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以桐油为原料制备3-正丁基-6-(1-癸烯酸基)-4-环己烯二酸,分子式为C22H34O6(C22三元羧酸)。首先通过酯交换反应得到桐油酸甲酯,桐油酸甲酯与马来酸酐经过Diels-Alder反应制备3-正丁基-6-(1-癸烯酸甲酯基)-4-环己烯二酸,再经过皂化、酸化和分离等过程得到C22三元羧酸。用FT-IR、MS及1H NMR对其结构进行表征。采用正交试验考察Diels-Alder反应的最佳反应条件为:桐油酸甲酯与马来酸酐投料比为1∶1.2,反应温度为160 ℃,反应时间为2 h。 相似文献
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选用具有丰富不饱和共轭三键的桐油为原料,并通过酯交换、D–A反应对其改性合成了具有六元环结构的多酯类化合物3–正丁基–6–(9–癸烯酸甲酯–10基)–4–环己烯二酸二异辛酯(METATM),并对其改性聚氯乙烯(PVC)的各项性能进行了研究。结果表明,桐油具有丰富的α–桐酸,其甲酯与马来酸二异辛酯合成METATM的最佳工艺为:桐油甲酯与马来酸二异辛酯的物质的量之比为1∶1,反应温度为220℃,反应时间为5 h,转化率达97.4%;其产品闪点与加热减量均优于邻苯二甲酸二辛酯(DOP),对PVC具有较好的增塑性能,但效果不及DOP,更适合作为辅助增塑剂与DOP复配使用,可有效降低非环保增塑剂的使用量。 相似文献
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以生物质油酸甲酯(MO)作原料,与乙烯进行交叉复分解反应,可同时制备1-癸烯和9-癸烯酸甲酯。首先评估了3种常用的烯烃复分解催化剂对体系的影响,筛选出了Grubbs I代催化剂为最佳催化剂,以MO的转化率和1-癸烯、 9-癸烯酸甲酯的产率以及选择性为评价指标对Grubbs I代催化剂的工艺条件进行探索,结果显示:溶剂为甲苯,MO浓度0.1 mol/L,温度40℃、乙烯压力0.2 MPa,反应时间2 h,催化剂用量为MO的1%(摩尔分数)时,得到MO转化率为97.4%,1-癸烯的产率和选择性分别为97.4%和100%,9-癸烯酸甲酯的产率和选择性分别为76.4%和78.4%。Grubbs II作催化剂的较佳工艺条件为溶剂为甲苯,MO浓度0.1 mol/L,乙烯压力0.5 MPa,温度40℃,反应时间1 h,催化剂用量为MO的0.5%,该条件下1-癸烯产率达到76.4%,9-癸烯酸甲酯产率达80.1%,MO转化率为92.7%。 相似文献
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一、前言(±)反式2,2-二甲基-3-异丁烯基环丙烷羧酸甲酯(简称消旋反式菊酸甲酯)是合成某些拟除虫菊酯的重要中间体之一。本文使用热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)对菊酸甲酯进行总含量的测定,方法简便快速、精密度较高,可用于科研和工业生产过程的中间控制分析。 相似文献
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以2-(5-溴-2-吡啶)乙腈和1,2-二溴乙烷为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过烷基化反应获得1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷-1-腈(3),水解反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸(2),酯化反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯(1)。优化反应条件为:投料比n(1,2-二溴乙烷)∶n(2-(5-溴-2-吡啶)乙腈)=1.02∶1.00,n(氢氧化钾)∶n(3)=3.0∶1.0,溶剂二甲基亚砜用量1.8 L,双氧水滴加时间2.0 h,结晶温度-15℃,pH为8.0。优化条件下目标化合物1收率69.5%,纯度98.6%(HPLC)。目标化合物的结构经熔点和1H NMR表征确证。 相似文献
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以生物柴油中的亚油酸甲酯与马来酸二丁酯(DBM)为原料,分别以碘、固体碱为催化剂或在仅加热的条件下合成了C22-三酸三酯。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)和质谱(MS)对产物结构进行表征。结果表明,以碘作为催化剂时,生成具有环己烯结构的C22-三酸三酯,反应为Diels-Alder环加成反应;以固体碱KOH/活性白土作催化剂时,生成主链具有共轭结构的悬挂型C22-三酸三酯,反应可能按照碳负离子历程进行;在不用催化剂、仅加热的条件下,也生成主链具有共轭结构的悬挂型C22-三酸三酯,反应可能按照自由基反应机理进行。 相似文献
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卡那霉素A、B多元弱碱离解常数的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用电位滴定法和实验数据分段线性回归分析方法测定并估算了卡那霉素A、B的多元弱碱离解常数,报导了卡那霉素B的五级离解常数(pKa1=9.11,pKa2=8.22,pKa3=7.43,pKa4=6.56,pKa5=5.61)。并用计算机拟合了在不同pH值条件下卡那霉素A、B各价态离子的分布曲线,为卡那霉素A、B的分离纯化提供了重要的理论依据。 相似文献
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以顺-3-己烯酸甲酯为原料,探究不同反应体系对叶醇合成收率的影响。并优化了以顺-3-己烯酸甲酯、乙醇、氯化钙为原料的还原体系工艺条件,得到的最优反应条件为:顺-3-己烯酸甲酯用量为38.4g,m(95%乙醇):m(顺-3-己烯酸甲酯)=6;n(CaCl2):n(顺-3-己烯酸甲酯)=0.8;n(NaBH4):n(顺-3-己烯酸甲酯)=1.2,反应温度20℃,反应1h,叶醇收率为80.92%,并在此基础上扩大到公斤级反应,最终得到叶醇收率为80%以上,具有广阔的工业化应用前景。 相似文献
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<正> 《美国油化学杂志》1988.6介绍了一种以萘烷为氢转移剂,以Pd/C为催化剂,催化不饱和脂肪酸甲酯氨化的方法。该法考察了 10—十一烯酸、油酸、反油酸、十八碳炔酸、亚油酸、环状C_(21)脂肪族二元酸、C_(22)三羧酸和C_(3(?))二羧酸的甲酯,以及2—环戊烯十一烷酸、2—环戊烯十三烷酸和环戊烯十二碳烯酸的混合物的氢化反应。色谱分析和光谱分 相似文献
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1 疏水毛细管膨化剂 有机物是微溶于水的,例如:带羟基羧酸脂肪酸三烷基酯或乙酰化;柠檬酸三丁酯;四烷基脲,如四丁基脲;双或叁烷基胺,如双(2乙基已基)胺或三丁基胺;双(烷基氨基)烷基醇,如乙-二-丁基氨基乙醇,或环状萜烯醇,如(牧)儿醇和d-苎烯;N杂氮环酮,N烷基呲咯烷酮;二异丁基萘磺酸;膦酸三烷基酯;二丙二醇特丁醚和二丙二醇二甲醚;壬基环已醇聚氧乙烯醚等. 相似文献
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R-( )-2-(4-羟基苯氧基)丙酸(HPPA)是合成除草剂炔草酯的重要中间体.在分离和纯化工艺中,需要调节溶液的pH值控制HPPA各种存在形式的分布系数.然而文献上未见HPPA离解常数的报道,为此用pH计测定酸碱滴定法测定THPPA的离解常数pKa1和pKa2,并进行不确定度评定.结果报告如下:被测量pKa1和pKa2分别为3.10和10.25;合成标准不确定度为0.021和0.019;有效自由度为4.2和4.4;包含因子(置信概率为0.95)均为2.7;扩展不确定度为0.06和0.05.据此讨论了相关的工艺. 相似文献
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采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对白玉兰花和黄玉兰花的挥发性成分进行分析。两种玉兰花共鉴定出91种挥发性成分,其中共有成分检出31种。白玉兰花的主要挥发性成分为2-甲基-丁酸甲酯(42.04%)、丙酸甲酯(13.89%)、苯乙醇(4.86%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.61%)和石竹烯(3.80%);黄玉兰花的主要挥发性成分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(41.34%)、安息香酸甲酯(9.68%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮(7.93%)、苯乙醛(6.70%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(4.29%)、β-月桂烯(4.06%)和D-苧烯(3.55%)。对于萘(樟脑)类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为5.20%,黄玉兰花未检出;对于甲酯类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为62.10%,黄玉兰花测得的相对百分比为11.60%;对于醇类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为9.47%,黄玉兰花测得的相对百分比为42.70%;对于烯烃类(含萜烯)化合物,白玉兰花和黄玉兰花测得的相对百分比分别为17.80%和10.30%。研究结果显示,两种玉兰花的挥发性成分及其相对百分比存在很大差异。 相似文献
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为实现烯烃交叉复分解直接应用于植物油甲酯中获取长链终端烯烃化合物,本研究分别以油酸甲酯(MO)和亚油酸甲酯(ML)为原料,通过烯烃交叉复分解反应制备长链终端烯烃化合物1-癸烯(CM1)、1-庚烯(CM2)和9-癸烯酸甲酯(CM3)。对4种典型的Grubbs催化剂,10种短链液体烯烃底物以及不同的反应条件(反应温度、时间、催化剂用量和脂肪酸甲酯与烯烃底物物质的量之比)的影响规律进行对比分析,结果表明:4种催化剂中第二代Hoveyda-Grubbs催化剂(C3)适合于MO,第二代Grubbs催化剂(C2)适合ML,10种短链液体烯烃底物中丁香酚较有利于目标产物的生成。在反应温度0℃、反应时间20~60 min、催化剂用量0.5%~1%以及n(脂肪酸甲酯)∶n(丁香酚)为1∶10~1∶20范围内,两种原料均可获得较佳的结果,MO与ML的转化率最高均可达99%,CM1、CM2和CM3产率最高分别为80%、92%和73%。 相似文献