电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中硅含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对低合金钢中硅进行测定,应用统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,建立测量过程分量的数学模型,分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出低合金钢中硅的含量及其置信区间为0．472％±0．014％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中锑含量的不确定度评定

在已知样品成分均匀的前提下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),使用标准曲线测定钢铁内控样品中锑含量,并对影响锑含量的不确定度的因素进行分析,确定了影响结果不确定度分量,计算出合成标准不确定度。评定结果表明,样品测量重复性引入的不确定度影响最大,增加测量次数可以有效降低测量重复性的不确定度分量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中铜的不确定度评定

对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定低合金钢中铜的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度进行了合理的评定,包括:样品称量引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度以及测量的重复性和仪器引入的不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度,并确定了分析结果的置信区间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钙锰合金中磷含量的不确定度评定

从测量的重复性、样品的处理过程、标准曲线的绘制及仪器等方面分析了电感耦合等离子体法测定硅钙锰合金中磷含量的不确定度,并评定出一个样品中各元素测定结果的不确定度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼中铁含量不确定度评定

依据电感耦合等离子体发射光谱法测定钼中铁含量的方法,确定了不确定度分量,分析来自标准溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素,对各不确定度分量进行了计算与评定,当铁的浓度为8.13 mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.116 9 mg/L(k=2)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化硒中砷量的不确定度评定

介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定二氧化硒中砷,依据JJF1059-1999的要求,系统的分析了检测过程中各不确定度引入的来源,计算出各种不确定度分量并将其合成,从而得出了用此方法测定二氧化硒中砷量的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中痕量硼

在钢铁冶炼过程中,铬铁合金作为钢的添加料,应用非常广泛。在某些优质钢种中,硼元素指标要求非常严格,因此,准确测定铬铁中痕量硼含量具有重要意义。实验研究了溶样酸对样品溶解的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系溶解样品,同时优化了工作参数(分析功率和雾化气流量),并研究了分析谱线及基体效应对硼测定结果的影响,最终选择B 208.95 nm为分析谱线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中痕量硼的方法。校准曲线的线性相关系数r为0.999 4;硼的检出限为0.000 42%,定量限为0.001 4%。按照实验方法测定铬铁样品中硼,结果的相对标准偏差(RSD,n＝11)不大于10%,回收率为95%~110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中痕量硼

在钢铁冶炼过程中,铬铁合金作为钢的添加料,应用非常广泛。在某些优质钢种中,硼元素指标要求非常严格,因此,准确测定铬铁中痕量硼含量具有重要意义。实验研究了溶样酸对样品溶解的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系溶解样品,同时优化了工作参数(分析功率和雾化气流量),并研究了分析谱线及基体效应对硼测定结果的影响,最终选择B 208.95 nm为分析谱线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中痕量硼的方法。校准曲线的线性相关系数r为0.999 4;硼的检出限为0.000 42%,定量限为0.001 4%。按照实验方法测定铬铁样品中硼,结果的相对标准偏差(RSD,n＝11)不大于10%,回收率为95%~110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中11种成分的不确定度评定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对工业硅中11种化学成分进行系统的不确定度分析,阐述了测定过程不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化计算,提出了量化过程所需各参数的采集和统计计算方法,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中三氧化二铬含量的不确定度评定

通过电感耦合等离子体原子发射光谱法对铬铁矿中三氧化二铬含量进行定量分析,在测量过程中,对影响定量分析结果的不确定度分量包括重复性试验、称样量、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、氧化物换算系数等进行分析,并对各影响因素的不确定度进行计算和合成,最后获得铬铁矿中三氧化二铬的扩展不确定度.测量不确定度的评定结果表明:影响不...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅磷

以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷。实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线。探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正。结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除。硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%。对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔—ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%~5.3%(n=11)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定类石墨中磷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定类石墨中磷,并对测定条件和基体干扰进行了考察,结果表明,类石墨在815℃温度下灼烧1h,灰分用硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,分析样品中的主要成分SiO2已挥发除去,余下Al2O3基体对测定不存在干扰,无需分离和进行基体匹配。对标准曲线法和基体匹配法测定结果进行比较,两者无显著差异,可通过简单的标准曲线法对其进行测定。在选择最佳仪器条件下,测定磷的检出限为0.0012μg/mL。方法应用于类石墨中磷的测定,回收率为96%～104%,相对标准偏差小于4.0%(n=6)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨系合金粉末中钨含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨系合金粉末样品中钨含量,并建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度的主要来源,主要有标准溶液配制过程、称量过程、溶液定容过程、试液稀释过程、校准曲线拟合过程、重复测量等引入的不确定度分量。按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定逐一分析了影响不确定度的主要因素,并对各种不确定度分量进行量化计算,最后得出合成标准不确定度和扩展不确定度,给出测试结果。结果表明：标准溶液配制过程、校准曲线的拟合过程及重复测量是不确定度的主要来源,ICP-AES用于测定钴铬钨系合金粉末样品中钨的结果令人满意,同时为ICP-AES测定钨元素的不确定度评价提供了一定的参考价值。     

铬铁中铬的电感耦合等离子体发射光谱法测定

提出了一种电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）快速测定铬铁中主成分铬含量的方法。采用碳酸钠和过氧化钠在锆坩埚内熔融样品, 硫酸浸取熔块, 根据采集多条铬谱线数据, 以稳定的铬谱线作为分析线, 采用漂移校正和标准物质校正技术, 有效地解决了铬铁中主成分铬含量的ICP-OES测定。对高碳铬铁、低碳铬铁、微碳铬铁、炭素铬铁的标准物质样品中铬进行测定, 测定值和认定值相差均小于0.3%(质量分数), 测定结果的相对标准偏差（n=7）在0.13%～0.43%之间。     

电感耦合等离子发射光谱法测定低合金钢中硅含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对低合金钢中硅进行测定,应用统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,建立测量过程分量的数学模型,分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出低合金钢中硅的含量及其置信区间为0．472％0．017％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定焦炭中的磷

用HNO3和HF溶解样品,加HClO4冒烟,采用ICP-AES直接测定焦炭中的磷。分析谱线为213.618nm,通过同步背景扣除消除背景干扰及光源噪音,选定了仪器的最佳工作条件。结果表明,该方法简单快捷,检出限为0.010μg/mL,RSD(n=8)为1.034%,加标回收率在98.7%～101.4%,用于实际样品分析,测定结果与标准值和其他方法的测定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP AES）法测定锑精矿中4种元素Pb、Se、Te、Tl的定量分析方法。通过试验选择220353 nm、196026 nm、214282 nm、351923 nm分别作为Pb、Se、Te、Tl的分析谱线,无需进行光谱干扰校正。探讨了锑精矿的溶解方法,发现采用王水加氢氟酸溶解样品时,基体效应小,且Se、Te无挥发损失。方法的检出限均小于0010 μg/mL。对锑精矿实际样品进行分析,测定结果与ICP MS法测定值相一致。精密度试验结果表明,RSD（n=9）均小于4%,能满足日常分析对锑精矿中杂质元素的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

试样经无水碳酸钠－硼酸混合熔剂高温熔融,盐酸溶解盐类后,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定三氧化二铁的含量。确定了样品的最佳分解条件：熔样温度为1　150 ℃,混合熔剂用量为20 g;选择合适的分析谱线Fe 239562 nm和Fe 259940 nm,采用0100 0 g的称样量可消除基体干扰。方法用于标准样品和试样中三氧化二铁的测定,相对标准偏差小于10%,回收率在97 %～101 %之间;标准样品分析的测定值与认定值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中AI和Ti

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Al和Ti的试验方法。采用过氧化钠在镍坩埚中熔融样品,水浸取后加入硝酸至溶液澄清,定容。用电感耦合等离子体原子发射光谱测定溶液中Al和Ti的发射光谱强度。以重铬酸钾和铁标准溶液进行基体匹配,建立标准曲线。根据校准曲线计算样品中Al、Ti的含量。采用该方法测量高碳铬铁中的Al、Ti元素,准确度、精密度能够满足生产检验要求。