氮掺杂石墨烯量子点的制备及其光学性质

氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs)因其独特的光学、电学及催化性质受到了广泛的专注。然而,其波长难以调控的问题成为了限制其广泛应用的瓶颈所在。作者以柠檬酸和尿素为主要原料,分别采用溶剂热和水热法制备了N-GQDs 1和N-GQDs 2。XRD和AFM测试结果表明N-GQDs具有石墨烯结构;XPS、FT-IR、UV-Vis和荧光光谱等多种表征手段表明两种N-GQDs都掺杂有氮元素,N-GQDs 1可发射绿色荧光且具有激发波长依赖性,最大发射波长可达523 nm,在生物标记和成像等领域更具有潜在的应用价值。此外,溶剂热反应体系中N,N-二甲基甲酰胺不仅仅作为溶剂,还参与反应,起到氮掺杂和表面钝化的作用,从而证实了反应溶剂在调节N-GQDs光学性质中的重要作用。     

氮掺杂石墨烯量子点与Fe~(3+)相互作用的荧光光谱性能研究

通过柠檬酸高温裂解法合成了氮掺杂石墨烯量子点,并基于Fe~(3+)对氮掺杂石墨烯量子点的较强的荧光猝灭作用,建立了一种检测Fe~(3+)的方法.研究发现,氮掺杂石墨烯量子点荧光强度的降低(F_0/F)与Fe~(3+)的浓度之间具有良好的线性关系,线性范围为0.018 5~0.536 5 mmol/L,最低检出限为1.73 nmol/L.同时讨论了pH值、温度以及时间对荧光猝灭体系的影响,优化了实验条件.并采用变温实验和热力学计算探讨了荧光猝灭机理,表明二者之间是放热自发的动态猝灭过程,并实现了对食品中Fe~(3+)的检测,为建立新型荧光传感器提供了理论和实验基础.     

纤维素基氮掺杂碳量子点的制备

采用羟乙基纤维素作为碳源,添加一定的氮源掺杂剂,在水热条件下制备,经过旋转蒸发、透析等方法纯化后得到纤维素基氮掺杂荧光碳量子点(N-CQDs)。利用傅里叶红外光谱、X射线衍射仪、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对N-CQDs进行表征,研究了不同浓度掺杂助剂对N-CQDs的结构和光致发光性质的影响。结果表明,在反应温度为220℃,反应时间为10h,羟乙基纤维素、氨水的质量比为1∶15的条件下制备的N-CQDs的荧光量子效率最高,可达39.5%。在此条件下制备的N-CQDs表面含有丰富的羟基和羧基官能团,水溶性良好,N-CQDs具备类似石墨碳晶格(002)晶格结构,在272nm处有较大的紫外吸收峰,在328和418nm处存在激发和发射波长且荧光性能优异。     

CdTe量子点的合成及作为离子荧光探针的应用

以巯基乙酸为修饰剂,在水相中制备稳定的CdTe量子点,利用单因素法和正交试验设计研究了pH值、反应时间、反应温度、反应物浓度比等合成条件对CdTe量子点荧光光谱性质的影响。以CdTe量子点为荧光探针,探讨了Hg2＋离子与量子点的荧光猝灭作用：在pH6.24的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,Hg2＋离子浓度在10～150 ng/mL范围与量子点荧光猝灭强度呈现良好的线性关系,相关系数r=0.994 5,检出限8.7 ng/mL,CdTe纳米荧光探针可用于Hg2＋等的测定。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定尼群地平的研究

以L-半胱氨酸为稳定剂,在水溶液中合成了CdTe量子点.以该量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对尼群地平进行了定量检测.考察了缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度等多种因素的影响,并对反应机理进行了初步的探讨.在0.03 mol/L、pH值为5.78的Tris-HCl缓冲液中,当量子点浓度为5.72×10^-4mol/L、反应时间为10 min时,该方法的线性范围为0.38-77μg/mL,检出限为0.28μg/mL.该方法已成功用于药片中尼群地平的测定,与中国药典中的标准方法比较,结果满意.     

水热处理稻壳对Cr(Ⅵ)的吸附研究

研究了水热处理稻壳对Cr(Ⅵ)的吸附特性,比较了不同水热时间处理稻壳对Cr(Ⅵ)的吸附,结果表明:水热处理4 h的稻壳去除Cr(Ⅵ)效果最好,在相同条件下吸附量几乎是未处理稻壳的4倍;对水热处理前后的稻壳做了热重和FTIR分析,表明水热处理使稻壳中活性羟基发生脱水缩聚;考察了溶液的pH值、吸附时间、温度、初始浓度等因素对Cr(Ⅵ)吸附的影响,结果表明:吸附量随pH值降低、初始浓度增加、温度升高及吸附时间延长而增加,水热处理后稻壳对Cr(Ⅵ)的吸附符合Freundlich模型.     

石墨烯量子点作为荧光探针定量分析糖果中苋菜红的含量

建立了一种利用石墨烯量子点荧光猝灭定量分析糖果中苋菜红含量的方法.讨论了溶液p H值和反应时间对苋菜红与石墨烯量子点相互作用的影响.在最优条件下,石墨烯量子点荧光强度降低(F0/F)与苋菜红浓度(0.5~3μg/L)之间具有良好的线性关系.通过变温实验、紫外吸收光谱和计算荧光猝灭常数对猝灭机理进校了讨论,结果显示苋菜红与石墨烯量子点之间的作用为基于石墨烯量子点与苋菜红生产复合物的静态猝灭过程.此外,该方法被用来定量分析糖果样品中苋菜红的含量,表明该方法可用于实际食品样品中苋菜红的定量分析.     

q-CS/TEOS复合膜的制备及吸附性能的研究

以正硅酸乙酯为无机组分,季铵化壳聚糖为有机组分,通过溶胶-凝胶法制备一系列不同正硅酸乙 酯质量分数的季铵化壳聚糖/正硅酸乙酯(q-CS/TEOS)复合阴离子交换膜。利用红外光谱分析(FT-IR)对膜的 化学结构进行表征。另外,利用得到的杂化膜对水溶液中的Cr(Ⅵ)离子进行吸附性能考察。实验对吸附时间、体系 pH 值、溶液温度等因素对吸附性能的影响进行考察。结果表明,正硅酸乙酯质量分数为38%的杂化膜在吸附时间 180min、pH 值5.0~8.0、溶液温度35℃的条件下对Cr(Ⅵ)离子吸附性能较好。     

ZnAl类水滑石吸附Cr(Ⅵ)性能研究

对影响ZnAl-LDO吸附Cr(Ⅵ)性能的各因素(溶液pH值、温度、搅拌和沉降时间、初始Cr(Ⅵ)浓度、Zn/Al比)进行探讨,并考察了材料再生后的吸附性能.研究结果表明,控制溶液pH值是提高ZnAl-LDO吸附Cr(Ⅵ)性能的关键点;在最佳吸附条件下,Zn2Al-LDO对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量高达73.83 mg/g;吸附材料可再生,循环使用3次,吸附性能无明显变化.     

CdTe@ZnS QDs-PDDA功能化石墨烯复合物的制备和表征

以巯基丙酸(MPA)为稳定剂,在水相中制备高荧光强度的Cd Te量子点(Cd Te QDs),再以硫化钠和硫酸锌分别为硫源和锌源对其进行包裹得到Cd Te@Zn S量子点,研究了回流时间和p H值对量子点荧光强度的影响.采用改进的Hummers法制备了氧化石墨,再以水合肼作为还原剂,加入聚二烯二甲基氯化铵(PDDA),制得PDDA功能化的石墨烯.利用静电力将量子点和功能化的石墨烯连接在一起得到Cd Te@Zn S QDsPDDA功能化石墨烯复合材料.采用紫外光谱、荧光光谱、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对复合材料的结构进行了表征.结果表明:在p H=9、回流时间为140 min条件下,Cd Te@Zn S量子点的荧光强度最大;Cd Te@Zn S量子点均匀负载在PDDA功能化石墨烯的表面.     

羟丙基壳聚糖对Cr（Ⅵ）的吸附性能研究

研究了羟丙基壳聚糖对Cr（Ⅵ）的吸附作用,探讨了溶液的pH值、反应时间、温度、初始Cr（Ⅵ）浓度和离子浓度等因素对其吸附性能的影响.实验表明：pH是羟丙基壳聚糖吸附Cr（Ⅵ）的主要影响因素.在pH等于5时,对Cr（Ⅵ）初始浓度为15 mg/L的溶液,可控制温度在20℃左右吸附2 h,吸附剂羟丙基壳聚糖用量为1%（g/mL）时具有一定的吸附效果,且发现离子浓度对吸附性能也有影响.     

水溶性CdTe量子点及其复合物的电化学发光研究

通过水热法制备了高荧光效率的巯基丙酸修饰的水溶性CdTe量子点,对不同取样时间的CdTe量子点进行电化学发光强度测试,并对其电化学发光的测试条件(包括扫描速度、共反应剂浓度、缓冲液的pH等)进行了优化,得到最佳测试条件;同时,在水合肼还原剂作用下用微波快速有效的合成了石墨烯,并在超声作用下制备了石墨烯-CdTe量子点复合物,进一步提高了水溶性CdTe量子点的电化学发光强度.     

硫化锌量子点的水热-均相沉淀法制备与表征

为制备高品质、性质稳定的硫化锌量子点,采用硫代乙酰胺在水热条件下的均相沉淀法制备了硫化锌量子点,并采用X射线衍射、透射电子显微镜和荧光光谱仪分别表征了所制得量子点的物相、颗粒尺寸和发光性质,考察了反应时间对量子点物相、颗粒尺寸和发光性质的影响.结果表明,在80℃水浴条件下,可以获得颗粒尺寸在20 nm以下,面心立方结构的硫化锌量子点.发光性能测试表明:制备的硫化锌量子点可被330 nm紫外光有效激发,产生位于430 nm附近的蓝光发射;随着反应时间的延长,量子点颗粒尺寸增大、发光性质减弱.     

石墨烯量子点制备方法研究进展

石墨烯量子点由于良好的发光性、低毒性、溶解性、化学惰性等特殊性质,使其在医学领域、环境领域、电子领域拥有巨大的潜在应用,也引起了众多研究者的关注。从自上而下制备法、自下而上制备法以及表面化学掺杂反应三方面综述了制备石墨烯量子点的方法以及相关领域的研究进展,提出了目前制备石墨烯量子点的困境,并对其未来发展进行了展望。     

碲化镉量子点掺杂的羟基磷灰石荧光探针制备及其在铜离子检测中的应用

在水热法合成羟基磷灰石颗粒(Hydroxyapatite,HAp)的过程中加入碲化镉(CdTe)量子点前体,合成可激发出红色荧光的羟基磷灰石/碲化镉(HAp/CdTe)荧光探针,对所得荧光探针的形貌、大小和荧光特性进行表征,并探究其在铜离子检测领域应用的可行性。结果表明:所得HAp/CdTe荧光探针为针状实心颗粒,长径约为350nm,短径约为80nm;HAp/CdTe荧光探荧光强度较高、发射光谱范围较窄和其荧光强度有良好的pH和温度稳定性;在用于铜离子检测方面,铜含量为1.3～51.2mg/L范围内,探针的荧光强度变化与Cu2+浓度之间呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9986,检测限为0.4mg/L,且其他离子(Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、NH4+、K+和Cd2+)对该检测方法无明显干扰作用。合成的HAp/CdTe荧光探针具有制备方法简单、成本较低、荧光性质稳定和可长期保存的特点,是作为检测铜离子浓度的理想材料。     

稻壳活性炭对废水中Cr(Ⅵ)的吸附

利用农业废弃物稻壳为原材料制备活性炭,并对其吸附水中Cr(Ⅵ)的行为进行了研究.采用单因素法探索溶液pH值、稻壳活性炭投加量、吸附时间、反应温度等因素对吸附性能的影响,并对其动力学特性进行了研究.结果表明:稻壳活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附在120 min到达平衡;pH对吸附率影响较大,当pH为2,温度为30℃时,对Cr(Ⅵ)的吸附率可达96%以上.动力学数据分析表明,吸附过程符合准二级动力学模型;等温吸附过程可以用Langmuir等温吸附方程来描述,吸附过程以单分子层吸附为主.     

聚乙烯醇/碳量子点复合荧光纤维的制备及检测性能

以食品源宁夏红枸杞作为碳源,水热反应法制备具有荧光响应的碳量子点(CQDs),将其与聚乙烯醇(PVA)共混进行湿法纺丝,制备了PVA/CQDs复合荧光纤维.研究了反应时间、反应温度、宁夏红枸杞质量分数对CQDs质量浓度及荧光性能的影响,以及PVA/CQDs纺丝溶液流变性能,并通过电子单纱强力仪、扫描电镜、荧光光谱仪、热...     

CdSe/CdS量子点荧光探针检测Cu2+

采用液相反应法在水介质中合成巯基乙酸封端的CdSe/CdS核壳结构量子点,基于Cu²⁺对量子点荧光的猝灭效应,以CdSe/CdS核壳量子点为荧光探针定量检测水溶液中Cu²⁺的浓度。研究结果表明：Cu²⁺的浓度为0.5～60μmol/L时,CdSe/CdS量子点的荧光强度与Cu²⁺的浓度成良好的分段线性关系,浓度检测限为0.06μmol/L;该荧光探针对Cu²⁺的检测具有高选择性;对实际自来水样品中Cu²⁺的检测结果准确可靠;量子点的淬灭机理为动态淬灭。     

氧化铝负载纳米钛酸锶的制备及其在铬形态分析中的应用

采用溶胶凝胶法制备氧化铝负载纳米钛酸锶(AST),并用扫描电子显微镜和X射线衍射仪进行表征。研究AST对水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附性能,考察吸附剂的再生及Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分离富集条件。结果表明:采用溶胶凝胶浸渍法,纳米钛酸锶粒子可牢固地负载于氧化铝表面,钛酸锶晶体平均粒径为22 nm。得到的新型纳米钛酸锶吸附材料对水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)均具有较强的吸附富集能力,但其吸附性能取决于介质的pH值,可通过改变介质的pH值,实现Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附分离。吸附于AST上的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),可分别用洗脱剂洗脱,采用原子吸收光谱法分别测定,据此建立水中铬形态分离富集新方法。该方法用于水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分离富集和原子吸收测定,结果满意。     

响应面法优化柚皮基活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附条件

以农业废弃物柚子皮为原料,利用Zn Cl2活化法制备柚皮基活性炭(GAC)处理含Cr(Ⅵ)废水。采用响应面优化法中Box-Behnken设计试验,研究了吸附剂投加量、初始浓度、温度和p H值4个因素对水溶液中Cr(Ⅵ)吸附效果的影响,建立了GAC对Cr(Ⅵ)去除率的二次多项回归模型。Cr(Ⅵ)去除率试验值和预测值基本一致,方程能够较好地预测吸附过程。在试验范围内以最小吸附剂量获得最大去除率为目标进行优化,确定最佳吸附工艺条件为温度45℃、p H为2、初始浓度300.05 mg/L、GAC投加量1.38 g/L,Cr(Ⅵ)的平均去除率为72.08%,与理论预测值(72.38%)相比,误差仅为0.415%。