4,6-二氯嘧啶的合成研究

以4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷和三乙胺合成4,6-二氯嘧啶,最佳实验条件为:4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷与三乙胺的摩尔比为1:3:3,温度在80～90℃,反应时间为1 h。该条件下,反应的收率可达到86.58%。     

2—氨基—4,6—二氯嘧啶的合成

论述了合成２－氨基－４,６－二氯嘧啶的改进方法。     

4,6-二氯嘧啶清洁合成工艺

报道了一种清洁合成4,6-二氯嘧啶(DCP)工艺.首先,由甲酰胺、丙二酸二甲酯和甲醇钠制备4,6-二羟基嘧啶(DHP).当n(丙二酸二甲酯):n(甲酰胺):n(甲醇钠)=1:4:4,反应温度为60℃,反应时间2 h时,DHP的收率可达90.4％.然后,DHP与POCl3在60℃下反应2 h获得DCP.此反应的最佳条件为...     

4,6-二氯-2-环丙基嘧啶-5-乙酸的合成

以1,1,2-乙烷三羧酸三甲酯和环丙基甲脒盐酸盐为原料,经环合、醇解、三氯氧磷氯化、选择性水解再氯化等反应合成4,6-二氯-2-环丙基嘧啶-5-乙酸,收率为14%。中间体及产品结构经~1 H NMR和IR确认。     

磺酰脲类除草剂中间体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展

综述了国内外近年来农药中间体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展。介绍了以丙二睛、硝酸胍与丙二酸二乙酯、2-氨基4,6-二氯嘧啶为原料的合成工艺路线和研究水平。分析比较了各种合成方法的优缺点,展望了合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的工业化发展前景。     

2-氨基-4,6-二氯嘧啶的合成

论述了合成２－氨基－４,６－二氯嘧啶的改进方法。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

以丙二腈、甲醇为起始原料,首先合成了1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐,然后经碱中和得到1,3-二甲氧基丙二亚胺单盐酸盐,再与单氰胺反应得到3-氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙脒,最后在甲醇中回流闭环得到目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。产品含量大于99.0%,总收率80.9%。该工艺原料易得、条件温和、操作简单、适合工业化生产。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究

磺酰脲类除草剂是一类高效的除草剂,被广泛应用在园林、旱地、防虫水田、森林防火隔离带和非耕地杂草等各个方面。2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是磺酰脲类除草剂合成的重要中间体,本选题主要采用以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经过环合生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,再通过与三氯氧磷反应,三乙胺做催化剂的条件下氯化得到2-氨基-4,6-二氯嘧啶,最后与甲醇钠反应,甲氧基化得到目标化合物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。试验通过探讨实验条件对产率的影响,优选最佳反应条件,总收率达到53.3%。     

4,6-二氯嘧啶合成工艺研究

4,6-二氯嘧啶是一种重要的化工中间体.研究了反应温度、溶剂种类、催化剂种类、催化剂用量和反应物投料配比在4,6-二氯嘧啶合成过程中对反应的影响.结果 表明,在以邻硝基甲苯为溶剂,苄基三乙基氯化铵为催化剂,且催化剂用量为4,6-二羟基嘧啶质量的2％,n(4,6-二羟基嘧啶):n(三光气)=1∶0.8,反应温度为100～...     

医药中间体4,6-二氯-2-甲基嘧啶的杂质分析

目的：通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析4,6-二氯-2-甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法：(1)高效液相色谱法(控制3个杂质):采用Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;双波长：(1)260 nm,(2)205 nm;柱温为30℃;进样量10μL。经验证,本方法专属性良好,各杂质分离度均符合要求,检测限分别为0.11,0.10,0.10μg/mL;定量限为0.23,0.20,0.20μg/mL。供试品溶液在室温条件下放置24 h稳定。(2)气相色谱法(控制丙二酸二乙酯):采用DB-1701(30 m×0.32 mm×1.0μm)色谱柱,柱温：起始温度为40℃,维持5 min,以20℃/min的速率升温至140℃,维持10 min,再以30℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度：200℃;检测器(FID)温度：250℃;载气：氮气;柱流速：2.0 mL/min;分流比：10∶1。经验证,溶剂不干扰测定,检测限为0.42μg/mL...     

正交实验优化2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的合成工艺

以硝酸胍与乙酰丙酮为起始原料,在碳酸钾存在下于水溶液中合成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。以物料比、催化剂用量、反应温度、反应时间为考察因素,采用L9(34)正交实验优化工艺条件。结果表明,最佳的工艺条件为:硝酸胍与乙酰丙酮的物料比为1∶1.5,碳酸钾用量为0.05 mol,反应温度为80℃,反应时间为7 h,产率达98%。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究

以甲醇与丙二腈为主要原料,在无水甲苯的氯化氢体系中发生亲核加成反应合成1,3-二甲氧基丙二亚胺盐酸盐;碱中和后与单腈胺反应生成3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙咪;甲苯中回流环合生成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。采用单因素法考察了反应溶剂、反应时间、反应温度等对产品收率的影响。得到了合成目标产物的最佳条件,在此条件下目标产品的最终收率为75%(以丙二腈记)。     

2—氨基嘧啶类系列化合物的合成

本文报道了十二种2-氨基嘧啶类系列化合物的合成。     

正交设计法优选2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的合成工艺

以硝酸胍和乙酸丙酮为原料,采用L9(34)正交实验法,以物料比、催化剂用量、反应时间为考察因素,优选2-氨基-4,6-二甲基的最佳合成工艺。结果表明,2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的最佳合成工艺为:硝酸胍与乙酰丙酮用量比为6∶8,碳酸钾用量1.0 g,反应时间24 h。     

4-氯-5-甲基嘧啶的合成研究

嘧啶类化合物是一种非常重要的杂环化合物,广泛应用于医药、农药领域。文章介绍了标题化合物的合成方法。以4,6-二氯-5-甲基嘧啶为起始原料,经肼基取代及脱肼基两步反应合成了目标化合物,并经MS和~1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线反应步骤短、操作简单、成本低且安全环保,反应总收率91%。该路线适合于工业化生产。     

2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成研究

2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶是新型的嘧啶类中间结构体.以甲氧基乙酸甲醋、甲酸甲酯、尿素、三氯氧磷等为原料,经环合、氯化,合成了2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶.反应条件优化后总收率可达到46%,产品纯度在99.5%以上.     

2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成

以2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶为起始原料,经过氯化、氟化合成农药中间体2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶。详细考察了原材料配比、反应时间、反应温度对反应的影响,获得了反应优化条件:n(三氯氧磷)∶n(2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶)为2.2∶1,n(氟化钾)∶n(2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶)为2.5∶1,氯化反应温度75℃～85℃,氯化反应时间3h,氟化反应温度(160±5)℃,氟化反应时间2.5h。产品总收率75%,产品含量98%。     

2-氨基嘧啶合成工艺的研究

介绍了2氨基嘧啶的制备方法,并通过正交法研究了多种因素对总收率的影响,得到了较佳的工艺条件。实验结果表明,丙二酸二乙酯与胍物质量的比为1.1∶1,三氯氧磷与胍物质量的比为1.2∶1,锌粉与胍物质量的比0.23∶1,三次回流反应总时间为15h,总收率最高为76.2%。     

4,6-二羟基-5-氯嘧啶的合成

以丙二酸二乙酯为原料,经NCS氯化得到2-氯丙二酸二乙酯,然后以甲醇为溶剂,在碱金属催化剂下,经与醋酸甲脒反应得到4,6-二羟基-5-氯嘧啶.反应总收率为73.4%(以丙二酸二乙酯计),含量为99.7%,其结构经红外和氢谱核磁分析确证.     

4,6-二氯-2-甲基嘧啶的合成工艺研究

4,6-二氯-2-甲基嘧啶是合成抗癌药物达沙替尼的重要中间体.以乙脒盐酸盐和丙二酸二甲酯为原料经过环化、三氯氧磷氯化合成4,6-二氯-2-甲基嘧啶.正交试验确定合成4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的较优工艺条件为:以甲醇为溶剂,n(乙脒盐酸盐)/n(甲醇钠)=1∶3.4,温度20℃下反应4 h,收率85.76％;正交试验确定三氯氧磷氯化的较优工艺条件为:以三氯氧磷为溶剂和氯化试剂,反应温度105℃,N,N-二乙基苯胺用量为4,6-二羟基-2-甲基嘧啶物质的量的2倍下反应4h,收率69.55％;两步总收率59.65％.