钒铁中硅、锰、铝、磷ICP-AES分析方法研究

研究了应用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES法)测定钒铁中硅、锰、铝、磷元素,进行了试样分解试验,考察了基体、共存元素对被测元素的影响,确定了分析谱线、最佳工作参数,建立了同时测定硅、锰、磷、铝元素的分析方法,同时还进行了加标回收试验、精密度试验及准确度试验.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定切削液中铁、铜、铝元素含量

本文介绍了利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时快速测定切削液中铁、铜、铝元素的方法。确定各元素分析谱线为:铁238.204nm、铜327.393nm、铝396.151nm。检出限分别为铁0.010μg/mL,铜0.003μg/mL,铝0.006μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%,加标回收率在94～105.5%之间。此方法测定结果快速准确可靠,可用于企业实际生产检测需要。     

辉光放电质谱仪测定不锈钢中微量元素的不确定度分析

本文以不锈钢中铁(Fe)元素作为内标,采用辉光放电质谱仪测定不锈钢中锰(Mn),硅(Si),硫(S),磷(P),镍(Ni),铬(Cr),钨(W),钒(V),钼(Mo),铝(Al),钛(Ti),铜(Cu)等12种元素。讨论了测试过程中由测量重复性、样品不均匀性和标准样品本身不确定度等因素所带来的不确定度分量,计算出测定不锈钢中的12种元素百分含量的合成不确定度及扩展不确定度。研究结果表明,采用辉光放电质谱仪测定不锈钢中的12种元素含量的扩展不确定度均小于0.01%。     

铝硼硅酸盐玻璃固化体溶解过程的研究

采用蒙特卡洛方法,研究了铝硼硅酸盐玻璃固化体中硅、硼和铝元素的浸出情况。为了验证模拟结果的准确性,采用全谱直读等离子体发射光谱(ICPOES)测试了铝硼硅酸盐玻璃固化体浸出液中硅、硼和铝元素的浓度。模拟结果和实验结果都表明,溶液中硅的浓度会达到一定的饱和值,在溶解析出的动态过程中,玻璃表面会形成胶体层,该胶体层产生的阻碍效应会限制硼和铝的溶解。最终各元素都将达到稳定的平衡状态。模拟结果与实验结果符合的很好,定量再现了玻璃固化体的溶解过程。     

冶金硅中杂质相存在形式研究

详细研究了工业硅中杂质存在形式及分布。工业硅中多数杂质偏析在硅晶界,组成深浅不同的杂质相,组分能谱分析证明颜色差异由铁、钛、铝、硅含量不同造成。白色区域是富Fe-Al-Si合金相,其中铁、硅含量分别大于35%和45%;黑色区是富Fe-Ti-Si合金相,钛和铁分别大于20%和30%;其余区域为富Fe-Si合金相,Al、Ti含量较少,Ti含量高颜色深,Al含量多颜色浅,其它金属杂质元素则无规律地分布于杂质相中。杂质分布规律与其含量和分配系数相一致。     

铝及铝合金中铁、硅、铜的联合快速测定

本文建立了铝及铝合金中铁、硅、铜的联合快速测定方法。利用氢氧化钠分解试样,盐酸酸化,并用高锰酸钾作为氧化剂制备试样溶液。在适当的酸度条件下,分别采用邻二氮菲、钼酸铵、双环己酮草酰二腙(BCO)作显色剂,测定铁、硅、铜。采用本法对标准样品纯铝及铝合金中的铁、硅、铜进行测定,铁的相对误差和相对标准偏差(n=6)分别在0.40~1.15%之间和1.31~1.81%之间;硅的相对误差和相对标准偏差(n=6)分别在0.55~1.70%之间和0.90~2.44%之间;铜的相对误差和相对标准偏差(n=6)分别在0.87~4.35%之间和1.30~2.55%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定高锰钢中硅、锰、磷、铬

本文采用(1+5)硝酸来分解高锰钢中硅、锰、磷、铬元素,并以ICP-AES法对其进行同时测定。方法的RSD为0.82~2.65,各元素的加标回收率为97.8%~108.0%。用标准样品进行对比测定,结果与标准值基本一致。     

鱼腥草中铁含量分析方法研究

本文采用X-射线荧光光谱法对鱼腥草中共存元素进行了普查,通过一系列的干扰因素试验及分析,发现经典的邻二氮菲分光光度法可直接用于鱼腥草中铁含量的测定,且共存元素不产生干扰。将邻二氮菲分光光度法用于鱼腥草中铁含量的测定,方法精密度(RSD)为1.8%～2.7%,平均回收率为92.0%,鱼腥草样品中铁含量为129.3μg/g。该方法简便、准确,为合理食用鱼腥草进行补铁提供了可供参考的分析方法。     

氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法测定镍基高温合金中钨、硅、钒、铝 、钛

氧化二氮-乙炔火焰是J.B.Wilis提出的一种高温火焰,它能使许多高温元素的金属氧化物原子化,从而使火焰原子吸收法可测的元素从三十几个扩展到七十几个。目前,氧化二氮-乙炔火焰原子吸收技术在国外已普遍使用,而国内运用较少。本文试验了用氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法连续测定镍基高温合金中的钨、硅、钒、铝、钛的分析条件,确定了分析方法,获得了比较满意的结果。     

SiCw/6061Al复合材料的界面研究

本研究用CM12型透射电镜配备的PV9100X射线能谱,对SiCw/6061Al复合材料中碳化硅晶须和相邻铝基体之间界而区域的铝、硅二元素的相对含量进行了测试;并利用JCXA733电子探针设备,测试了由复合材料溶下的碳化硅晶须中铝、硅二元素的相对含量。测试结果表明:铝元素没有向碳化硅晶须中扩散。虽然在碳化硅晶须表层大约50nm范围内存在铝元素的浓度梯度变化,但是否由扩散所致,尚需进一步探讨。     

热浸镀新型高耐蚀锌合金镀层的成分设计及试验研究

为了开发出低成本高耐蚀性合金镀层,通过对新型合金镀层成分进行正交试验设计,在冷轧钢板、热轧钢板及角钢表面通过热浸镀制备不同成分的锌合金镀层,对镀层的锌液流动性、锌灰质量、可镀性、耐蚀性进行了试验研究。结果表明:添加Mg、Ni、Al和V的合金镀层耐蚀性普遍优于传统镀锌和镀Zn-Ni-V合金镀层,Mg对于耐蚀性的影响最显著,Al和Mg元素对合金镀层可镀性的影响最大,在试验含量范围内Ni和V含量对合金镀层可镀性的影响不显著,新型高耐蚀性锌合金镀层成分中各元素的优化水平组合为Mg含量0.3%~0.5%,Al含量≤0.02%,Ni含量0.06%、V含量0.04%。     

新型板材酸洗抑雾方法研究

大型板材酸洗过程中产生大量酸雾,目前生产中普遍用来处理酸雾的槽边抽风法和静电除雾法存在投资大、占地多、设备易损坏等缺点。最近发展起来的浮球法虽然可以解决上述问题,但是其抑雾率较低(90%左右),成本较高(850元/m~2)。为此,在浮球抑雾法的基础上添加复合抑雾剂开发了浮球-复合抑雾剂联合使用法。首先研究了乌洛托品(HMTA)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、葡萄糖酸钠、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、硫脲和OP-10乳化剂的浓度对抑雾性能的影响,得到抑雾性能较好的4种抑雾剂,通过正交试验得到最佳复合抑雾剂配方。将复合抑雾剂和浮球按不同比例混合,结果表明浮球-复合抑雾剂联合使用法在不同面积比下的抑雾率均优于浮球法。联合使用法的最优配方为PP六边实心浮球面积比0.9∶1.0+HMTA浓度0.20%+葡萄糖酸钠浓度0.30%+AES浓度0.30%+硫脲0.20%;该种方法的最佳抑雾率高达97%以上,且成本较低,具有很好的应用前景。     

800MPa级Al-Zn-Mg-Cu系合金

通过采用在线精炼、在线细化、热顶铸造等技术手段,成功在直接水冷半连续铸造设备上制备出了合金化元素总量达20%的Al-Zn-Mg-Cu系合金,打破了7000系铝合金合金化元素总量不高于14%的极限。利用金相显微镜、透射电镜进行微观组织观察,采用差热分析仪测试相转变温度,测试了硬度、拉伸性能并利用扫描电镜进行断口分析。该合金经过挤压、RRA热处理后,其抗拉强度、屈服强度和伸长率分别达到810.3,799.3MPa和3.4%。通过对单级时效动力学和三级时效动力学进行研究,确定了合金的最佳时效温度为120℃,而时效时间的可选择范围较大。Zn含量高达16.1%的铝合金中主要由未溶第二相和时效析出相η′相共同强化,未发现其他新析出相。     

环保型酸化缓蚀剂MCA-Ⅰ的研制及性能评价

为获得低毒或无毒、对环境友好且缓蚀效果优良的高效缓蚀剂,以曼尼希碱、共轭烯醇化合物等为原料,研制出了一种不合丙炔醇的环保型酸化缓蚀剂MCA-Ⅰ,采用静态失重法、电化学法对其缓蚀性能进行了评价,并优选了缓蚀剂配方.结果表明:当曼尼希碱、共轭烯醇和增效剂在缓蚀剂中的质量分数分别为12.0％,2.5％,1.5％时,缓蚀剂缓蚀性能最佳;MCA-Ⅰ浓度为1.0％时,N80钢片在90℃,20.0％盐酸中的腐蚀速率降低到1.076 5g/(m2-h),缓蚀率为99.8％;酸化缓蚀剂MCA-Ⅰ可使腐蚀原电池的电流密度显著降低,极化电阻明显增大,属于以抑制阳极为主的混合型缓蚀剂.     

致孔剂对聚乳酸多孔凝胶性能的影响

以不同相对分子质量(M_w=1.0×10~5,2.0×10~5,3.0×10~5)的外消旋聚乳酸(PDLLA)为原料,三氯甲烷作溶剂,分别在去离子水和氯化钠作致孔剂条件下制备多孔凝胶。重点考察了致孔剂对多孔凝胶的力学性能影响。结果表明,用水作致孔剂的多孔凝胶(P_W),相比于用氯化钠作致孔剂的多孔凝胶(P_S),其压缩模量平均增加57%,拉伸强度提高60%,断裂伸长率增加5倍,柔韧性提高。并且,P_W表现出亲水性能。此外,通过溶剂置换法测定出相应孔隙率,P_S孔隙率为80%左右,P_W为40%左右。     

高灰分碳粉的碱酸法提纯

对某电解铝企业废旧阴极材料进行浮选-酸洗-磨碎处理后获得含灰分高达27.3%的碳粉,然后采用加NaOH焙烧活化-水洗-盐酸酸浸-水洗工艺对该碳粉进行除灰提纯研究。考察了氢氧化钠加入量、焙烧温度、焙烧时间、盐酸酸浸温度对碳粉灰分脱除的影响。结果表明:当设定氢氧化钠/碳粉为0.4,在1000℃焙烧1h,然后采用浓度为1mol/L的盐酸在60℃酸浸1h,可使碳粉中的灰分由27.3%降低到4.04%,碳含量由68.4%提高至94.6%,处理后的碳粉可重返阴极配料利用。     

月桂酸/膨胀珍珠岩复合相变材料的制备与热性能研究

以月桂酸为相变材料,膨胀珍珠岩为载质,利用真空吸附法制备出月桂酸/膨胀珍珠岩复合相变材料(LA/EP-PCMs)。通过FT-IR、SEM、DSC、TGA对LA/EP-PCMs的微观结构、相变温度、相变潜热、热稳定性进行表征。结果表明:月桂酸能较好地吸附在膨胀珍珠岩孔隙内,它们之间的化学相容性良好。LA/EP-PCMs中月桂酸饱和含量为65%,此时其相变温度为41.3℃,热焓为110.1J/g。将5%的纳米石墨纤维(NGF)作为添加剂加入到LA/EP-PCMs中,其导热系数由0.09 W/(m·K)提高到0.16 W/(m·K),增长了77.7%。熔融凝固实验表明:掺入NGF将改善复合相变材料的蓄放热能力,其强化导热机理是在相变基体外表面和内部形成了导热网络。     

聚(苯胺-含硅丙烯酸酯)乳胶膜的防腐蚀性能

为了提高丙烯酸酯乳液的防腐蚀性能和聚苯胺的成膜性能,以乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为功能单体合成了含硅丙烯酸酯乳液,并以此乳液为种子合成了聚(苯胺-含硅丙烯酸酯)乳液,研究了软硬单体比、甲基丙烯酸(MAA)含量和VTMS含量对共聚乳胶膜性能的影响。结果表明:当软硬单体质量比为1∶1,MAA质量分数为4%,VTMS质量分数为6%时,制备的乳胶膜具有较好成膜性、疏水性(接触角89.3°,吸水率8.1%)、弯曲性和附着力,在3.5%NaCl溶液中的腐蚀速率为2.75×10~(-4)mm/a。     

单宁酸二次掺杂聚苯胺纳米材料的制备及防腐性能

采用直接混合法,在酒石酸体系下合成一次掺杂聚苯胺纳米材料,经氨水解掺杂后,再用单宁酸对其进行二次掺杂制备出单宁酸二次掺杂聚苯胺材料,解决了单宁酸体系下苯胺无法有效聚合制备聚苯胺的难题。通过扫描电镜、红外光谱及紫外光谱测试对产物进行了表征,利用电化学工作站测试了不同聚苯胺薄膜对Q235碳钢的防腐蚀性能。结果表明,通过二次掺杂方法,单宁酸能有效地掺杂到聚苯胺中,获得形貌良好的纳米纤维;单宁酸二次掺杂聚苯胺能较长时间有效地保护金属基材,其防腐蚀效率最高可达86.02%,在天然海水中浸泡7 d后仍能保持在78.84%。     

紫铜表面吸附膜的制备及性能研究

为解决紫铜表面抗氧化变色问题,以甲基硅酸钠、环氧烷衍生物、多聚磷酸酯为原料,采用浸泡方法在紫铜片表面制备防腐蚀吸附膜。采用硝酸点滴法、Tafel曲线、电化学阻抗谱表征膜层耐蚀性,利用原子力显微镜观察膜层微观结构形貌。通过单因素试验筛选出最佳成膜工艺条件为7.0%甲基硅酸钠溶液,7.0%环氧烷衍生物,2.0%多聚磷酸酯,以最佳新工艺制备的膜层均匀致密,具有很好的耐蚀性。