聚合物多元醇中醛类物质的检测

利用羰基化合物与2, 4–二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙的原理,建立了柱前衍生、高效液相色谱(HPLC)法测定聚合物多元醇中醛类物质含量的方法。确定样品的衍生条件如下:以磷酸为催化剂,衍生时间为60 min,衍生温度为60℃,绘制了甲醛–DNPH、乙醛–DNPH、丙烯醛–DNPH的外标法校准曲线,找到了分离丙烯醛与丙酮的方法。实验结果表明,该方法具有测定范围广、重复性好、回收率高等优点,是一种测定聚合物多元醇中多种醛类物质含量的有效方法。     

聚醚多元醇中醛类组分的HPLC法测定

利用羰基化合物与2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙,建立了柱前衍生、高效液相色谱（HPLC）法测定聚醚多元醇中醛类物质含量的方法,研究了样品衍生化条件,绘制了甲醛．DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH及丙醛．DNPH的外标法校准曲线。结果表明,甲醛、乙醛、丙烯醛的线性范围为0．02～20．00μg／mL,丙醛的线性范围为0．80—800．00μg／mL;醛类物质的检测限在O．025μg／mL以下。用于聚醚多元醇样品中甲醛、乙醛、丙烯醛和丙醛的测定取得了满意的结果,该方法具有测定范围广、回收率高等优点,是一种测定聚醚多元醇中多种醛类物质含量的有效方法。     

利用比色法测定葡萄酒的酒精度

利用比色法测定了葡萄酒酒精度。用重铬酸钾将乙醇氧化为醋酸,生成Cr3+,其颜色的深浅程度与乙醇含量成正比,再利用分光光度计测量不同浓度时Cr3+的吸光度。经实验测量表明在587 nm处乙醇浓度与吸光度在0.0002~0.0016(vol)内呈良好的线性关系,吸光度与乙醇浓度成正比。依据比色法测定葡萄酒酒精度的原理可以测定未知酒样的酒精度,提高了酒精度测量的准确性和精确性。     

肟化法测定羰基化合物的含量

本文阐述了肟化法的基本原理和分析方法。 1 前言测定羰基化合物的方法很多,从经典的肟化法、电位滴定法、氧化法、比色法以至到目前比较先进的原子吸收和气相色谱等有诸多方法。但作为容量分析的肟化法还是目前测定羰基化合物常用和重要的分析方法。因它具有方法简单、操作方便、精确度高等优点,很适用     

中间相沥青纤维的氧化稳定化研究

本文对两种不同的中间相沥青原丝进行氧化稳定化的研究。测试了原丝在氧化过程中含氧量的变化规律,提出了不同QI含量的沥青原丝在达到稳定化时所需最低含氯量的断定方法。本文还采用X射线光电子能谱法(XPS)测定了氧化丝表面含氧官能团的种类和数量,并结合元素分析数据探讨了氧化稳定化的机理。     

褐煤氧化氨解过程中腐植酸官能团含量的研究

采用离心、抽滤等分离方法,大幅度减少褐煤中的杂质,提取腐植酸,分析测定了腐植酸中羧基、羰基、甲氧基及总酸性基等官能团和氮元素的含量。考察了褐煤氧化氨解过程中,上述官能团的变化规律和反应前后氮含量的变化。结果表明,氧化氨解过程可使腐植酸中总氮含量显著增加;引起腐植酸各官能团含量的显著变化。其中,反应温度和氧压对氧化氨解反应影响显著,温度和氧压越高,羧基和总酸性基的含量越多,甲氧基和羰基的含量越少;氨水浓度对氧化氨解反应影响不大,氨水浓度增高,羧基和总酸性基基本不变,甲氧基和羰基略有减少。     

腐植酸中羰基醌基对紫外和可见光谱的影响

煤有机质中含有一定数量的羰基和醌基,特别在氧化烟煤和褐煤腐植酸中,总羰基(酮基 醌基)含量相当高,有的竟达10毫克当量/克,其氧含量占总氧的53～61％。这是相当可观的。羰基、醌基同其它不饱和键相互共轭,形成不同程度的共轭体系,可能是造成腐植酸暗色聚合体的主要生色团,     

基于红外光谱法的PE-HD光氧老化行为及氧化物生成规律

采用衰减全反射傅里叶红外光谱技术分析了滚塑包装箱专用高密度聚乙烯（PE-HD）材料老化过程中羰基指数、羟基指数、支化程度、断链程度、不饱和度所对应特征谱带吸光度的变化趋势,进一步确定其老化行为,并通过对氧化产物特征谱带洛伦兹分峰,探究了不同类型氧化产物的生成规律。结果表明,整个老化周期内,材料不饱和双键吸光度呈现上升趋势,支化和断链程度呈现较大幅度的增长,且老化初期断链占主导地位,老化后期支化作用更显著;氧化产物生成规律表现出氧化产物以酮羰基为主,且羧酸羰基、酯羰基和醛羰基、γ内酯羰基在前期增长较快,后期增速放缓达到一个稳定值。     

化学分析法研究成熟方式对番木瓜营养成份的影响

通过考马斯亮蓝法、甲醛滴定法、3,5-二硝基水杨酸比色法和糖度计测定番木瓜3种成熟度果实蛋白质、氨基酸、还原糖及可溶性固形物含量,研究成熟方式对番木瓜营养成分的影响。结果表明随成熟度提高,番木瓜蛋白质含量降低、可溶性固形物含量先增加后减少。还原糖含量增加,树上成熟果实还原糖含量增幅显著高于离体成熟果实。氨基酸含量因成熟方式不同呈现不同变化趋势,树上成熟果实随成熟度增加氨基酸含量增加,且高于离体成熟果实。     

液相色谱法测定盘式蚊香燃烧烟雾中醛酮类化合物的含量

[目的]建立液相色谱测定盘式蚊香燃烧烟雾中醛、酮化合物含量的方法.[方法]将涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采样小柱连接在自制的蚊香燃烧产物收集装置上,通过控制进气、抽气速度,收集蚊香燃烧产生的烟雾中醛酮类化合物,洗脱后用液相色谱对醛酮类化合物含量进行测定.[结果]通过自制的蚊香燃烧产物收集装置;采用DNPH采样小...     

天然水中碘离子含量的测定

天然水中碘离子的含量虽微,但却有着特殊的意义:所謂碘标誌卽是寻找油田的可靠标誌之一,因此,在水化学研究工作中,对它給予了相当的重視。碘离子的測定方法,根据天然水中碘离子含量的不同而有容量法和比色法。在容量法中,常用溴水为氧化剂,将I′氧化为IO_3′、而后以碘量法测定。在比色法中,有用三氯甲烷抽提被氧化的游离碘的比色法,碘离子对四价鈰离子和亚砷酸的接触作用法及碘淀粉比色法等。在碘离子含量較小时,一般常用后一方法。常用的碘淀粉法虽較灵敏,但因是硫酸酸化,所以仍     

酸度对硫酸亚铁/硫酸亚铁铵溶液稳定性影响

采用重铬酸钾法,对酸性介质中硫酸亚铁、硫酸亚铁铵溶液中二价铁离子含量进行了测定,通过计算得出二价铁离子被氧化的损耗量,研究了不同pH值条件下的二价铁离子被氧化的损耗量,做出了量化曲线,发现在pH=3.5～5.5时,其氧化程度是相对稳定的,且硫酸亚铁铵比硫酸亚铁要稳定一些。     

茚三酮比色法与甲醛滴定法测定棉籽粕蛋白水解度的比较

本文选用中性蛋白酶水解棉籽粕蛋白,对不同酶解时间的棉籽粕蛋白水解液的水解度分别用茚三酮比色法及甲醛滴定法进行测定。结果表明,与甲醛滴定法相比,茚三酮比色法更简便、更快速,且灵敏度高、可重复性强。是最适合测定低浓度棉籽蛋白水解液水解度的方法。     

预处理对再生蛋白纤维蛋白质含量测定的影响

为了探讨预处理对再生蛋白纤维中蛋白质含量测定的影响,将再生蛋白纤维(大豆蛋白复合纤维和蚕蛹蛋白粘胶纤维)试样分为两份,其中一份进行预处理。两份样品均采用凯氏定氮法测试蛋白质含量,将所得的两组数据利用SPSS软件进行t检验。结果表明,预处理对大豆蛋白复合纤维中蛋白质含量的测定无显著影响,对蚕蛹蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的测定有较大影响,导致测试结果偏低。     

应用AQC柱前衍生荧光检测脑蛋白水解液中的氨基酸

目的 利用AQC柱前衍生荧光对脑蛋白水解液中游离氨基酸进行检测。方法 以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,利用高压液相色谱荧光检测器系统考察氨基酸衍生和液相分离过程中的各种影响因素,检测脑蛋白水解液中各种游离氨基酸含量。结果 确定氨基酸的浓度在250μmol/L最为合适,准确的测定脑蛋白水解液中氨基酸的种类及含量。结论 采用荧光检测器可以准确地测定蛋白质中氨基酸组成及含量。     

脱碳液中总钒比色法测定的改进

化肥厂脱碳液中总钒的测定,一般多采用氧化还原容量法和过氧化氢比色法。比色法常用未处理的原液作为参比液进行比色,其结果波动甚大,和实际含量相差甚远,有时甚至出现空白值高于样品值的现象。笔者将空白试液按分析步骤处理,不加过氧化氢显色剂,其测定结果仍与真实含量相差较大。为了解决上述问题,我们通过试验,采     

不同等级商品规格的桔梗药材质量研究

对不同等级商品规格的桔梗药材中桔梗总皂苷、桔梗皂苷D含量进行测定研究。比色法测定桔梗总皂苷含量,HPLC测定桔梗皂苷D含量。不同等级规格的桔梗药材之间的总皂苷与桔梗皂苷D含量差异不明显,桔梗药材不同部位中总皂苷与桔梗皂苷D含量差异较大,其中桔梗外周皮的桔梗皂苷D含量最高,须根的总皂苷最高。对不同等级商品规格的桔梗药材进行质量研究,为桔梗药材商品规格的划分提供了实验依据。     

不同品种苜蓿皂甙含量的测定分析研究

利用超声波辅助提取法提取苜蓿皂甙,比色法测定皂甙含量,针对不同采摘时间、不同播种量,分析比较了7个品种苜蓿中苜蓿皂甙的含量。结果表明,不同苜蓿品种之间,同一品种,其播种量、采摘时间不同,所测苜蓿皂甙有所差异,皂甙含量在0.17%～0.61%。     

复混肥中硼含量的测定方法

概述复混肥中硼含量现有的测定方法(比色法、酸碱滴定法、液相色谱法),比较它们的优缺点,针对不同复混肥特性及硼含量,探讨快速简便测定复混肥中硼含量的方法。     

甲醇羰基合成碳酸二甲酯反应机理及多相催化剂研究进展

针对甲醇羰基合成碳酸二甲酯（DMC）反应体系,在综合分析以氯化亚铜、氯化铜以及铜分子筛为催化剂的氧化羰基化反应机理的基础上,着重介绍了多相催化剂的种类、结构、活性中心以及制备工艺的研究进展,并对各类催化剂的催化性能进行了分析和评价。通过溶胶-凝胶技术和分子筛包覆的方法制备的钴系催化剂,其活性和稳定性得到了提高;钯铜系催化剂经过载体改性和加入适当的助剂,甲醇转化率增大并在一定程度上抑制了氯离子的流失;无氯铜系催化剂避免了对设备的腐蚀,但催化活性和DMC的选择性普遍较低。最后指出利用各种现代表征手段以及分析技术研究表面过程深刻了解甲醇羰基合成机理,才能在催化剂的设计和开发上取得创新和突破。