无压烧结Ti3SiC2/铝基复合材料组织与性能

MAX相具有独特的层状晶体结构,不但具备常用铝基复合材料外加陶瓷颗粒的性能特征,同时具有可与石墨媲美的摩擦性能.本文以Al粉、Si粉和典型MAX相Ti_3SiC_2为原料,采用冷压成型-无压烧结方法制备了Ti_3SiC_2/Al-Si复合材料,并通过金相显微镜、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等分析手段,研究了烧结温度、Si元素含量对复合材料组织与性能的影响.研究表明:随着烧结温度从500℃提高到700℃,复合材料致密度先上升后下降,摩擦系数先降低后上升,硬度逐渐增大至最大值并基本保持稳定;随着Si质量分数从0增加到20.7%,复合材料的致密度逐渐降低,硬度逐渐增大,摩擦系数先降低后增大,晶粒尺寸随之下降,12.5%Si晶粒最为细小;烧结温度为650℃,Si元素质量分数为12.5%的铝基复合材料具有最低的摩擦系数0.18,相应的硬度为62 HV,致密度为92.12%.XRD物相和扫描电镜组织分析表明,复合材料的主要相组成为Al、Ti_3SiC_2,及由界面反应产生的Al_4C_3和Al的氧化产物Al_2O_3.     

原位反应烧结Zr2Al4C5化合物增韧ZrB2-SiC复相陶瓷的制备工艺及力学性能

ZrB2-SiC复相陶瓷在超高温领域具有重要的应用前景,但韧性低限制了其应用.本工作通过原位反应烧结制备出Zr2 Al4 C5化合物增韧ZrB2-SiC复相陶瓷,研究了Zr/Al物质的量比和烧结工艺对复相陶瓷的烧结性能、显微结构和力学性能的影响.结果表明:随着Zr/Al物质的量比的减小,原位反应合成的Zr2 Al4 C5化合物逐渐增多;随着烧结温度的升高,Zr2 Al4 C5化合物逐渐反应合成;随着烧结压力的增加和保温时间的延长,复相陶瓷主要相成分为ZrB2、SiC和Zr2 Al4 C5,开气孔率呈现下降的趋势,断裂韧性呈现先增加后降低的趋势.采用Zr/Al物质的量比2:6、烧结温度1800℃、烧结压力20 MPa、保温时间3 min,通过SPS原位反应烧结制备的Zr2 Al4 C5化合物增韧ZrB2-SiC复相陶瓷,其断裂韧性可达(5.26±0.37)MPa·m1/2;韧化机理主要包括裂纹偏折、裂纹桥接、裂纹分叉以及层状Zr2Al4C5晶粒拔出等能量耗散机制.     

SPS烧结制备TiB2/TiC复合材料

采用金属钛粉和碳化硼为初始粉料,利用SPS放电等离子烧结技术制备了致密的纳米结构TiB2/TiC复合材料.并借助XRD、SEM考察了复合材料的相组成和显微结构,利用压痕法和小样品力学性能测试方法(MSP)测定了室温显微硬度、断裂韧性和MSP强度.研究结果表明:利用一步法直接升温至1550℃并保温6 min制备的复合材料,其晶粒尺寸大于1μm,MSP强度为833 MPa.而采用两步法升温至1550℃,然后迅速降低保温温度至1450℃,并保温6 min条件下使金属钛粉和碳化硼同步完成反应、烧结、致密化,生成晶粒细小的TiB2/TiC复合材料,晶粒尺寸大约为200 nm,并且所制备的复合材料力学性能更好,MSP强度达到1095 MPa.     

烧结温度对碳化钨/高强钢复合材料界面微观组织和元素扩散的影响

利用"冷压成型-真空烧结法"制备了碳化钨/高强钢复合材料。结合光学显微镜、扫描电镜和显微硬度计等分析测试技术对不同烧结温度下获得的复合材料以及界面的显微组织和硬度进行了分析。实验结果表明,烧结温度高于1 300℃时,碳化钨/高强钢复合界面存在明显的过渡层,且Fe、Co、Cr元素发生了明显的扩散,W元素在1 340℃时有微量扩散;随着烧结温度的升高,WC孔隙逐渐减少并趋于致密化;同时WC晶粒尺寸逐渐变大,且WC晶粒形状逐渐规则化。烧结温度为1 300和1 320℃时,WC晶粒尺寸均匀; WC的硬度随着烧结温度的升高而呈增大趋势,烧结温度为1 340℃时WC的硬度达到1 575 Hv_(0.1);在靠近结合界面处WC硬度明显高于碳化钨基体;在不同温度下,心部的高速钢材料硬度都在500 Hv_(0.1)左右。     

热压烧结工艺对AlN陶瓷显微结构及性能的影响

以直接氮化法制备的AlN粉体为原材料,添加质量分数为5％ 的Y2O3做烧结助剂,采用热压烧结工艺制备AlN陶瓷.研究烧结温度和压力对AlN陶瓷显微结构、相对密度和热导率的影响.结果表明:随着烧结温度的升高,AlN陶瓷的晶粒长大,第二相逐渐增多,热导率和相对密度均为先增大后减小;随着压力的增大,AlN陶瓷的晶粒逐渐细小,气孔率减少,热导率和相对密度都显著增大.确定AlN陶瓷的最优烧结条件如下:温度为1800℃,压力为50 MPa.     

烧结温度对冲击磨用Al2O3陶瓷靶材性能的影响

利用无压烧结工艺制备了陶瓷靶材,并借助扫描电子显微镜和液压机等测试设备研究了烧结温度对陶瓷靶材显微结构和力学性能的影响.结果表明,随着烧结温度的升高,掺杂Al2O3陶瓷靶材的晶粒尺寸逐渐增大,晶粒形状也由各向异性生长逐步向等轴状发育;靶材的抗弯强度也随着烧结温度的升高先升高后降低,并在1600℃时强度和耐磨性达到最大.     

烧结温度对焦磷酸钙/Ti-35Nb-7Zr复合材料微观组织及力学性能的影响

为改善β型Ti-Nb-Zr合金的生物活性,添加20wt%的焦磷酸钙(CPP)生物陶瓷,利用放电等离子烧结技术制备20CPP/Ti-35Nb-7Zr生物复合材料。借助XRD、SEM及力学测试方法等研究不同烧结温度(1 000~1 200℃)下复合材料的微观组织及力学性能,揭示其组织演变对力学性能的影响机制。结果表明:20CPP/Ti-35Nb-7Zr复合材料主要由β-Ti相基体、少量残留α-Ti相及金属-陶瓷相(CaTiO_3、Ti_2O、CaO、CaZrO_3和TixPy)组成;随着烧结温度升高,复合材料中β-Ti相和金属-陶瓷相逐渐增多;金属与陶瓷之间的剧烈反应导致金属-陶瓷相的形态结构发生变化,复合材料中金属-陶瓷相从颗粒状析出物演变成连续网状组织,起到割裂基体的作用。20CPP/Ti-35Nb-7Zr复合材料的压缩弹性模量和抗压强度随着烧结温度的升高而增大,其中压缩弹性模量从64.0GPa增加至71.4GPa,金属-陶瓷相形态结构变化起主导作用。因此,控制20CPP/Ti-Nb-Zr复合材料中金属-陶瓷相的形态结构将有利于改善其力学性能。     

微波和真空烧结制备La2O3掺杂Al2O3透明陶瓷

通过共沉淀法制备La2O3掺杂Al_2O_3纳米粉,粉体经压制后分别采用微波和真空烧结制备Al_2O_3透明陶瓷。结果表明:Al_2O_3粉末颗粒大小均匀,近似球形,为40~60nm;两种烧结方式制备的试样XRD图中均为α-Al_2O_3,未检测到其它相。La2O3掺杂量为1%时,随烧结温度升高,两种烧结方法得到的Al_2O_3陶瓷的相对密度和抗弯强度均呈上升趋势,且微波烧结陶瓷的相对密度和抗弯强度明显高于真空烧结。1500℃烧结时,随La2O3掺杂量的增加,Al_2O_3陶瓷的相对密度均先增大后减小,当La2O3掺杂量为1%时,Al_2O_3陶瓷的相对密度和抗弯强度均最大。微波烧结陶瓷的透光率明显高于真空烧结,且其断口晶粒比真空烧结明显细少。     

原位合成TiB2-TiC0.8-SiC复相陶瓷的微观组织与性能研究

利用热压烧结方法原位合成了TiB2-TiC0.8-SiC复相陶瓷。通过光学显微镜(OM)、X射线衍射分析仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对材料物相组成和微观结构进行表征。研究了热压条件下烧结温度对材料物相组成、结构及力学性能的影响。结果表明:烧结温度在1700-1950℃范围内,随着温度的升高,材料的致密度、抗弯强度和断裂韧性都有显著改善。烧结温度为1900℃可得到完全致密的原位合成TiB2-TiC0.8-SiC复相陶瓷,材料的晶粒发育比较完善,条状TiB2和块状TiC0.8晶粒清晰可见。复合材料的维氏硬度、断裂韧性和弯曲强度分别达到23.6 GPa,(7.0±1.0)MPa.m1/2和470.9 MPa。当温度达到1950℃时,由于增强相TiB2晶粒长大,材料的强度降低。TiB2、TiC0.8与SiC颗粒协同,通过裂纹偏转、晶粒拔出、晶粒细化等机制对复合材料起到颗粒增强增韧的作用。     

La2O3添加对MgAl2O4-CaAl4O7-CaAl12O19复合材料烧结行为的影响

为适应材料轻量化的发展需要,在1 400~1 600℃温度下开发了MgAl₂O₄-CaAl₄O₇-CaAl₁₂O₁₉（MA-CA₂-CA₆）复合材料,并考察了La₂O₃添加对该复合材料烧结行为、显微结构和力学性能的影响。结果表明,La₂O₃添加剂优先固溶到MA-CA₂-CA₆复合材料组成晶相CA₆中,促使CA₆相发生晶格畸变,有效抑制了CA₆晶粒沿基面的异常长大,其形貌由片状向等轴状趋势转变,促使MA-CA₂-CA₆复合材料制备过程中由于CA₆晶粒异常长大而导致的多孔网状显微结构得以有效消除,因此也极大地改善了Mg²⁺的扩散条件,在一定程度上间接促进了MA晶粒的发育,有效促进了MA-CA₂-CA₆复合材料的烧结。经1 200℃预烧、1 600℃保温2 h烧成后,当La₂O₃的添加量为4wt%时,MA-CA₂-CA₆复合材料试样的显气孔率由19.2%下降至6.1%,体积密度由2.78 g/cm³上升至3.18 g/cm³,制得了MA、CA₂、CA₆晶相呈现交织分布、显微结构致密、有利于其力学性能改善的La₂O₃/MA-CA₂-CA₆复合材料,经1 200℃预烧、-1 600℃保温2 h烧成后的4wt% La₂O₃添加试样,其冷态抗压强度由317 MPa增加到了501 MPa。     

纳米-Al2O3/SiO2加入量对MgO-Al2O3-SiO2复相陶瓷烧结机理的影响

为了探究纳米-Al₂O₃/SiO₂加入量对MgO-Al₂O₃-SiO₂复相陶瓷烧结行为的作用机理。以微米级MgO、纳米级Al₂O₃和SiO₂为主要原料制备陶瓷基复合材料。通过XRD和 SEM等检测手段对烧后试样的物相组成和微观结构进行测试与表征,重点研究Al₂O₃/SiO₂的加入对复相陶瓷物相组成、微观结构及烧结性能的影响。结果表明:随着Al₂O₃/SiO₂加入量的增大,试样烧后相对密度和烧后线变化率呈先增大后减小再增大的趋势,加入15%Al₂O₃/SiO₂(质量分数)的试样经1 500 ℃烧结后,其相对密度可以达到94%。引入的Al₂O₃/SiO₂与基体中的MgO生成镁铝尖晶石与镁橄榄石相,原位反应伴随的体积膨胀,抵消部分烧结过程中的体积收缩。Al₂O₃/SiO₂加入量为75%(质量分数)的试样经1 400 ℃烧结后,基体中有大量堇青石相生成,随着煅烧温度提高到1 500 ℃,堇青石分解所产生的高温液相促进了试样的烧结收缩。     

热处理对Bi2O3-B2O3-SiO2凝胶玻璃粉体结构与性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了一种Bi₂O₃-B₂O₃-SiO₂系玻璃粉体,在200 ℃、400 ℃、600 ℃和800 ℃温度下分别对凝胶玻璃粉体进行热处理,借助SEM、TEM、XRD、FT-IR、Raman、XPS、DSC、热膨胀仪及“纽扣”烧结实验分别测定了经不同温度热处理后玻璃粉体的结构与性能,分析了其结构变化对玻璃粉体转变温度T_g和烧结特性的影响。结果显示,在实验温度范围内,随热处理温度升高,Bi³⁺逐渐进入玻璃网络中,[BiO₆]八面体和[BiO₃]三角体、[BO₄]四面体和[BO₃]三角体分别与[SiO₄]四面体以顶角相连的方式构建玻璃网络结构。O1s和Bi4f的电子结合能逐渐增大,B1s的电子结合能减小,玻璃网络结构稳定性增强,导致玻璃转变温度T_g及玻璃膨胀软化点温度T_d升高、 润湿性降低且热膨胀系数略有降低。经600 ℃热处理后,玻璃粉体具有较优的烧结性能,T_g、T_d分别约为485 ℃及542 ℃,热膨胀系数α约为7.067×10-6/℃。     

La2O3、Nd2O3、Y2O3对高岭石高温相变动力学的影响

利用综合热分析技术、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)研究了La_2O_3、Nd_2O_3、Y_2O_3对高岭石高温条件下转变成莫来石过程的作用,并采用Kissinger方程、Ozawa方程以及JMA修正方程(Ⅰ)和(Ⅱ)分析了La_2O_3、Nd_2O_3、Y_2O_3对高岭石高温相变动力学的影响。结果表明:3种稀土氧化物的掺入对高岭石的相变动力学参数产生了影响,相变活化能和频率因子与未掺入稀土氧化物的高岭石相比有所降低,析晶方式则未发生变化,均属于体积晶化。对比掺入3种稀土氧化物的高岭石相变活化能和频率因子可以看出,Y_2O_3对于高岭石高温条件下相变的促进作用最为明显,相变活化能最低。稀土氧化物对于高岭石高温相变产物影响不大,主晶相为莫来石相,次晶相为方石英相,但稀土氧化物的掺入使得方石英相的结晶度明显提高。     

机械化学合成Ni2Al3/Al2O3去合金化制备Raney-Ni/Al2O3复合粉体

以NiO粉和Al粉为原料,采用机械球磨诱发化学反应制备了Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和附带能量色散谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)对复合粉体球磨过程中的固态反应过程、表面形貌进行表征。将Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体用浓度为20%的NaOH溶液腐蚀2h,可得到纳米晶结构的Ni/Al_2O_3复合粉体。利用XRD和TEM对其物相和结构进行了表征。结果表明,球磨1h后混合粉末仍为NiO粉和Al粉,球磨3h后NiO粉和Al粉在机械力的作用下反应形成Ni_2Al_3和Al_2O_3粉体,机械力诱发的NiO和Al之间的反应属于突发型反应,继续球磨10h后形成Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体。Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体在70℃、质量比为20%NaOH溶液中刻蚀2h,可获得Ni/Al_2O_3复合粉体。     

氟硼铍酸钾热分解过程和热分解动力学研究

氟硼铍酸钾KBe2BO3F2(KBBF)晶体是至今发现可相位匹配的倍频波长最短的晶体之一。采用TGDSC热分析技术研究了KBBF的热分解动力学特性,发现其分解为单向非可逆的过程。利用Doyle法和Kissinger法求得了KBBF热分解反应的活化能E和指前因子A分别为440.988kJ/mol和1.414×1019s-1。通过Coats-Redfern方程的线性回归处理并结合Malek法和反应前后的扫描电镜图建立了KBBF的热分解动力学方程,研究发现KBBF的热分解动力学过程符合R3机理,即球形对称的三维相界面反应模型。     

MgO/Al2O3比对MgO-Al2O3-SiO2系统玻璃分相与析晶的影响

采用高温熔融法制备了具有不同MgO/Al₂O₃比的堇青石微晶玻璃。采用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试技术研究了MgO/Al₂O₃比对该系统玻璃分相和析晶的影响。结果表明:当SiO₂含量不变时,随着MgO/Al₂O₃比的减小,分相形貌由连通的蠕虫状逐渐变为孤立的球形结构,且分相粒子尺寸逐渐减小,从200~300 nm减小至30~50 nm。当MgO/Al₂O₃比从3降到1,析晶峰温度由997 ℃升至1 105 ℃,析晶的难度逐渐提高。当MgO/Al₂O₃比为3时,MgO-Al₂O₃-SiO₂系统玻璃经950 ℃热处理后即产生大量分相,经1 050 ℃热处理后在分相液滴中析出大量堇青石晶体,且堇青石优先在富Mg相中析出。提高MgO/Al₂O₃比有利于MgO-Al₂O₃-SiO₂系统玻璃在分相中析晶,反之,则会降低系统的分相和析晶能力。     

添加La2O3对粉煤灰合成Al2O3-SiC复合粉体的影响

以粉煤灰和活性炭为原料,通过碳热还原反应在Ar气氛下合成Al_2O_3-SiC粉体,探究了一条低成本合成Al_2O_3-SiC粉体的可行途径。研究了添加La_2O_3对合成过程的影响。采用XRD和SEM表征了材料的物相组成和显微形貌。结果表明:当粉煤灰与活性炭质量比为100∶44,在1 550℃下保温5h,添加6%(质量分数)的La_2O_3时,可合成性能良好的Al_2O_3-SiC粉体,颗粒分布均匀,平均粒径为0.5~1μm,较不添加La_2O_3合成温度降低约50℃。     

水热合成的MoS2/石墨烯/N-TiO2复合材料的可见光催化性能

以氧化石墨烯(GO)、钼酸、硫脲和TiN为原料,成功制备了MoS_2/石墨烯/N-TiO_2(MGNT)复合材料。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、X射线光电子能谱(XPS)及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段测试分析了样品的物相组成、形貌、成分和光吸收性能。紫外-可见漫反射测试结果表明,MoS_2、石墨烯共同修饰及氮掺杂使得TiO_2的吸收带边发生红移,且其可见光吸收性能明显提高。可见光照射下降解亚甲基蓝溶液的实验结果表明,MoS_2/石墨烯共同修饰的氮掺杂TiO_2的光催化降解性能分别是氮掺杂TiO_2(NT)和石墨烯修饰氮掺杂TiO_2(GNT)的1.82倍和1.59倍,其吸附性分别为氮掺杂TiO_2、石墨烯修饰氮掺杂TiO_2的11.14倍和4.77倍。     

Cr3C2对WCoB-TiC金属陶瓷组织和性能的影响

以WC、TiB2和Co粉末为原材料,采用原位反应液相烧结工艺,在1400℃真空烧结炉中制备了WCoB-TiC复相金属陶瓷.利用FE-SEM、EDS和XRD等技术,研究了不同含量晶粒长大抑制剂Cr3C2对WCoB-TiC金属陶瓷组织和性能的影响.结果表明,添加Cr3C2能有效抑制WCoB-TiC金属陶瓷晶粒异常长大,使得材料获得更均匀细小的微观组织,并且提高硬度和耐磨性能.随着抑制剂Cr3C2含量的增加,金属陶瓷的晶粒更细小均匀(晶粒尺寸可达1.0μm),硬度随之升高到91.0HRA,并且耐磨性能得到明显改善,磨损损失质量远小于未添加Cr3C2的试样.