二安替比林甲烷分光光度法测定金属硅中钛

研究了硫酸驱除高氯酸和二安替比林甲烷-钛(Ⅳ)显色反应条件,建立了二安替比林甲烷分光光度法测定金属硅中钛含量的方法。实验表明,于1.6 mol/L盐酸介质中,二安替比林甲烷与钛(Ⅳ)形成1∶3黄色络合物;钛量在5.00~100.00μg/50 m L范围内符合比尔定律;钛的检出限按空白值3倍标准偏差计算得0.0047μg/m L;ε_(388)=1.48×10~4L/mol·cm;试液中其他共存离子不干扰测定。于5个不同实验室应用实验方法测定3个标准样品中钛的结果均与标准值吻合;按照实验方法测定2个标准样品中钛的结果与X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,方法用于金属硅标准样品和实际样品中0.0014%~0.30%钛的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.6%~4.6%。     

二安替比林甲烷光度法测定铜合金中钛

研究了二安替比林甲烷与钛的反应,建立了直接测定铜合金中钛的光度分析方法。在1.8mol/L盐酸介质中,钛与二安替比林甲烷形成1∶3的黄色络合物,此络合物最大吸收波长位于390nm,表观摩尔吸光系数为1.51×104L.mol-1.cm-1。在50mL溶液中,钛含量在0.50～50μg符合比尔定律。方法用于铜合金中钛的测定,相对标准偏差RSD为1.1%～1.8%,回收率为99%～102%。     

二安替比林甲烷光度法测定高钛型高炉渣中钛

针对高炉渣反应活性差,熔样困难的特点,实验采用将炉渣粒度球磨至100目以下,硼酸-碳酸钠(2+1)作熔剂,900 ℃下熔融30 min,在瓷坩埚中铺垫石墨的方式来代替铂坩埚熔融样品,然后用硫酸(φ=10%)加热浸取熔块,抗坏血酸掩蔽Fe³⁺的干扰,最后用二安替比林甲烷分光光度法测定高钛型高炉渣中钛的含量。二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物的最大吸收波长为390 nm,表观摩尔吸光系数为1.06×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。钛含量在0.5～20 μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.999 8。方法用于高炉渣标准样品和实际样品中钛的测定,结果与认定值及硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.24%～0.57%,回收率为99%～101%。     

二安替比林甲烷分光光度法测定铝合金中钛

介绍了采用二安替比林甲烷光度法直接测定铝合金中钛含量的方法。试样经硝酸-氢氟酸快速分解,以硼酸中和过量氢氟酸,在1.2 mol/L盐酸-1.8 mol/L硫酸介质中显色,溶液中大量共存离子均不干扰测定。钛含量在0.40~10.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.0106+0.365ρ(μg/25 mL),r=0.9996。方法用于铝合金标准样品中钛的测定,结果与认定值吻合,相对标准偏差为2.5%~5.0%。     

间氯偶氮安替比林光度法测定对苯二甲酸中锆

研究了显色剂间氯偶氮安替比林与锆的反应,在0.018 mol/L盐酸介质中,锆与间氯偶氮安替比林形成蓝紫色络合物,最大吸收波长为680 nm,表观摩尔吸光系数为3.69×104L.mol-1.cm-1,在50 mL的溶液中锆量在4~50μg范围内符合比尔定律。方法用于对苯二甲酸样品中锆的测定,结果与4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)法一致,相对标准偏差为1.6%~2.5%,标准加入回收率为99.3%~100.5%。     

苯基荧光酮—TritonX-100光度法测定钢中痕量钛

钢中钛的测定方法很多,如二安替比林甲烷法、变色酸法及过氧化氢法等.上述方法一般用于测定0.0x～0.00x%,而不适用于测定0.000x～0.0000x%,我们选择了苯基荧光酮-TritonX-100法成功地用于≥0.00005%钛的测定.试验证明,在0.04～0.12mol/L Tri-tonX-100为5ml(5+95)时,与钛有很灵敏的成络反应.当苯基荧光酮为1.55×10~(-4).mol/L,摩尔吸光系数ε530nm=1.42×10~5,钛在0～3μg/50ml范围内,符合比尔定律.采用甲基异丁     

二安替比林-(2-溴)苯基甲烷光度法测定铬

合成了二安替比林-(2-溴)苯基甲烷(DAoBM)并用元素分析、红外分析对其进行了鉴定。在吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下.DAoBM与铬(Ⅵ)反应,生成橙红色产物。λ_(max)=480nm,摩尔吸光系数ε=6.62×10~5L·cm~(-1)·mol~(-1)。铬量在0.5～6.0μg/25ml间符合比尔定律。用于标钢中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

铬铁中Ti含量的分析研究

为准确测定铬铁中的钛含量,以纯钛溶液绘制工作曲线,抗坏血酸消除干扰物质的影响,用二安替比林甲烷(DAPM)法分析了某铬铁厂铬铁中的钛的含量。结果表明,铬铁样品钛含量介于0.97%到2.37%之间,该法加标回收率为98%~101.3%,操作简便、结果准确。     

二安替比林甲烷光度法测定高碳铬铁中微量钛

在2.0 mol/L左右的盐酸介质中,通过考察共存离子、显色酸度、显色时间、显色剂用量等因素的影响,建立了二安替比林甲烷光度法测定高碳铬铁中微量钛的分析方法.这种方法能够准确、快速地测定高碳铬铁中的微量钛.     

高效增碳剂中钛的测定研究与应用

本文通过研究高效增碳剂中二安替比林甲烷与钛的显色反应,建立了直接测定高效增碳剂中钛含量的光度分析法。试样首先用过氧化钠熔融分解,然后用抗坏血酸还原,在盐酸1.2mol/L^1.8mol/L的介质中二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物,最后经检测钛含量在0.010%~2.50%范围内符合比尔定律,线性回归方程Y=0.316X-0.015,r2=0.998,此方法精密度与准确度符合检验要求。     

二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量

建立了二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量的快速分析方法。采用稀硫酸和过硫酸铵溶解试样,以1.8 mol/L盐酸为显色酸介质,利用二安替吡啉甲烷与四价钛能形成稳定1:3的黄色络合物[Ti(DAPM)3]^4+的特性,通过测定被测元素的吸光度值,建立钛含量与吸光度之间的线性拟合,回归曲线方程为A=2.6618w+0.0033,线性相关系数为0.9998。该方法适用于钛铁中钛含量范围25%~40%的测定,标准样品测定结果与认定值一致,其相对标准偏差小于0.45%,分析速度快,操作简单,值得推广。     

二安替比林甲烷光度法测定石灰石白云石中微量二氧化钛

1 前言矿物原材料中钛的测定,一般采用过氧化氢光度法,试钛灵光度法、磺基水杨酸光度法,钽试剂光度法,变色酸光度法,二安替比林甲烷光度法等。其中二安替比林甲烷(DAPM)光度法,具有灵敏度高(ε=1.3×10~4)选择性好的特点,已广泛用于钢铁,合金及矿物原材料     

直接光度法测定铁水中的钛

选择二安替比林甲烷直接光度法测定铁水中的钛，在稀盐酸的介质中，钛与二安替比林甲烷（DAM）生成黄色络合物，其最大吸收峰为390nm,摩尔吸光系数Σ=9.31&;#215;10^3cmL/mol。     

刚果红与十六烷基三甲基溴化铵褪色反应的研究及应用

建立了测定十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的分光光度方法。在pH 6.0的HCl-NaAc缓冲溶液中,刚果红(CR)与CTMAB反应形成离子缔合物时,刚果红发生褪色作用,在最大褪色波长515 nm处,褪色程度与CTMAB浓度在5.0×10-6~4.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为1.29×104L.mol-1.cm-1,检出限为1.5×10-6mol/L。该方法用于环境水样中CTMAB含量的测定,相对标准偏差为1.2%~2.3%,回收率为97.2%~103.0%。     

铬基、锰基、硅基铁合金中钛的测定

二安替比林甲烷光度法测定硅铁、硅钙、硅锰、锰铁和铬铁合金中钛量，不加显色剂的参比溶液消除有色离子的干扰，快速，准确。     

铬基,猛基,硅基铁合金中钛的测定

二安替比林甲烷光度法测定硅铁、硅钙、硅锰、锰铁和铬铁合金中钛量、不加显色剂的参比溶液的消除有色离子的干扰、快速，准确。     

高效增碳剂中钛的测定研究与应用

本文通过研究高效增碳剂中二安替比林甲烷与钛的显色反应,建立了直接测定高效增碳剂中钛含量的光度分析法。试样首先用过氧化钠熔融分解,然后用抗坏血酸还原,在盐酸1.2mol/L～1.8mol/L的介质中二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物,最后经检测钛含量在0.010%～2.50%范围内符合比尔定律,线性回归方程Y=0.316X-0.015,r~2=0.998,此方法精密度与准确度符合检验要求。     

二安替比林甲烷光度法测定钛在稀土硅镁铁合金的应用

在硫酸-盐酸的酸性介质中,四价钛与二安替比林甲烷生成黄色可溶性络合物,其黄色络合物色泽的强度与钛含量成一定比例关系,借此可用光度法测定稀土硅镁铁合金中钛含量。     

二安替比林甲烷分光光度法测定氮化硅铁中钛含量

研究了应用二安替比林甲烷(DAPM)分光光度法测定氮化硅铁中钛元素含量的分析方法,通过对试样分解方法、硫酸冒烟、显色条件、干扰及消除方法等的试验研究,确定了最佳分析条件。试样采用3 g氢氧化钠熔剂于铁坩埚中在650℃下熔融分解,熔块以50 mL热水浸取,再以10 mL盐酸、5 mL氢氟酸酸化,然后以7 mL硫酸分两次冒烟除去硅和多余的氢氟酸。以抗坏血酸还原Fe(Ⅲ)离子消除铁的干扰,再在室温下2 mol/L的盐酸介质中与二安替比林甲烷反应显色,最后于吸收波长390 nm处进行测定。试验测得该方法的检测限为0.02%,将其应用于氮化硅铁标准样品的测定,结果显示,在0.05%~2.0%含量范围内该方法具有良好的准确度和精密度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳锰铁中硅含量

电感耦合等离子体发射光谱法测高碳锰铁中硅含量是较为准确的方法,因高碳锰铁中碳含量一般在7%以上,所以样品的前处理普遍借助微波消解仪进行高温高压消解,未配备微波消解仪的实验室无法便捷地对样品进行前处理。实验使用硝酸与氢氟酸在常温下溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法检测高碳锰铁中硅含量的分析方法。采用国家标准物质绘制检测曲线,通过实验确定:称样量0.1000 g时用20 ml(1+1)硝酸和5 ml氢氟酸溶解样品后过滤定容;在仪器设定的参数条件下,在推荐分析谱线212.412 nm处可得准确测定结果。实验结果显示:硅含量在0.073%～2.38%(质量分数)范围内,硅的检测强度与对应的质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.9999。按照实验方法测定高碳锰铁合金有证标准物质中硅,测定值与标准值的误差均符合国家标准要求。有效解决了高碳锰铁样品前处理依赖微波消解仪的问题,可用于高碳锰铁中硅含量的快速测定。