微波消解法测定土壤重金属元素方法研究

采用微波消解对土壤样品进行处理,结合电感耦合等离子体发射光谱法分析测定土壤中铜、锌、铬元素。通过一系列实验,对实验条件的选择进行了优化。结果表明:在建立的实验条件下消解样品,土壤中的重金属的检出限为0.0008~0.0018 mg/L,精密度为1.13%~2.30%,加标回收率为93.2%~104.1%。该法操作简单、快捷,可用于批量土壤中重金属元素的前处理和分析。     

纤维玻璃中氯含量测定方法的研究

用电位滴定法测定纤维玻璃中的氯含量,采用加标回收率法验证回收率在95%~105%之间。通过对比电位滴定法中样品的熔样方法,选出采用碳酸钠熔融法最具可行性。再通过比较电位滴定法、硫氰酸汞法和氯化银比浊法的测定结果,3种方法结果接近,电位滴定法操作更加简单、环保、准确。     

波长色散X荧光测定石油及其产品中氯和溴的影响因素分析

采用荧光波长色散法测定石油及其产品中氯和溴,通过建立标准曲线,测量几种样品中氯和溴含量。方法的精密度RSD1%,在样品浓度氯和溴含量很低的情况下,氯元素的回收率仍达76.72%~104.78%,溴元素的回收率高达84.22%~101.32%。所以该法可直接取样测定,影响因素较少,适合于快速、准确测定石油及其产品中氯和溴。     

建筑涂料中挥发性有机物含量的测定

采用气相色谱法测定建筑涂料中挥发性有机物的含量,进行了大量的实验与研究。测定结果表明,水分测定相对偏差为0.03%~0.05%,挥发性有机物相对偏差0.3%~0.5%,加标回收率98%~102%。该方法准确可行,适用于各种建筑涂料样品的生产和监控。     

微波消解-ICP-MS法测定佛手参中砷铅镉汞

采用微波消解法处理样品,优化选择了微波消解和ICP-MS的测定条件,在最佳实验条件下测定了青海产和西藏产佛手参中砷、铅、镉、汞4种有害元素的含量,方法测定下限介于0.01~0.05μg/g之间,RSD均<10%,加标回收率在92%~103%之间,方法可用于实际样品分析。     

ICP-MS法测定三七中重金属及有害元素的残留量

建立了电感耦合等离子体质谱法测定三七中铅、镉、砷、汞、铜的方法。38批三七样品采用微波消解法进行前处理,通过电感耦合等离子体质谱法测定其重金属含量。结果表明,本实验方法各元素线性相关系数0.9996~1.0000,加标回收率为86.8%~105.3%,RSD为0.4%~8.6%。经测定,38批三七有19批重金属超标。该方法简便快速,准确性好,适用于三七中重金属及有害元素的测定,是控制三七质量的有效手段。     

微波消解ICP-MS测定大米中的钡

采用微波消解法对大米标准物质及实际样品进行处理。利用电感耦合等离子体质谱仪测定了样品中金属元素钡的含量。结果表明,该方法测定钡的加标回收率为91.0%~94.2%,含量在证书值范围内并有较好的精密度和准确度。可为大米中钡元素含量的分析检测提供参考。     

火焰原子吸收光谱法测定苋菜中8种矿物元素

用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对苋菜中钾、钙、镁、铁、锌、铜、锰、铅8种矿物元素进行了测定,对样品前处理方法、酸度、共存元素干扰及元素线性范围进行了实验。在选定的实验条件下,可以用火焰原子吸收光谱法对苋菜中8种元素进行分别测定,互不干扰。方法的相对标准偏差为0.08%~3.17%(n=5),加标回收率为91.5%~102%。     

电感耦合等离子体发射光谱测定煤中钍、钒、镓、锗

采用HNO3和HF/HCl O4的消解处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中钍、钒、镓、锗4种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这4种待测元素的加标回收率范围在93.46%~106.10%之间,相对标准偏差范围在0.91%~4.78%之间,方法的准确度和精密度均符合要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

ICP-OES测定煤中锰、铜、铅、锌、铬

利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)混合体系消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中锰、铜、铅、锌、铬5种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这5种待测元素的加标回收率范围在98.60%~102.30%之间,相对标准偏差为0.44%~1.78%。该方法的准确度和精密度满足要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和硒

建立(HNO_3-HClO_4-HCl)混合酸湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷和硒的方法。实验优化了消解条件及仪器测定条件,并对4种土壤成分分析标准物质进行准确度和加标回收试验。结果显示,砷和硒的检出限分别为3.3、1.3μg/kg,加标回收率分别为94.6%~105%、91%~109%,该方法可用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定。     

电解分离-ICP-AES法测定硫酸铜中杂质元素

对硫酸铜水溶液直接进行电解,控制电解电流为3 A,电解30 min后将电解液用水稀释至100 m L并进行测定,建立电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸铜中15种杂质元素(Al、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、Li、Mg、Mn、Ni、Si、Sr、V、Zn)的方法。测定各杂质元素的检出限在0.002~1.5 mg/kg之间。对硫酸铜样品中杂质元素平行测定并进行加标回收试验,各元素测定的相对标准偏差在0.62%~1.88%(RSD,n=6)之间,各元素平均加标回收率在92.22%~109.93%(n=6)之间。该方法操作简单、电解时间短,能有效去除样品溶液中的铜基体,大大降低了基体效应,具有良好的精密度和准确度,并可以对多种杂质元素同时测定。     

高频红外法测定煤矸石中总硫的研究

建立了高频红外吸收法测定煤矸石中硫元素的分析方法。详细研究了助熔剂、样品的取样量以及燃烧时间对测定结果的影响,采用由Fe+Sn+W组成的混合助熔剂,防止了煤矸石样品在高频感应炉中因高速氧气流的作用而发生喷溅现象。结果显示,样品的加标回收率在93.50%~106.00%之间,相对标准偏差(RSD)在1.65%~3.28%之间。方法简单、快速、准确,可应用于煤矸石中总硫的测定。     

分光光度法测定防锈纸中苯甲酸钠

本文研究了防锈纸中苯甲酸钠的分光光度法测定。实验在酸性环境中用盐酸羟胺作为显色剂发生显色反应,比色测定了防锈纸样品中苯甲酸钠含量。该方法在0.03~0.09mg/m L浓度范围内具有很好的线性关系,测定防锈纸样品的相对标准偏差(RSD)0.86%~1.98%,加标回收率在95.9%~98.8%之间,实验结果令人满意。     

气相色谱法测定工业甲醇中氧化物组分

建立了气相色谱法测定工业甲醇中氧化物含量的方法,根据实际样品中氧化物种类,以甲醇为溶剂,配制标准溶液,通过Stabilwax色谱柱进行组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,用保留时间进行定性分析,采用外标法进行定量分析。分析结果表明,该法能达到将各组分较好分离的效果。选取有代表性的氧化物进行加标回收实验,加标回收率在96.87%~98.97%,精密度小于2.11%,该法可用于工业甲醇中主要氧化物组分含量的快速测定。     

比浊法测定葵二酸中微量氯离子

建立氯化银比浊法测定有机样品葵二酸中微量氯离子含量的方法并对方法进行了优化。该方法具有很好的重现性和线性关系,在0.1～5 mg.L-1浓度范围内,相关系数均达到0.997以上,加标回收率为97.2%～102.5%,相对标准偏差小于1.5%。该方法简便,快速。     

单波长色散X射线荧光光谱法测定有机产品微量氯

采用单波长色散X射线荧光光谱仪,建立了测定有机产品中微量氯的分析方法。考察了方法的重复性和准确性,并用该方法测定实际试样中微量氯的含量。实验结果表明,氯含量标准曲线具有良好的线性,线性相关系数r为0.9952,线性范围0.5~100 mg/kg,实际试样加标回收率为91.67%~98.19%,相对标准偏差为3.73%~5.52%(n=5)。并将测定结果与ASTM D7359-2013进行了对比,分析结果基本吻合。本方法适用于有机产品中微量氯的测定。     

电热板-ICP-AES法分析土壤中总铬的方法优化

在测定土壤中总铬的含量时,结果往往低于比标准值。本实验通过改进消解方法,解决了在消解过程中Cr元素的损失问题。通过在消解过程同步进行样品加标实验,并进行加标校正,解决了基体效应对样品测试结果的影响。结果表明,改进后的方法中,所有标准土壤样品分析结果均在保证值范围内,其变异系数处于1.0%～1.4%,该方法适合用于土壤中总铬的测定。     

原子荧光光谱法测定铅精矿中的砷

介绍了采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅精矿中砷的方法。在选择样品前处理方法时,采用王水水浴溶样以及混酸溶样两种不同的前处理方法。通过加标回收试验,结果令人满意。条件实验确定了水浴溶样方法的溶样时间、王水用量,以及混酸溶样方法的反应温度等实验条件。方法的加标回收率为92%~106%,精密度(RSD,n=12)小于10%。运用两种方法对国家Ⅰ级标准物质进行测定,准确度小于6%。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中钴的含量

研究了火焰原子吸收测定红土镍矿中钴的分析方法。在最佳实验条件下,线性相关数>0.999,检出限为0.047 4μg/mL,测定样品的相对偏差为1.76%~9.47%,加标回收率为88.0%~116.7%,测定范围:0.01%~0.20%。该方法快速、准确,满足红土镍矿中钴的分析。