以菱镁石为原料铝热还原炼镁的实验研究

对以菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的真空热还原炼镁技术进行了实验研究,通过热力学分析和对还原渣的物相分析,对铝热还原煅后菱镁石的机理进行了探讨.还原实验结果表明:当以还原反应4MgO+ 2Al=3Mg+MgO·Al2O3进行配料时,在还原温度1200℃,还原时间2h,铝粉过量5％的条件下,氧化镁的还原率在72％以上,铝粉利用率在91％以上,还原过程的实际料镁比低于3.3∶1.进一步提高还原过程的铝粉加入量,可使镁铝尖晶石中的MgO进一步被还原,还原过程中的氧化镁还原率可达85％以上,但铝粉利用率下降至84％左右.     

碳热还原法合成AlN晶须及其生长机理

以Ａｌ２Ｏ３和石墨为原料，采用碳热还原法制备ＡｌＮ晶须，研究了矿化主 种类及温度等工艺对ＡｌＮ晶须合成的影响。结果表明，以ＣａＦ２和Ｂ２Ｏ３为矿化剂的ＡｌＮ晶须是以ＶＬＳ机制生长的，     

新法真空铝热还原炼镁的研究

对以煅后白云石和煅后菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的新法炼镁技术的热力学进行了分析,并进行了真空热还原实验。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对还原渣的主要物相与物质形态进行了分析。实验结果表明:以煅后白云石和煅后菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的新法真空热还原炼镁技术是可行的,在还原温度1200℃,还原时间2 h,铝粉过量5%和无氟盐添加剂的条件下,氧化镁的还原率可达90%,CaF2或MgF2的添加可大幅度地提高还原过程中氧化镁的还原率,降低还原温度。还原后还原渣主要物相为CaO.2Al2O3,还原渣中氧化铝的含量在65%以上,氧化硅含量低于2%,是一种非常适合生产氢氧化铝的原料。     

碳热还原法合成AIN晶须及其生长机理

以Al2O3和石墨为原料，采用碳热还原法制备AIN晶须.研究了矿化剂的种类及温度等工艺对AIN晶须合成的影响结果表明，以CaF2和B2O3为矿化剂的AIN品须是以VLS机制生长的，高温下VLS机制可以转变为VS机制，同时存在两维成核及螺位错生长过程，晶须生长方向大多呈{101n}，（n=0，1，2，3）及{121m}，（m=0，1；2）的晶面生长     

真空碳热还原炼镁的研究

金属镁和镁合金是装备轻量化的重要材料,但是皮江法的高成本、高能耗及环境污染问题制约了金属镁的发展。本文系统阐述了近20年真空冶金国家工程实验室在真空碳热还原炼镁方面所取得的研究进展,其中包括了还原的热力学研究、实验的探索和设备的改进、CaF2的催化机理、碳热还原的逆反应规律、金属镁蒸气冷凝规律等。     

镁铝尖晶石粉体的制备与表征

以Mg、Al、TiO_2和B_2O_3粉体为原料,采用自蔓延高温合成法合成了MgAl_2O_4和TiB_2复合粉体,用稀硝酸除去产物中的TiB2及残余反应物后,获得了较高纯度的MgAl_2O_4。然后用MgO部分取代Mg研究了不同Mg源对合成产物的影响,用XRD和SEM检测了两组反应获得的MgAl_2O_4粉体,用激光粒度测试仪分析了产物的粒径大小及分布,用红外光谱仪测试了粉体性能较佳的反应酸洗产物的红外透光率。结果表明,以单一Mg粉为Mg源时,MgAl_2O_4的相对含量为85.96%,且颗粒较小,平均粒径为5.36μm,粒径分布较集中,0.1~10μm的颗粒占80.68%;以(Mg+MgO)为Mg源时,MgAl_2O_4的相对含量为71.55%,且颗粒较大,平均粒径为11.18μm,粒径分布较分散,0.1~10μm的颗粒占54.96%;综合考虑,以Mg为镁源获得的MgAl_2O_4粉体性能好,经红外光谱分析,可得,MgAl_2O_4透过率高,透过波段范围宽,在1 100~2 978cm~(-1)之间的红外透过率达到50%以上,高透光率的镁铝尖晶石具有低的辐射率,可应用于红外隐身材料。     

碳热还原含MgAl_2O_4尖晶石相氧化铝粉末的研究

研究了碳热还原氮化含MgAl2O4相氧化铝的反应过程．结果表明：碳热还原含MgAl2O4相的氧化铝；与引入氧化镁外加剂一样，可以在低温（＜1600℃）下制备尖晶石型氮氧化铝。不同的MgAl2O4尖晶石相含量对反应过程的影响不同，引入量的增加，有利于氮氧化铝相的生成；反应温度的提高，加速了还原氮化反应的过程．不同条件下所制备的氮氧化铝具有不同的晶格常数．     

低温镁铝尖晶石纳米粉末的制备与表征

以Mg(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O为原料,Na2CO3、NaOH为沉淀剂,采用化学共沉淀法制得MgAl2O4尖晶石前驱体。用TG、XRD、TEM及物理吸附仪研究了试样的热稳定性、物相组成、显微形貌和表面性能。结果表明:前驱体经800℃处理后,几乎全部转变成粒径为10nm左右的MgAl2O4尖晶石超细粉末,并且颗粒分散性好,比表面积大,为136.35m2/g,比传统制备镁铝尖晶石粉末的温度低600～700℃。     

碳热还原含MgAl2O4尖晶石相氧化铝粉末的研究

研究了碳热还原氮化含ＭｇＡｌ２Ｏ４相氧化铝的反应过程，结果表明：碳热还原含ＭｇＡｌ２Ｏ４相的氧化铝，与引入氧化镁外加剂一样，可以在低温下制备尖晶石型氮氧化铝，不同的ＭｇＡｌ２Ｏ４尖晶石相含量对反应过程的影响不同，引入量的增加，有利于氮氧化铝相的生成；反应温度的提高，加速了还原氮化反应的过程，不同条件下所制备的氮氧化铝具有不同的晶格常数。     

镁热还原制备BN纳米管

以三氧化二硼为硼源,镁作为还原剂和促进剂,氯化亚铁为催化剂,在流动氨气中1500～1600℃制备出大量BN多壁纳米管.在扫描电镜(SEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)观察到BN纳米管表面洁净光滑,直径均匀约50nm,长度达10～30μm.能谱、电子选区衍射和粉末X射线分析表明纳米管主要为h-BN多晶.     

溶胶凝胶法制备超细镁铝尖晶石粉体的研究

以Mg、Al双金属正丁醇盐为原料,采用溶胶凝胶法合成一次粒子粒径在100～300nm之间的高纯镁铝尖晶石超微粉体。干凝胶在800℃煅烧开始出现镁铝尖晶石相,在1200℃保温2h,形成晶相完全的镁铝尖晶石粉体。     

碳热还原法制备氮化铝陶瓷粉末的研究

从原料的准备,合成,二次除碳工艺三个部分介绍了碳热还原法合成氮化铝粉末的工艺过程,详细总结了该工艺几个关键步预的研究状况,包括铝源的选择,碳源的选择,添加剂的选择,碳铝摩尔比的确定,原料的分散与混合,煅烧,氮气的流速和压力的确定,二次除碳,指 碳热还原法合成氮化铝粉末的主要研究方向。     

Modified Carbothermal Synthesis of TiC Whiskers

A new approach to the massive production of TiC whiskers with high purity and low cost was presented. It is a modified carbothermal reduction method (MCTR) characterized by argon stream flowing vertically and passing through the interior of the mixture of raw materials. It is found for the first time that there is an optimum flow of the upward flowing argon stream, at which large quantity of high quality TiC can be obtained. This paper described the new method, analyzed the mechanism and conditions for the formation of high purity TiC whiskers on a large scale, and compared MCTR with the traditional carbothermal reduction method (TCTR). Based on the analysis and comparison, it is concluded that in order to produce high quality transition metal carbides, nitrides and carbonitrides with low cost TCTR must be replaced by MCTR.     

Synthesis of TiC Whiskers through Carbothermal Reduction of TiO2

TiC whiskers were produced through carbothermal reduction of TiO₂ in the presence of potassium (K₂CO₃) and nickel (NiCl₂). The effect of potassium, nickel, and heating rate on the formation of whiskers was studied. Potassium was found to be an essential constituent for whisker formation. Nickel acts as a catalyst for TiC whisker formation only in the presence of potassium. The yield of whiskers was maximum at 1000–1200°C. At higher temperatures, formation of particulates of TiC was the dominant process. An increase in K₂CO₃ concentration during fast heating and decrease in K₂CO₃ concentration during slow heating was found to be beneficial in increasing the formation of TiC whiskers. A vapor–liquid–solid growth mechanism of whisker formation was explained.     

用碳热还原法制备多孔氮化硅陶瓷

以廉价的二氧化硅和活性碳为起始粉料, 用碳热还原法制备了高气孔率, 孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷.考察了二氧化硅粉末粒径对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响. 借助X射线衍射(XRD), 扫描电子显微(SEM)和三点弯曲法对多孔氮化硅陶瓷的微观组织和力学性能进行了研究. XRD分析表明在烧结后的试样中, 除了微量的α-Si₃N₄相和晶界结晶相Y₈Si₄N₄O₁₄外, 其余的都是β-Si₃N₄相; SEM分析显示多孔氮化硅陶瓷是由柱状β-Si₃N₄晶粒和均匀的孔组成, 通过改变二氧化硅的粒径, 制备了不同孔隙率, 力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷.     

钒钛铁精矿碳热还原制备Fe-Ti(C,N)复合材料

以钒钛铁精矿和煤粉为原料,通过碳热还原法制备Fe-Ti(C,N)复合材料。采用正交实验研究了还原温度、碳氧比、还原时间和MgO添加量对还原产物的物相组成和碳氮化钛中C/N比的影响。对还原产物进行了X射线衍射分析,结果表明,还原温度对还原产物中碳氮化钛的C/N比的影响程度较大,而MgO的添加不利于碳氮化钛的形成。还原温度为1450℃、还原时间为40min、碳氧比为1.4时,还原产物的C/N比达到较大值。     

高温熔剂法制备氧化镁晶须的研究

采用MgCl₂·6H₂O为原料、KCl为助熔剂, 分段灼烧制备出直径1～50μm、长50～2000μm的MgO晶须. 通过对水氯镁石热解的理论分析、以及对灼烧各阶段产物的化学分析, 确定生成晶须的中间产物为无水氯化镁, 然后直接从无水氯化镁制备出MgO晶须. 并探讨了MgCl₂、HCl和H₂O浓度的变化对晶须形貌的影响. 提出了MgO晶须生长的机制: 即MgO分子在容器壁上非均相成核, 晶须生长的初期是以VLS机制进行, 在合成的后期, VLS机制变成VS机制.     

无催化剂碳热还原法制备SiC@SiO2纳米电缆

SiC@SiO₂纳米电缆作为一种新型的功能性纳米复合材料, 以其优异的性能和广泛的应用前景受到了广泛关注。因此,开发一种有效、经济、方便, SiC@SiO₂纳米电缆的制备方法具有重要意义。本研究采用无催化剂的碳热还原法在1500 ℃的Ar气氛下, 通过加热硅粉和硅溶胶混合物从而快速高效地制备了SiC@SiO₂纳米电缆。该核壳的纳米电缆是由单晶β-SiC核心和无定形SiO₂壳组成, 其长度达几百微米, 直径为60~80 nm, 而且通过调节保温时间可以调控核壳的尺寸。结合实验数据并依据气-固(VS)机理解释了SiC@SiO₂纳米电缆的形成过程, 同时也进一步丰富了该生长机制, 为其工业化生产提供了参考。