铕、钇-苯甲酸-1,10-菲咯啉的合成及荧光性质研究

分别合成了稀土(铕、钇)与苯甲酸、1,10-菲咯啉配位的有机稀土羧酸配合物.通过元素分析和红外分析确定了配合物的组成与结构.通过荧光光谱与荧光寿命研究了它们的荧光性质.试验结果表明当钇掺入配合物后,能极大地增强铕的特征荧光,当铕钇的摩尔比为3:7时荧光强度最强,且此时的荧光寿命最长.经拟合后发现,在(铕、钇)-苯甲酸-1,10-菲咯啉配合物中,钇离子对铕荧光的敏化程度随钇含量的降低以指数形式衰减.     

铕铽共掺多色彩荧光纤维的制备与性能

制备了一系列不同比例Eu(BPA)3phen/Tb(BPA)3phen共掺的多色彩荧光纤维,采用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、热重分析与荧光光谱对其性能进行了分析。结果表明,制备的荧光纤维为亚微米级,直径均匀分布在620~850nm。红外光谱表明,在PAN纤维中掺杂稀土配合物后对PAN纤维的吸收峰几乎没有影响。通过测定多色彩荧光纤维和纯PAN纤维的TG-DSC,对比发现仅掺杂PAN/DMF纺丝液质量分数2.5%的稀土配合物,纯PAN的初始分解温度就提高了近10℃。铕铽共掺双稀土配合物的发射光谱表明,随着Eu(BPA)3phen质量分数的增加,在594和615nm的红色荧光发射逐渐增强,同时在490和544nm处的绿色荧光发射总体降低。同共掺的稀土配合物相比,掺入PAN后稀土离子的特征荧光发射位置没有改变,但是荧光强度降低。在CIE色坐标图中可以看出,通过调节铕和铽配合物的质量比,一系列的多色彩荧光纤维可以发射出从红到黄再到绿的荧光。     

静电纺丝法制备醋酸纤维素纳米纤维

静电纺丝是一种利用聚合物溶液或熔体在强电场作用下形成喷射流进行纺丝加工的工艺,是一项制备纳米级纤维材料简单有效的技术．本文以六氟异丙醇和甲酸为溶剂,对静电纺丝制备醋酸纤维素纳米纤维的影响因素进行探讨,研究溶剂、电压、浓度及接收距离对纳米纤维形貌和直径的影响．研究结果表明：以六氟异丙醇（HFIP）为溶剂,当纺丝液浓度为8％、电压为15—20kV、接收版距离为16cm时,可以静电纺丝制得直径300nm的明胶纳米纤维．在本实验设定的静电纺丝基本参量范围内,醋酸纤维素溶液的浓度越大,纤维直径越大;接收距离越大,纤维直径也越大,而且容易产生纺锤状纤维;电压越大,纤维直径越小．     

纳米／亚微米再生丝素蛋白纤维制备的影响因素

利用静电纺丝技术,制备再生丝素蛋白纳米/亚微米纤维.研究了纺丝液浓度、纺丝电压、纺丝距离、纺丝流率对纤维直径及形态的影响;探讨了经甲醇处理后纤维结构的变化.结果表明:纺丝液浓度为12%～20%时通过静电纺丝均能获得丝素纳米/亚微米纤维;纤维直径随纺丝液浓度的增加而增大,随电压的增大而减小,随纺丝距离和纺丝流率的变化纤维直径都有不同的变化.     

PVA纳米纤维膜的制备及微观形貌研究

应用静电纺丝法制备了表面光滑平整、纤维细度均匀的PVA纳米纤维膜.采用扫描电镜观察方法,研究了溶液浓度、电压强度、注射速度、接收距离对纤维微观形貌的影响,得到了PVA溶液静电纺丝比较合适的工艺参数:溶液浓度8%,电压强度16 kV,注射速度0.020 ml/min,接收距离15 cm.     

光致发光稀土-高分子配合物的研究进展

阐述了光致发光稀土有机配合物的发光机理,分析了影响发光强度的主要因素,重点综述了光致发光稀土-高分子配合物的研究进展,归纳总结了光致发光稀土-高分子配合物的几种主要制备方法.光致发光稀土-高分子配合物既具有优异的发光性能,又具有良好的成型加工性能,是一类新型荧光材料.制备键合型稀土-高分子且同时引入小分子配体是获得高性能光致发光稀土-高分子配合物的主要途径.     

光致发光稀土-高分子配合物的研究进展

阐述了光致发光稀土有机配合物的发光机理，分析了影响发光强度的主要因素，重点综述了光致发光稀土-高分子配合物的研究进展，归纳总结了光致发光稀土-高分子配合物的几种主要制备方法．光致发光稀土-高分子配合物既具有优异的发光性能，又具有良好的成型加工性能，是一类新型荧光材料．制备键合型稀土-高分子且同时引入小分子配体是获得高性能光致发光稀土-高分子配合物的主要途径．     

电纺法制备酮洛芬酯类前体药物载药纤维

以酮洛芬甲酯为模型药物,醋酸纤维素为载体高分子材料,采用传统静电纺丝法制备酮洛芬甲酯/醋酸纤维素载药纤维。通过SEM、FTIR对载药纤维的结构和形貌进行了研究。FTIR图谱显示酮洛芬甲酯已经成功载入醋酸纤维素纤维中,并且仍然保持原有的药物活性。对纺丝过程中的纺丝液流速和施加电压的影响进行考察,发现随着施加电压的增加,载药纤维能得到较好的形貌和直径,而且最佳纺丝液流速为0.8 mL/h;另外,通过对载药纤维的释药性能考察发现,载药纤维能较好地实现酮洛芬甲酯的缓控释,为药物经皮吸收研究提供了理论基础。     

铽配合物掺杂聚丙烯腈纳米纤维的荧光辐射特性

通过静电纺丝技术获得直径约为200 nm,均匀且取向随机的Tb(BA)_3Phen掺杂聚丙烯腈(PAN)纳米纤维。采用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、紫外/可见/近红外分光光度计、差式扫描量热仪和荧光光谱仪对样品的形貌及性能进行了分析。荧光复合材料的激发光谱表明,有效激发波长范围为220～350 nm。在紫外激发下,Tb(BA)_3Phen/PAN复合材料呈现出强烈的绿色荧光发射。随着Tb(BA)_3Phen掺杂量的增加,荧光强度明显增强。同时,静电纺纤维的发光强度可达体材料的5倍以上,进一步证实了静电纺纤维化对荧光体光辐射效果的增强作用。强烈的荧光发射和良好柔韧性能表明铽配合物掺杂PAN纤维在防伪识别、智能服装、光电显示等方面拥有特殊的优势和潜能。     

邻氨基苯甲酸-联吡啶-稀土(Eu,Y)配合物的荧光研究

以邻氨基苯甲酸、2,2'-联吡啶为配体,与氯化铕、氯化钇在水-乙醇混合溶液中反应合成了邻氨基苯甲酸-2,2'-联吡啶-铕钇异多核稀土配合物,测定了配合物的紫外吸收光谱与红外光谱.通过元素分析及等离子体发射光谱对配合物的化学组成进行了分析,在345 nm紫外光激发下,测定了配合物的荧光光谱,并探讨了荧光增敏机理.红外光谱数据表明:邻氨基苯甲酸中的羧基和氨基均与稀土离子配位,联吡啶中的氮也与稀土离子配位.由元素分析数据推测,配合物的化学组成式为(EuxY1-x)L3L'(其中L为配体邻氨基苯甲酸,L'为另-配体2,2'-联吡啶).荧光光谱测定结果表明:不发光的Y3 对Eu3 的发光有明显的增敏作用,且当钇的含量为50%时(摩尔含量),增敏作用最强.     

铕/钬-苯甲酸-邻菲罗啉混合稀土配合物的合成与表征及荧光性质

在无水乙醇溶液中合成了铕/钬-苯甲酸(BA)-邻菲罗啉(Phen)混合稀土配合物,通过元素分析、红外光谱、摩尔电导等实验,确定配合物化学组成为RE(BA)3Phen(RE=Eu3+/Ho3+)。在310 nm紫外光激发下,研究了稀土配合物的荧光光谱。结果表明,铕和钬之间存在相互作用,钬对铕具有显著的敏化作用,这些混合配合物可以发出强度更高的红色荧光。当配合物中铕与钬物质的量之比为1∶1时,其荧光发射强度约为未引入钬时的2.2倍。     

对苯基苯甲酸铽三元配合物荧光性质研究

用对苯基苯甲酸和邻菲罗啉与氯化铽在甲醇溶液中合成了三元稀土有机配合物.利用元素分析、红外分析等对配合物的组成和结构进行表征,确定了配合物的组成和可能的配位结构.结果表明,羧基氧和邻菲罗啉氮原子均与稀土离子配位,配体对苯基苯甲酸可有效地传送能量,使荧光强度明显增强.测定了配合物在固态及二甲亚砜溶液中的荧光衰减曲线,并以Y2O3为参比,测量了配合物的荧光量子产率,在最大激发波长292 nm处的荧光量子产率是0.34.并由Gd-H2L配合物的磷光光谱的最大发射波长计算出配体H2L的最低三重态能级,讨论了配合物的能量转移机理.该配合物的磁性在0~300 K范围内测定表明,该配合物具有反铁磁性.     

水溶性纳米级纤维毡的纺制工艺

静电纺丝是制备超细纤维和纳米纤维的新方法。静电纺丝能纺制直径在几十纳米至几微米之间的纤维并使其形成无纺布状的纤维毡。本实验在研制静电纺丝装置的基础上，以水溶性高聚物聚乙烯醇水溶液为纺丝液，制得直径在100nm～600nm的纤维。通过调节电压、纺丝液浓度及喷丝口与接收屏之间的距离等工艺参数得到不同粗细的纳米级纤维毡，研究了静电纺丝过程和工艺参数与纤维的表面形态特征之间的关系。研究结果表明，只有在一定的条件下，才能纺得稳定的和粗细均匀的纳米级纤维。     

一种稀土荧光纤维的制备与性能研究

合成了含有苯环和羧基的有机稀土纳米发光体，并通过熔融纺丝制备出了聚丙烯荧光纤维．通过红外光谱、元素分析、透射电镜照片、荧光光谱、DSC和TGA曲线等，对有机稀土纳米发光体和稀土荧光纤维的组成、结构和性能进行了表征．结果表示，有机稀土纳米发光体具有稳定的组成和结构，优异的热性能和荧光性能：电镜照片显示其直径为40～50nm．有机稀土纳米发光体在聚丙烯中良好的分散性，也不影响其优异的荧光性能和热性能．     

静电纺丝技术制备Y2O3纳米纤维

采用静电纺丝技术制备了PVA/Y(NO3)3复合纳米纤维,研究了反应体系的最佳组成,系统地讨论了静电纺丝工艺的影响,获得了最佳制备条件。将PVA/Y(NO3)3复合纳米纤维在600℃焙烧10h,获得了晶态的Y2O3纳米纤维。XRD分析表明,PVA/Y(NO3)3复合纤维为无定型,Y2O3纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3。SEM分析表明,PVA/Y(NO3)3复合纳米纤维表面光滑,平均直径约为110nm;Y2O3纳米纤维的直径约为50nm。该技术可以用来制备其他稀土氧化物纳米纤维。     

静电纺丝法制备聚苯胺/醋酸纤维素膜修饰电极

利用聚苯胺和醋酸纤维素为原料,按一定的配比配制成溶液,通过静电纺丝法修饰于铂电极表面,制备成聚苯胺/醋酸纤维素(PANI/CA)纳米纤维薄膜修饰电极(PANI/CA/Pt).采用各种电化学方法和扫描电镜(SEM)对PANI/CA纳米纤维薄膜进行了表征,并且用交流阻抗法分析了其在电极表面的动力学过程.结果表明PANI/CA纳米纤维薄膜电化学性质稳定,该修饰电极在H2SO4溶液中呈现出聚苯胺的特征峰,其SEM图显示PANI/CA纳米纤维在电极表面呈网状不规则立体分布,为构建生物传感器提供了一个良好的界面.以此为基础制备的葡萄糖氧化酶/聚苯胺/醋酸纤维素(GOx/PANI/CA/Pt)传感器对葡萄糖有良好的响应,有望制成物美价廉的生物传感器.利用静电纺丝法制备纳米纤维薄膜修饰电极并用来固定酶等蛋白质类高分子物质是一种新的可行性的方法.     

三元配合物Tb(BA)3PIP的合成与发光性能研究

合成了一1,10-种邻菲罗啉(phen)衍生物2-苯基-咪唑并[4,5-f]-1,10-邻二氮杂菲(PIP),并以其作为第二配体,苯甲酸(HBA)为第一配体,合成了新的稀土Tb3 三元有机配合物Tb(BA)3PIP。采用元素分析、红外分析对合成的配体PIP及配合物的组成和结构进行了表征。结果表明,稀土Tb3 分别与苯甲酸配体的六个氧原子和第二配体PIP的两个氮原子配位。研究了其紫外光谱和荧光光谱。结果表明,在200~400nm区域内三元配合物对紫外光有强烈吸收,荧光光谱研究表明,在紫外光激发下,配合物中的配体可将吸收的能量传递给稀土离子,表现出较强的稀土Tb3 离子的特征发射,合成的第二配体对中心离子具有较好的敏化发光作用。     

PbS-TiO2异质结/电纺纤维复合材料的制备与可见光催化降解甲基橙

在水热条件下,将PbS-TiO2异质结负载于静电纺丝法制备含羧基的具有纳微米尺寸的电纺纤维上,制备PbS-TiO2异质结/电纺纤维复合光催化材料.通过SEM观察,PbS-TiO2异质结能够较为均匀地负载于电纺纤维之上,将复合材料进行UV-Vis测试,其光吸收范围扩展到可见光区.在可见光照射240min下,对甲基橙溶液降解的残留质量分数为2.59%,低于同等条件下PbS-TiO2异质结粉体,说明其具有很好的可见光催化降解效果.     

PET发光复合膜的制备工艺与荧光性能优化

为制备具有良好光致发光功能的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）发光复合膜，以PET薄膜为基材，通过物理喷涂技术将荧光强度较好的有机稀土发光材料均匀分布在PET膜表面，制备PET发光膜；在PET发光膜表面引入不同聚合物的防护功能层，制备PET发光复合膜，并进行荧光性能测试与表征。结果表明：发光喷涂溶液质量分数为1.50%时所制备的PET发光膜具有最佳的荧光性能，且发光材料在膜表面分散均匀；选用PVDF为防护功能层所制备的PET-PVDF发光复合膜荧光强度最高，达3 158 a.u.，而且在不同激发波长下PETPVDF发光复合膜均可以显现出发光材料中Eu3+的特征荧光发射峰；PET-PVDF发光复合膜的最佳紫外激发波长为301 nm，在最佳激发波长下PET-PVDF发光复合膜具有较好的色纯度，可以显现出靓丽的红光。     

增强掺Eu凝胶玻璃荧光性能的有机配体的选择

采用原位合成技术，用溶胶凝胶法制备了稀土离子（Eu^3＋）、β-二酮及协同体共掺的二氧化硅玻璃，测量了它们的发射光谱和红外光谱，并进行了XRD和SEM测试。探讨各不同成分原位合成稀土有机配合物在二氧化硅玻璃中的发光性能及热处理温度对发光性能的影响。结果表明，在凝胶玻璃中掺入能级较匹配的β-二酮，可以使稀土离子的荧光增强；协同体的引用也能不同程度地使稀土离子的荧光增强，为今后制备荧光较强的含Eu的SiO2凝胶玻璃提供了一定的依据。