乙二醇单叔丁醚与乙二醇二叔丁醚的分离

在实验测定乙二醇单叔丁醚(TMBE)与乙二醇二叔丁醚(TDBE)相平衡数据的基础上,回归得到了Wilson方程的相互作用参数Λ12和Λ21,并利用回归参数的Wilson方程预测了TMBE和TDBE共沸组成随压力降低,TMBE的摩尔分数降低。根据此特性,文中设计了利用差压精馏分离TMBE和TDBE的流程,并在Pro/II流程模拟软件上,建立了差压精馏分离TMBE和TDBE的模型并进行了模拟计算。模拟结果表明:利用差压精馏可分别获得纯度(摩尔分数)大于99%以上的TMBE和TDBE。     

乙二醇叔丁基醚的共沸分离及工程设计

以NRTL作为两相分离的物性方法，以水作为乙二醇叔丁基醚和乙二醇二叔丁基醚的共沸剂，在PROII流程模拟软件上建立了共沸精馏分离乙二醇叔丁基醚与乙二醇二叔丁基醚的模型，并进行了模拟计算。模拟结果表明，利用共沸精馏可分别获得纯度(质量分数)大于99%以上的乙二醇叔丁基醚和乙二醇二叔丁基醚。同时，以共沸精馏塔为装置核心主体，以5万吨/年乙二醇叔丁基醚装置为基础，对乙二醇叔丁基醚工程设计的参数进行了详细的探讨和研究。     

基于Aspen Plus模拟乙二醇叔丁醚和乙二醇的精馏过程

利用Aspen plus软件计算了乙二醇叔丁醚的物性参数,使用NRTL模型模拟了乙二醇叔丁醚和乙二醇的精馏过程。利用灵敏度分析方法确定了合理的精馏塔理论塔板数、进料位置、回流比以及操作压力,使乙二醇叔丁醚产品的纯度(摩尔百分数)达到99.9%,乙二醇产品的纯度(摩尔百分数)达到99.5%。模拟值与实际值的比较表明,理论计算与实际应用吻合较好,为乙二醇叔丁醚的分离设计提供可靠的依据。     

乙二醇单异丁醚的合成研究

介绍了乙二醇单异丁醚的反应机理及原料的摩尔比、反应温度和反应时间等因素对合成反应的影响。     

催化新工艺促进乙二醇丁醚技术升级

南京化工园的德纳(南京)化工有限公司采用自主技术建设的6万吨/年乙二醇丁醚项目已进入设计阶段。这一项目采用德纳公司开发的催化剂技术,生产的乙二醇丁醚收率可达90%以上,副产品二乙二醇丁醚将控制在10%以下,而目前国际通用的乙二醇丁醚催化技术,目的产物收串只能在75%以内。同时,新工艺还将避免传统工艺中大量副产品无法有效利用的弊端。     

乙二醇和1,2-丁二醇二元气液平衡体系的研究及模型预测

为了研究乙二醇-1,2-丁二醇在不同真空度下共沸组成的变化规律及差压精馏分离的可行性，使用改进的Othmer气液平衡釜测定了1～100 kPa下乙二醇-1,2-丁二醇二元体系的气液平衡数据，均通过了热力学一致性检验。分别采用Wilson、NRTL和UNIQUAC方程对不同压力下的气液平衡数据进行整体关联，结果表明，UNIQUAC方程计算精度更高，可适用于1～100kPa下的相平衡计算。采用UNIQUAC方程计算了不同压力下乙二醇-1,2-丁二醇的共沸组成，共沸组成中乙二醇的摩尔分数随压力的降低呈非线性增加。操作压力由100降低至1kPa时，共沸组成中乙二醇的摩尔分数的变化可达到12%，推断乙二醇-1,2-丁二醇具有差压精馏分离的可行性。     

南京德纳化工成功开发出乙二醇丁醚新技术

德纳（南京）化工有限公司采用自主技术建设的6万吨／年乙二醇丁醚项目已进入设计阶段。这一项目采用德纳公司开发的催化剂技术，生产的乙二醇丁醚收率可达90％以上。副产品二乙二醇丁醚将控制在10％以下。而目前国际通用的乙二醇丁醚催化技术．目的产物收率只能在75％以内。同时，新工艺还将避免传统工艺中大量副产品无法有效利用的弊端。     

乙二醇单叔丁基醚项目优化研究

乙二醇单叔丁基醚(ETB)在高端涂料和油墨剂领域可作为成膜助剂,还可作为环保性涂料替代乙二醇单正丁醚(EB).河北新欣园能源股份有限公司为了延伸产业链,建设了5.0万t/aETB项目,该项目采用亲加成工艺路线,以脱氢碳四和乙二醇为原料,通过精制得到产品ETB.介绍了该项目的 工艺技术和设备等情况.     

乙二醇丁醚国内市场调查

我国乙二醇丁醚生产能力达到12万t/a,有些装置生产技术高于国际水平,但国内企业几乎没有产品量产。调查发现进口产品价格甚至低于国内生产成本。建议组织调查,必要时提出反倾销诉讼。     

化学试剂乙二醇丁醚主体含量的测定——气相色谱法

1　前言化学试剂乙二醇丁醚是重要的有机试剂 ,应用十分广泛。现执行标准为Ｑ/12ＨＧ 5 483-2 0 0 0。原标准主体含量的测定为化学法 ,该分析方法存在分析时间长 (沸点较高 )、麻烦等问题 ,因而需建立一个快速而准确的分析方法适合于乙二醇丁醚主体含量的测定。我们经过多次试验 ,选出了以聚乙二醇为固定液 ,热导池检测器检测 ,采用归一法定量的测定方法 ,从而弥补了化学分析方法的不足。2　实验部分2 .1　仪器色谱仪 :北京分析仪器厂ＳＰ— 370 0气相色谱仪 ;色谱微处理机 :ＷＳＰ— 2 ;2 .2　色谱柱的选择试验2 .2 .1　固定液的选择根据李…     

德纳（南京）化工建成国内最大乙二醇丁醚项目

虽然受到会融危机的影响，德纳（南京）化工有限公司的项目建设依然取得了突破，年产10万t乙二醇丁醚及乙二醇丁醚醋酸酯项目于7月初建成投产。据石油和化学工业规划院院长顾宗勤介绍，该项目是目前国内最大的乙二醇丁醚项目。     

乙二醇二丁醚合成工艺研究

以乙二醇单丁醚（EB）和溴丁烷（BuBr）为主要原料,在NaOH作用下进行Williamson反应制备乙二醇二丁醚。采用正交试验法确定的反应条件为,EB：NaOH：BuBr=1：1．50：1．05（mol）,反应时间6．5h,反应温度85℃,此条件下乙二醇丁醚反应的单程转化率达大于78％;确定粗产品精馏工艺的反应条件为：真空度1．3kPa,釜温约114℃、顶温78～82℃、回流比为2,精馏得乙二醇二丁醚的纯度大于99．5％。     

丁酮-水共沸物系的萃取分离

采用液液萃取进行丁酮-水共沸物系的分离。测定了三元体系丁酮-水-（1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐）的液液平衡,采用NRTL活度系数方程对液液平衡数据进行回归得到组分间的二元交互作用参数。利用流程模拟软件ChemCAD进行了以离子液体为萃取剂的液液萃取过程的模拟,研究了理论板数、溶剂比（萃取剂摩尔流量和原料摩尔流量的比值）对萃取过程的影响,通过灵敏度分析,获得了优化的操作参数。在最适宜操作条件下,丁酮的摩尔分数可达0.999 4,离子液体经过回收能够直接循环使用。     

Bronsted-Lewis双酸性离子液体催化合成对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯

制备了具有不同SnCl2摩尔分数的Bronsted-Lewis双酸性离子液体3-(1-吡啶基)丙磺酸-氯化亚锡离子液体([3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H]Cl-xSnCl2),x为Lewis所占的摩尔分数。用吡啶探针红外光谱作为表征手段,比较了不同x值催化剂的酸性强度变化,并将其应用于对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的合成反应。考察了x值、原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响,并对精制产品用1HNMR进行结构表征。结果表明,当x=0.5时,该离子液体的催化活性最高。以[3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H]Cl-0.5SnCl2为催化剂,对苯二甲酸(PTA)和二乙二醇丁醚(DGBE)的摩尔配比n(DGBE):n(PTA)=2.3:1,催化剂用量为4.0%(PTA质量),带水剂正丁醚用量为60.0%(PTA质量),反应时间为2.5h,搅拌转速300r/min时,产品的酯化率高达99.43%。催化剂在不进行任何处理的情况下,可以循环使用5次。 关键词：双酸性离子液体;对苯二甲酸; 二乙二醇丁醚 ;对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯;增塑剂     

1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐催化合成乙二醇丁醚乙酸酯

在离子液体1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐[C₄mim]HSO₄催化下,以乙二醇单丁醚和冰乙酸为原料,合成了乙二醇丁醚乙酸酯。探讨了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应的影响。实验结果表明[C₄mim]HSO₄对合成乙二醇丁醚乙酸酯有着良好的催化活性,在催化剂用量为反应物料总质量的7%,乙二醇单丁醚11.8 g,乙二醇单丁醚、冰乙酸及带水剂环己烷的摩尔比为1∶3∶0.9,回流时间3 h的条件下产品收率达93.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经核磁定性分析,纯度经气相色谱分析大于99.0%。     

乙二醇单烯丙基醚的研制

由于氟涂料的发展，其单体乙二醇单烯丙基醚也得到发展．本实验利用1-氧丙烯、乙二醇、氢氧化钾等主要原料和催化剂A在一定的温度和压力下反应获得粗产品，再经过粗蒸和特殊精馏得到产品。     

二段减压间歇精馏分离环氧环己烷的研究

对无溶剂法合成的环氧环己烷，针对环氧环己烷具有高度的光敏、热敏等不稳定特点，采用添加乙二醇-丁醚作为重组分进行二段减压间歇精馏的方法进行了分离纯化，环氧环己烷的纯度达99．5％，单程环氧环己烷的收率85％。实验优化了精馏的操作方式和操作条件，为新方法工业化的分离工艺部分的工程设计提供了基本依据。     

Br?nsted-Lewis双酸性离子液体催化合成对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯

制备了具有不同SnCl2摩尔分数的Br?nsted-Lewis双酸性离子液体3-(1-吡啶基)丙磺酸-氯化亚锡离子液体([3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H]Cl-xSnCl2),x为Lewis所占的摩尔分数。用吡啶探针红外光谱作为表征手段,比较了不同x值催化剂的酸性强度变化,并将其应用于对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的合成反应。考察了x值、原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对酯化率的影响,并对精制产品用1HNMR和GC-MS进行结构表征。结果表明,当x=0.5时,该离子液体的催化活性最高。以[3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H]Cl-0.5SnCl2为催化剂,对苯二甲酸(PTA)和二乙二醇丁醚(DGBE)的摩尔比n(DGBE)∶n(PTA)=2.3∶1,催化剂用量为4.0%(以PTA质量计),带水剂正丁醚用量为60.0%(以PTA质量计),反应时间为2.5h,搅拌转速300r/min时,产品的酯化率高达99.43%,催化剂催化活性在重复利用5次后才开始下降。     

乙二醇单己醚的合成研究

用环氧乙烷与己醇为原料合成乙二醇单己醚 ,通过正交实验得到了影响反应的 4种主要因素的大小顺序 :催化剂的量 >原料物质的量比 >反应温度 >催化剂的种类。最佳工艺条件为 :己醇与环氧乙烷的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n (C2 H4 O) =1∶0 5 ;反应温度为 1 0 0℃ ;己醇与催化剂的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n(催化剂 ) =1∶0 0 9。乙二醇单己醚的收率为 85 4 % ,纯度可达 98 5 %。乙二醇单己醚的纯度用气相色谱分析 ,用红外光谱、质谱对产品乙二醇单己醚的结构进行表征。     

水＋醋酸＋甲基叔丁醚三元体系汽液平衡数据的实验测定及数学模拟

用改进的Rose釜测定了常压下H2O＋HAc＋甲基叔丁醚三元体系部分汽液平衡数据,借助实验数据,利用AspenPlus软件对该三元体系NRTL和UNIQUAC方程的模型参数进行了回归。回归结果反过来用于汽液平衡的数学模拟,结果表明实验数据与模拟结果很吻合,该结果可以为相关研究及工业设计提供帮助。