Fe（Ⅲ）—硫酸铵—磺基水杨酸—氨水显色体系分光光度法测定发动机润滑油中的微量铁

以Fe（Ⅲ）-硫酸铵-磺基水杨酸-氨水为显色体系,用分光光度计,在430 nm的波长下,准确的测定了发动机润滑油中的微量铁.油样分析结果的相对标准偏差为5.03％,用加标回收实验来检验方法的准确度,单次加标回收率为95.00％～108.10％,平均加标回收率为100.6％.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电镀废水中的锌

将原子荧光光谱法应用于电镀废水中锌的测定,考察了测定过程中的硼氢化钾、氢氧化钾、增敏剂、载流液的最佳浓度等影响因素,并对该测定方法的检出限、精密度、加标回收率等进行了检验。结果表明,本方法的检出限为0.087μg/L,加标回收率为96%~101.2%。     

工作场所空气中汞含量原子荧光光谱法测定方法的应用

用原子荧光光谱法(AFS)测定工作场所空气中的汞,使用有证标准物质,从反应介质、空白、方法的精密度、准确度和加标回收率方面进行检验。结果表明,该方法精密度RSD=1.18%,检出限0.000 04μg/mL,加标回收率为95.2%～97.0%,准确度相对误差(RE)为1.14%。     

用修正法准确计算加标回收率

用修正法准确计算加标回收率许秀娥（石家庄市环境监理站石家庄市０５００２１）环境水质检测中，在样品测定的同时，于样品中加入标准物质测定加标回收率是目前实验室中常用且方便的确定准确度的方法。我国环境水质监测系统多年来一直延用如下加标回收率计算式：在进行加...     

酸浸萃取EDTA滴定法测定含铟矿渣中的微量铟

采用硫酸浸取工艺,硫酸浓度300 g/L,温度80℃,时间为120分钟条件下对矿样浸取,在KI-H2SO4介质中,用乙酸丁酯萃取与杂质元素分离,再用稀盐酸萃取将铟浸出,采用EDTA滴定法,准确测定了含铟矿渣中的微量铟,对矿样分析结果的平均相对标准偏差为0.53％.用加标回收实验检验方法的准确度,单次加标回收率为96.00 ％～101.60％,平均加标回收率为98.38％.     

铜矿石中氯的测定

铜矿样品采用氢氧化钠熔融分解,以沸水提取,冷却定容沉淀后分取上层清液,采用氯化银比浊法测定氯。考察了熔解样品的温度和时间、氯化银悬浊液的稳定时间和共存元素的影响,并进行了该方法的精密度实验和加标回收实验。经过对不同铜矿样品反复试验论证,此方法相对标准偏差在1.83%~3.93%,加标回收率在95.6%~105.6%。该方法较为简便,检验精度高,准确度好,也为铜矿石中氯元素的测定提供了一种方法。     

环境温度对水中氨氮测定值的影响

在我国地表水水质监测工作中氨氮是一项重要的污染指标,用来判定水体是否富营养化等。通过在不同的环境温度中进行实验发现,在高温环境和低温环境下,氨氮测定的标准曲线a、b值、实验室空白值、标准样品值和加标回收率有规律性的变化。在高温环境下,标准曲线a值为正值且b值较低,实验室空白的吸光度较高,标准样品的测定值较低;在低温环境下,标准曲线a值为负值且b值较高,实验室空白的吸光度较低,标准样品测定值高。另外,在高温环境的加标回收率高于低温环境的加标回收率。     

离子色谱法与滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐含量的试验研究

采用离子色谱法和常规滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐(以HPO₃^2-计)的含量,考察了两种方法的精密度、加标回收率和离子色谱法的检出限。结果表明:滴定法测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.04%～1.26%,加标回收率为90.20%～96.10%;离子色谱法测定时,亚磷酸的质量浓度在1.0～50.0μg/m L与峰面积呈线性关系,方法的检出限为40 mg/kg,RSD为0.78%～1.07%,加标回收率为95.20%～98.60%。两种方法均可满足水溶肥料中亚磷酸盐含量的测定要求,离子色谱法的测定结果更准确,操作更快捷。     

ICP法测定铍矿中氧化铍含量

本文通过具体实验研究了电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)测定铍矿中铍含量的方法。实验测得氧化铍的平均含量为8.12%,RSD为1.32%,加标回收率均在90%-110%范围内,且加标回收率的RSD=1.91%,加标回收良好,是种极好的铍矿中铍含量测定方法。     

测油仪在油类测定中的应用

通过采用红外测油仪测定油类样品,并对该仪器测定结果的平行性、加标回收率和交叉污染情况进行了研究。结果表明,仪器测定在平行性、加标回收率方面均能满足相应国家标准的要求。在连接自动进样器时,可以适当延长排放时间,以避免交叉污染。     

不同提取方法用于复混肥中钾含量测定的对比研究

分别采用超声和振荡法提取复混肥中的钾离子并测定其氧化钾含量,与沸水提取法的测定结果进行了对比,优化测定条件后进行了精密度和加标回收实验。结果显示,超声提取5 min可完全水解出复混肥中的钾离子,该方法加标回收率为99.1%～100.6%,相对标准偏差为0.31%;振荡提取10 min可完全水解出复混肥中钾离子,该方法加标回收率为98.9%～100.9%,相对标准偏差为0.34%。     

液相色谱法快速测定黄瓜中克百威及3-羟基克百威残留

采用高效液相色谱法建立了黄瓜中克百威及3-羟基克百威的快速检测方法。样品经乙腈提取,浓缩进样;采用加标回收的方法,测定回收率和精密度,检验该方法的准确性和可靠性。克百威和三羟基克百威回收率为82.7%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～5.4%。     

检验检测实验室方法验证性能指标总结

实验室在引入检测检测方法前，要对实验室能否实施这些标准方法的能力进行验证，方法验证需要通过六大步骤来验证方法的有效性，特别是检验结果性能指标的验证，例如准曲线、检测检出限、浓度测定上限、浓度方法测定下限、结果精密度、结果准确度、加标回收率、不确定度等的验证，根据方法的要求对实验室检验检测结果的性能指标展开总结。     

水中的硫化物的测定—连续流动分析法的研究

6个实验室对连续流动分析法测定水中的硫化物进行方法比对,研究连续流动分析法的方法检出限、精密度、准确度、以及加标回收率。6个实验室检测结果表明,该方法标准曲线的相关线性R≥0.999,方法检出限为0.002 mg/L。实验室重复性和再现性都较好,准确度较高。6个实验室加标回收率最终值为102±8.1%。采用连续流动分析方法测定水中硫化物,操作简便易行,具有较高的精确度、准确度,较好的加标回收率,能满足应急监测及时准确分析的需求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海水中痕量镍的优化方法

通过样品前处理方式和石墨炉原子吸收光谱法的调整优化,测定海水样品中痕量镍,并进行了精密度和加标回收率实验,验证了方法的可靠性。得出镍的方法检出限为0.014μg·L~(-1)。对海水样品进行的平行测定和加标回收率测定,相对标准偏差(RSD,n=6)10%,加标回收率达92.0%~101.3%。研究表明,该方法操作切实可行,简便快捷,溯源性好,检测结果准确率高,能够有效地达到质量控制目的。     

UPLC-MS/MS法测定牛奶中普鲁卡因青霉素G残留量

建立一种UPLC-MS/MS法(超高压液相色谱-串联质谱法)测定牛奶中普鲁卡因青霉素G的快速方法。采用正离子电离模式和MRM扫描模式。设置1.0,3.0,5.0μg/kg 3个加标水平,测定加标回收率。结果表明利用UPLC-MS/MS检测的普鲁卡因青霉素G在1.0~20.0 ng/m L的浓度范围内呈良好线性关系。3个加标水平的加标回收率为94.6~101.1%,相对标准偏差为1.3%~2.1%,检出限为1.0μg/kg。该方法快速,灵敏,准确,可满足普鲁卡因青霉素G残留量的测定。     

氯碱废水中氯离子的快速测定

本文介绍了电位滴定法的基本原理和在氯碱废水监测中的应用，通过对加标回收率，准确度和精密度的检验，得出用该方法测定废水中氯离子含量要好于常规的硝酸银滴定法，具有快速，灵敏，准确等优点。     

硫酸镍做催化剂测定COD

对化学需氧量(COD)的测定,在国标方法中是以硫酸银做催化剂.试验研究表明,以硫酸镍替代硫酸银做催化剂,测定理论值分别为500、250 mg/L的COD标准溶液(邻苯二甲酸氢钾溶液),相对标准偏差为O.9%~2.7%;测定含氯离子1 000 mg/L、COD理论值分别为500、250/L的COD标准溶液(含氯离子1 000 mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液),相对标准偏差为1.9%~3.7%;测定某工业废水,与用硫酸银做催化剂相比较,相对误差为-1.5%:对理论值为250 mg/L的COD标准溶液做加标实验,加标量分别为100、200mg/L,加标回收率为99%~101%.试验结果的重复性、准确度和加标回收率均符合实验室质量控制指标的要求.     

水质硫化物的测定亚甲基蓝两种前处理方法的分析与比较

硫化物是检验水质质量的一个重要指标,亚甲基蓝分光光度法对硫化物进行测定是比较常用的方法,这种测定过程操作简便,快速,本文通过对测定过程中的检出限、精密度、准确度、加标回收率、不确定度进行讨论,从而验证了HJ1182—2021新的硫化物标准在实际应用中的可行性。通过实验发现,两种前处理方法在处理高浓度样品时,所用时间,以及回收率都无较大差别。“酸化-蒸馏-吸收”对于地下水的测定,也是行之有效的。     

离子选择性电极法测定统一绿茶中氟的含量

利用氟离子选择性电极对氟离子的高选择性,通过加入TISAB缓冲溶液控制测定条件测定了统一绿茶中的氟含量。进行了试样加标回收率的测定,并对不同搅拌状态、有无TISAB以及电极空白值等影响测定结果的因素进行了实验分析。实验结果表明,测得绿茶中的氟含量分别为1.77 mg/L,加标回收率为96.4%～106.5%,仪器简单,方法简便,回收率高,结果可靠,能满足对绿茶样品的测定。