限为1.0 mg/kg。本方法测定茶油中麦角甾醇含量准确、重复性好、灵敏度高。