高模量、低热膨胀系数聚酰亚胺杂化薄膜的制备

通过在聚酰胺酸中加入正硅酸乙酯(TEOS)和硅烷偶联剂(KH550),制备了不同SiO2含量的PI/SiO2杂化薄膜.采用FTIR、TMA、SEM以及TGA分析了PI/SiO2杂化薄膜的性能和结构.结果表明,TEOS经水解缩合与聚酰亚胺(PI)形成了有机-无机杂化网络结构,SiO2均匀分散在聚酰亚胺基体中;SiO2和偶联剂的引入提高了杂化薄膜的热稳定性;随着SiO2含量的增加,PI/SiO2杂化薄膜的拉伸强度降低,但当SiO2含量达到20%时,弹性模量增大到3.4GPa.     

聚酰亚胺/SiO_2杂化薄膜的研究进展

随着聚酰亚胺/二氧化硅(PI/SiO2)杂化薄膜的优异性能逐渐被人们所认识,近年来出现了众多关于SiO2改性聚酰亚胺的研究,但关于产业化的报道仍较少。本文综述了PI/SiO2杂化薄膜的合成工艺、制备方法、制备过程的影响因素和存在的问题,指出了杂化薄膜今后的发展趋势和努力方向。     

偶联剂对聚酰亚胺／纳米Al2O3杂化薄膜结构与性能的影响

将经不同种类硅烷偶联剂改性的纳米Al2O3粒子借助超声波以一定方式均匀分散于聚酰胺酸胶液中,制备聚酰亚胺/纳米Al2O3杂化薄膜,并对该杂化薄膜的微观形貌、分子链有序度、热稳定性、力学性能、电击穿场强进行表征与测试.结果表明,偶联剂种类影响杂化薄膜的分子链有序度,在使用4种偶联剂改性纳米Al2O3制备的PI杂化薄膜中,使用偶联剂KH550的Pl杂化薄膜的热稳定性、力学性能最好;使用AE3012的PI杂化薄膜的电击穿场强最高.     

SiO_2含量对PI/SiO_2杂化薄膜性能的影响

聚酰亚胺与SiO2杂化形成的有机-无机杂化薄膜体现出了优异的综合性能,在催化与分离、微电子、光电和绝热材料等领域具有广泛的应用及发展潜力。杂化材料相关的研究也越来越多,就SiO2含量对聚酰亚胺/SiO2杂化薄膜的光、电、热和力学性能的影响进行综述,总结了杂化薄膜的性能随SiO2含量变化而变化的基本规律。     

含偶联剂的聚酰亚胺/SiO2杂化膜的制备与性能

采用二酐(HQDPA)和二胺(ODA)合成了聚酰亚胺,以正硅酸乙酯(TEOS)为无机前驱体,通过溶胶-凝胶法在溶剂DMF中制备出SiO2不同含量的PI/SiO2杂化膜,偶联剂GOTMS用来加强聚酰亚胺与SiO2的相容性。采用SEM及万能拉力实验机对膜材料的微观结构和力学性能进行了表征。结果表明,质量分数为10%SiO2的杂化膜力学性能得到加强,20%,30%的膜力学性能下降;加入偶联剂有效地抑制了SiO2的团聚,20%,30%的杂化膜力学性能得到了改善。     

纳米Al2O3的晶型对聚酰亚胺杂化薄膜性能的影响

将经偶联剂处理的纳米Al2O3粉体,借助超声波以一定方式均匀分散于聚酰胺酸溶液中,制备出Al2O3不同晶型、不同含量的PI/纳米Al2O3杂化薄膜,并对杂化薄膜微观形貌、聚集态结构、光透过率、热稳定性、电击穿场强进行研究,分析Al2O3晶型和含量对PI/纳米Al2O3杂化薄膜的结构和性能的影响.结果表明:PI/纳米Al2O3杂化薄膜的热稳定性,电击穿场强均高于纯PI薄膜,且随着纳米Al2O3含量的提高热稳定性也随之提高,电击穿场强先升高后降低;填充Al2O3粉体的晶型对PI薄膜分子链堆积密度有较大的影响,导致添加不同晶型Al2O3的杂化薄膜性能的差异.     

聚酰亚胺/SiO2杂化薄膜的制备及其透光、隔热性能

以PMDA和ODA为单体原料、DMF为溶剂、TEOS为有机硅源,采用溶胶-凝胶法制备了PI/SiO2杂化薄膜,测试了杂化薄膜的透光率和隔热性能;采用FT-IR、SEM、TG-DTA等分析手段对杂化薄膜的结构、微观形貌及热稳定性进行了表征.结果表明,杂化薄膜的可见光透过率高于85%,紫外光透过率低于10%.隔热性能测试结果显示,杂化薄膜具有良好的隔热性能.结构分析证明,热处理后生成了聚酰亚胺环,形成了有机相-无机相互穿结构.热重分析表明,掺杂SiO2的薄膜失重5%的温度升高了24℃.     

聚酰亚胺/SiO_2杂化膜的微观结构与力学性能

以聚酰亚胺(HQDDA-0DA)为基体,正硅酸乙酯(TEOS)为增强剂,在共溶DMF中,通过溶胶-凝胶法,制备出厚度约为20μm,不同含量SiO2的PI/SiO2杂化膜,用Fr-IR、SEM及万能拉力实验机对膜材料的微观结构和力学性能表征.结果表明,杂化膜中Si-OH和PI存在化学键;10%SiO2含量的杂化膜SiO2颗粒呈卵形镶嵌在PI基体中,取向与膜平行,随着SiO2含量的增加,颗粒尺寸增大,30%SiO2含量的杂化膜中,无机相形成部分的连续结构,并出现团聚;10%SiO2含量的杂化膜强度和模量均为最大,随着SiO2含量的进一步增加的膜的强度与模量均下降.     

固体含量对PI/SiO2纳米杂化薄膜聚集态结构的影响

以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为有机单体,正硅酸乙酯(TEOS)为无机前驱体,制备了SiO2含量一定,PAA杂化胶液固体含量不同的PI/SiO2纳米杂化薄膜.利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)、广角X射线衍射仪(WAXD)分析了PAA杂化胶液固体含量对PI/SiO2纳米杂化薄膜聚集态结构的影响.研究结果表明,当PAA杂化胶液固体含量为10%～20%时,团聚的SiO2粒子粒径尺寸随固体含量增加而增加,有机相与无机相界面变清晰,两相作用减弱.随固体含量增加,PI分子链有序度降低,但固体含量对PI分子链有序度的影响很小.     

非线性光学含氟PI/SiO2杂化波导纳米材料的研究

以含氟的二胺5,5'-(六氟异丙基)-二-(2-氨基苯酚)及二酐4,4'-(六氟异丙基)-苯二酸酐为单体.首先合成了经酰胺化的主链上带有活性羟基的含氟聚酰亚胺,再通过Mitsunobu反应将活性生色分子分散红1共价链接到聚酰亚胺的侧链骨架上,合成了二阶非线性光学(NLO)含氟聚酰亚胺.采用溶胶-凝胶技术,利用偶联剂APTES制备带有发色团的及含有硅氧烷端分子的聚酰胺酸,其中的Si(OR)3基经水解、缩合后,与正硅酸乙酯在催化剂作用下反应,经杂化、凝胶后,得到热稳定性高的杂化材料.将制得的含氟聚酰亚胺/SiO2杂化材料,利用FT-IR、SEM、TEM、XRD、DSC等手段对其进行了表征.杂化材料的玻璃化转变温度(Tg)为382℃,比纯聚酰亚胺的Tg(306℃)高76℃,表现出优良的高温热稳定性.     

聚酰亚胺树脂研究与应用进展

聚酰亚胺树脂是一种耐热性高、介电性能优异、机械强度良好的高分子材料。本文中主要介绍了聚酰亚胺树脂近几年的研究与应用进展情况。包括: 用新的合成方法引入特征元素或基团, 制备出性能优异或具有某种特色功能的新型聚酰亚胺树脂; 聚酰亚胺树脂在复合材料中的应用进展; 聚酰亚胺树脂在微电子工业中的应用进展;并且提出了聚酰亚胺树脂的发展方向。     

溶胶-凝胶法制备氧化硅-氧化铝共掺杂聚酰亚胺薄膜及其性能

采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅及氧化铝溶胶,将溶胶混合后掺入正在反应的聚酰胺酸中,制得聚酰亚胺/二氧化硅-氧化铝杂化薄膜。利用扫描电子显微镜对杂化薄膜的微观形貌进行了表征,并测试了无机组分含量不同的杂化薄膜的力学性能、热稳定性及介电性能。试验结果表明,杂化薄膜材料中无机相呈现纤维结构和颗粒结构,有效地提高了薄膜的力学性能。杂化薄膜与纯膜相比,热分解温度有较大提高,且随着无机组分含量增大,热分解温度呈现先上升后下降的趋势。介电性能分析表明,杂化薄膜的介电常数和介电损耗与频率的关系符合德拜松弛极化机理。     

Fabrication and application of polyimide plastic molds for nanoimprint lithography

In this work, we have developed low-cost, high modulus, flexible, and UV transparent polyimide plastic molds for nanoimprint lithography (NIL). Different structures of poly(amic acids) (PAA) and polyimides (PI) have been synthesized. By casting the PAA or PI solutions on a silicon master, flexible but still rigid plastic molds can be produced. The advantages of the PI molds are: (1) high glass-transition temperatures (Tg) up to 310 degrees C, (2) high thermal stability over 500 degrees C, (3) high tensile modulus, and (4) UV transparency for use in UV-NIL. Various micrometer and nanometer scale patterns could be obtained from the PI molds on a large area (4 inch wafer). The imprinting results showed that the PI molds could be faithfully used for both hot embossing NIL and UV-NIL.     

聚酰亚胺及其LB膜光电导性研究进展

对芳香性聚酰亚胺及其Ｌａｎｇｍｕｉｒ－Ｂｌｏｄｇｅｔｔ膜的光电导性研究作了总结,讨论了分子链结构、取向、掺杂等因素对其光电导性的笔电荷转移络合物的光电导机理。结果表明,给电子基团的引入有利于分子链间电荷转移络合物的形成,从而提高其光敏性;大分子链的堆积和高度有序的排列、取向,有利于光生载流子的定向全和光电导性能的提高。     

含三氟甲基聚酰亚胺的研究进展

三氟甲基聚酰亚胺是目前研究得较为广泛的一类功能材料,综述了含三氟甲基聚酰亚胺的研究进展,从含不同基团的三氟甲基结构(3F,6F,9F)出发,介绍了这3类基团的结构和特点,归纳了一些新型含三氟甲基二胺单体和二酐单体的结构与合成,主要介绍近年来国内外在含三氟甲基聚酰亚胺的性能研究及应用领域中的最新进展。     

Channel-optical-waveguide fabrication based on electron-beam irradiation of polyimides

A new-channel-waveguide-fabrication process for use with polyimide is described. The new technique uses an electron-beam-induced effect to alter the refractive index of the polyimides directly. Channel waveguides with an 8-μm-wide, 8-μm-deep core have been fabricated on a polyimide film by the use of electron-beam irradiation. Only one kind of polyimide (6FDA/TFDB) was used in this waveguide. The difference in refractive index between the core and the cladding was approximately 0.30% for both TEand TM-polarized incident light when the dose was 1500 μC/cm(2), which was sufficient to produce waveguides. The optical properties of the waveguide are also demonstrated.     

Synthesis and characterization of functional ladder-like polysilsesquioxane and their hybrid films with polyimide

Ladder-like polyphenylsilsesquioxane has been synthesized by a convenient two-step approach and then modified to ladder-like poly(nitrophenyl)silsesquioxane (LPNPSQ) and poly(aminophenyl)silsesquioxane (LPAPSQ) by nitration and reduction reaction. These ladder-like polysilsesquioxanes (LPSQs) were characterized by Fourier transform infrared, nuclear magnetic resonance and X-ray diffraction (XRD). The results confirm the ladder-like structures of LPSQs and suggest the decrease of regularity after the chemical modification. Then high performance polyimide/ladder-like polysilsesquioxane (PI/LPSQ) hybrid films have been prepared by incorporating synthetic LPSQs with different functional groups into PI matrix, respectively, using conventional techniques. The interfacial interactions between PI matrix and LPSQ were investigated with XRD and scanning electron microscopy. Then the thermal and mechanical properties of the hybrid films were studied using dynamic mechanical analysis and tensile tests. The results indicate that different functional groups in LPSQs have great effects on the interfacial interactions and the properties of the hybrids. Both LPNPSQ and LPAPSQ can be dispersed uniformly in PI matrix because of the physical or chemical interaction between functional groups and PI. With these strong interfacial interactions, PI/LPNPSQ and PI/LPAPSQ hybrid films show higher glass transition temperatures and better mechanical properties.     

聚酰亚胺纳米纤维的制备及性能表征

为了研究一步法所纺聚酰亚胺(PI)纳米纤维的结构与性能,采用静电纺丝技术,以热塑性聚酰亚胺粉末为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、吐温80等按一定比例混合的溶液为溶剂,制备了平均直径在0.313~0.785μm的2种PI纳米纤维,并对其结构和性能进行表征。结果表明,所纺纳米纤维表面无微孔,纤维直径随纺丝液浓度的增加而增加;随纺丝电压和纺丝距离的增加而先减小后增加。此外,不同溶剂体系所纺PI纳米纤维的结构和性能存在很大差异,PI DMF-DMAc纳米纤维的结构规整性、力学性能(断裂强度24.8 MPa)和热稳定性(热分解温度535℃)均高于PI Tween80-DMF-DMAc纳米纤维(其断裂强度为16.5 MPa,热分解温度为421℃)。     

聚酰亚胺渗透汽化膜的研究(Ⅱ)聚酰亚胺化学结构对膜渗透汽化性能的影响

以2种二酐、3种二胺为单体，制备了6种不同分子结构的聚酰亚胺(PI)均质膜．测定了这几种膜的物理性质和渗透汽化性能，并讨论了聚酰亚胺刚性和分子结构对均质膜渗透汽化性能的影响．     

聚酰亚胺玻璃化转变的动力学模拟

聚酰亚胺具有许多优异的性能,因此在工业中得到了广泛应用。目前对聚酰亚胺玻璃化转变的研究都局限于实验法,但由于实验条件的限制如高温、高压等,通过实验方法难以得到实验数据,影响人们对聚酰亚胺玻璃化转变的认识。利用Materials Studio v7.0对聚酰亚胺玻璃化转变进行模拟,计算出4种不同聚酰亚胺在不同温度下的密度,从而得到比体积与温度关系图,再根据Fox和Flory提出的自由体积理论得到聚酰亚胺的玻璃化转变温度。模拟计算出的玻璃化转变温度与实验值基本一致,表明可以通过动力学模拟研究聚酰亚胺玻璃化转变。