水热合成PZT热电体结晶粉末工艺及相关性能的研究

研究了水热合成ＰＺＴ热电体结晶粉末及相关性能，考察了合成温度、合成时间和促进剂对结晶性的影响。用ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＥＰＭＡ和原子吸收光谱等测试手段分析了实验结果，表明这种结晶粉末的粒子粒径为０．１ｕｍ￣３ｕｍ，呈立方体状。用它制作的ＰＺＴ热电体陶瓷烧结温度１１６０℃左右，比传统的固相法降低６０℃左右，在烧结过程中ＰｂＯ的挥发速率比固相法小得多，有害杂质Ｋ＾＋离子的含量为０．００２％￣０．００６％。     

水热法合成PZT粉体的研究

以硝酸铅、氧氯化锆、钛酸四丁酯为反应物前躯体,氢氧化钾为矿化剂,采用水热法合成PZT粉体.系统研究了反应温度、反应时间、矿化剂浓度和引入表面活性剂聚乙烯醇(PVA)对PZT晶体生长的影响.通过XRD和SEM对粉体进行了表征,探索出制备PZT粉体的最佳条件,研究结果表明:在KOH浓度为2 mol/L、180℃反应12 h的条件下可制备得到粒径约为1μm,粒径均匀,晶体发育完整的钙钛矿结构的PZT粉体;在该反应体系中加入适量PVA时得到了棒状纤维结构的粉体.     

KTa0.6Nb0.4O3粉体溶剂热和水热法合成的对比研究

以Nb2O5和Ta2O5为前驱反应物，KOH为矿化剂，采用水热法和溶剂热法两种合成工艺制备了KTa1-xNbxO3（KTN）陶瓷粉体．实验结果表明，反应溶剂（水／异丙醇）和矿化剂KOH的摩尔浓度是影响KTN粉体结构和形貌的关键因素．采用水热工艺制备的KTN粉体，当KOH浓度达到3mol／L、反应温度为523K、反应时间8h时，开始出现以焦绿石结构为主的KTN粉体；随着KOH的浓度和反应温度的增加，粉体中的钙钛矿结构成分随之增加，而焦绿石结构则逐渐减少，但始终难以完全消除．采用溶剂热法，在KOH浓度1-2mol／L、反应温度523K、反应时间8h的条件下，合成了立方相钙钛矿结构KTa0.6Nb0.4O3陶瓷粉体，KTN晶粒形状呈规则的立方体，尺寸约为30-50nm；最后对溶剂热法合成纳米粉体的机理进行了分析讨论．     

形貌可控氧化铌纳米棒阵列薄膜的合成研究

以铌金属为原料, 在NH₄F和H₂O₂的体系中, 通过水热方法制备形貌可控的氧化铌纳米棒阵列薄膜. 采用XRD、SEM、TEM等对不同工艺条件下获得的产物微观形貌和组成进行了表征, 考察了水热时间、水热温度和NH₄F浓度对最终产物及形貌的影响. 研究表明: 氧化铌在NH₄F和H₂O₂共存下表现出各向异性生长特性. NH₄F用量对最终产物及形貌起重要作用, 随着 NH4F浓度的增加, Nb₂O₅薄膜形貌由多面体状颗粒, 向近圆形纳米棒阵列和无规则的纳米颗粒团聚体演变. 当NH₄F的浓度为0.5g, 水热反应温度为150℃反应10h, 氧化铌在铌金属表面定向生长为六边形的纳米棒阵列. 本文还提出了氧化铌纳米棒阵列薄膜的形成机理.     

纳米Mnzn铁氧体粉体的水热法制备和研究

本文以锰、锌、铁硝酸盐为原料采用水热法成功刳备了纳米Mn—Zn铁氧体,并用x射线衍射仪（XRD）．扫描电镜（SEM）．透射电镜（TEM）．电子探针（EPMA）和振动样品磁强计（VSM）对纳米粉体进行了表征,研完了水热法制备Mn—Zn铁氧体的具体工艺过程及影响因素,并对水热反应机理进行了初步探讨。     

铌酸钠无铅陶瓷的制备和性能研究

采用传统陶瓷制备方法制备了致密的NaNbO3无铅铁电陶瓷。利用XRD、SEM、介电温谱等分析技术,研究了CuO和MnO2掺杂对NaNbO3无铅铁电陶瓷的合成温度、烧成工艺、结构相变以及铁电性能的影响。结果表明通过CuO和MnO2掺杂能在较低温度下制备出致密的NaNbO3陶瓷和陶瓷的致密度,电学性能随着烧成温度的变化存在一个最优值,最佳烧结温度为1050℃,体积密度达到4.38g/cm3为理论密度的98.6%。该陶瓷在15～120℃均表现出铁电性能,具有压电活性,常温下介电常数为287,居里温度为390℃。     

声表面波器件用改性铌酸钠锂陶瓷材料

用少量多元添加物和气氛烧结工艺制得了一种致密度高、性能好、有实用价值的 LNN-20型改性铌酸钠锂陶瓷材料。其抗折强度为2300kg/cm~2,晶粒尺寸为1～2μm,无公害,工艺简便,成本低,介电、压电性能好。用这种改性陶瓷已经制成了37MHz SAW IF 滤波器,其性能达到黑白电视机使用要求,还制成了10.7MHz SAW滤波器,插入损耗<21dB,与 LiNbO_3单晶制作的同类 SAW 滤波器相仿。     

CaZrO3粉体的水热法制备研究

以氢氧化钙和氯氧锆为原料，氢氧化钾为矿化剂，在150-250℃和6-12h的水热条件下，制备出粉体前驱物，对该前驱物进行900-1000℃焙烧处理，得到CaZrO3微粉．讨论了水热合成条件如：原料种类、钙锆摩尔配比、反应温度、晶化时间等对水热合成的产物结构和形貌的影响，焙烧温度对CaZrO3显微结构的影响．XRD和SEM结果显示：在钙锆摩尔配比为2：1，水热合成温度为200℃，水热合成时间为8h，焙烧温度为900℃，即能得到CaZrO3晶体．随水热合成温度升高，晶化时间延长，CaZrO3晶粒长大，团聚较少，粒度分布为0．5-3．0μm，具有良好的烧结活性，可以作为CaZrO3耐火材料使用．     

水热法合成氢氧化钇纳米管

以Y₂O₃为原料,在密闭反应器中采用水热法合成氢氧化钇纳米管. 分别采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜（SEM）、能谱（EDS）和热重－差热分析（TG-DTA）方法对所合成的氢氧化钇纳米管进行了物相、形貌、成分表征和热稳定性分析. 对影响氢氧化钇纳米管形成的反应条件如水热温度和水热时间进行了研究,采用透射电镜（TEM）分析了产物各个生长阶段的形貌,推测了氢氧化钇纳米管的形成机理. 研究表明：水热法制备氢氧化钇纳米管材料的最佳合成条件是乙醇和水作为溶剂,pH值为11~12、反应温度为220℃、反应时间为24h;氢氧化钇纳米管的形成过程可以分为两个阶段：第一阶段为钇前驱体的产生,第二阶段为钇前驱体转变为氢氧化钇纳米管.     

水热法在制备电子陶瓷粉体中的应用

近年来,水热法用于纳米粉体和纳米材料制备,超导材料处理等前沿课题的研究,已引起人们的高度重视,按研究对象和目的的不同,水热法可分为水热晶体生长,水热合成,水热反应,水热处理,水热燃结等,分别用来生长各种单晶,制备超细,无团聚或少团聚,结晶完好的陶瓷粉体,以及在相对较低的温度下完成某些陶瓷材料的合成等,对水热技术的原理和发展,以及该技术在电子陶瓷粉体制备中的应用进行了介绍。     

纳米片钠铝石结构KAl(OH)2CO3的水热合成

用水热法制备出了纳米级粒径的纤维状KAl(OH)2CO3，并研究了不同水热反应条件对KAl(OH)2CO3的形成、颗粒度以及形态的影响．研究表明，不同条件下合成的晶粒均呈纤维状，随着温度的升高，长度和粒径均有所增大．在120℃制备得到的纤维平均直径为30nm，且分布均匀；KHCO3和A1(OH)3之比对KAl(OH)2CO3的形貌有显著的影响，KHCO3用量越大，晶粒直径越细；随着介质碱性的增强，晶粒直径在pH为9．5时出现极小值，且粉体的均匀性最好．在特定的反应体系中，当反应时间达到2h后，合成反应基本达到平衡，进一步延长合成时间对粉体的形貌和颗粒尺寸没有明显的影响．     

Bi2O3晶须的水热合成研究

采用Bi(OH)3原料和KOH矿化剂，在120-220℃和0.5-10h的水热条件下，制备出单斜结构的α-Bi2O3；研究了原料种类、反应温度和保温时间对Bi2O3粉体形貌的影响，获得了分散性好、无团聚、长度4-7μm和长径比5-16的Bi2O3晶须。     

水热合成KAl(OH)2CO3粉体的形貌控制

分别采用AlCl3·6H2O,Al(NO3)3·6H2O,Al2(SO4)3·12H2O为前驱体在水热条件下合成了KAl(OH)2CO3粉体.实现了KAl(OH)2CO3粉体的微观形貌从纤维状微米级颗粒到柱状两维纳米级颗粒的控制.XRD、TEM等的分析结果表明,水热体系中的铝盐种类、阴离子浓度以及反应时间等条件对所合成产物的颗粒形貌有显著的影响.其中Al(NO3)3是合成KAl(OH)2CO3的最佳前驱物,当[NO-3-]=1.2mol/L时,在120℃,反应4h条件下合成的粉体颗粒直径小于20nm,长径比约为5,且外形规整,粒度分布均匀,没有团聚.     

水热合成单晶La 1-x Ca x MnO3系列纳米线

采用水热法，成功地合成了一系列单晶La1-xCaxMnO3（x=0．3、0．5、0．75）纳米线．X射线衍射（XRD）的结果表明所制备的样品是纯的La1-xCaxMnO3正交相（x=0．3、0．5、0．75）纳米线．透射电子显微镜（TEM）的照片清晰地显示所制备的样品是由大量直径均匀（约90nm）、长度从几微米至几十微米的La1-xCaxMnO3的单晶纳米线构成．La0．5Ca0．5MnO3纳米线清晰的高分辨电子显微镜（HRTEM）的图片表明纳米线的表面是光滑的。没有任何缺陷且La0．5Ca0．5MnO3纳米线沿〈100〉方向生长．La0．5Ca0．5MnO3纳米线磁测量的结果表明相对于块材来说纳米线的疋有明显地提高，这是由于晶胞收缩和形状各向异性所致．     

自变频激光晶体Nd3+:GdAl3(BO3)4的研究

采用熔盐法生长出尺寸为30mm的Nd3+:GdAl3(BO3)4优质晶体,进行了吸收光谱和荧光光谱的测定研究,计算得到晶体发射截面为σe1061.9=2.9×10-19cm2和σe1338mm=5.5×10-20cm2.采用染料激光器作为泵浦源,对晶体进行了自变频激光实验研究,在紫外可调谐(378-382nm)、绿光531nm、蓝光(436-443nm)、红光(669nm)和红外可调谐(1305-1365nm)波段实现了激光输出,输出的最大功率分别为:105μJ/脉冲、119.5μJ/脉冲、445μJ/脉冲、19μJ/脉冲和31μJ/脉冲.     

Mn掺杂(K 0.5 Na 0.5 ) 0.96 Sr 0.02 NbO3无铅压电陶瓷的研究

采用常压烧结方法制备了Mn掺杂的（K0.5Na0.5）0.96Sr0.02Nb1-xMnxO3无铅压电陶瓷.研究了Mn含量对该体系材料的相组成、微观结构、介电、压电和热稳定性能的影响.XRD表明随着Mn含量的增加,体系由正交相过渡到赝四方相;而且,富Na的第二相消失,得到纯净的钙钛矿相结构.在Mn含量为x=0.03和0.04时,观察到了两个温度（200和390℃）处的介电反常,这和晶格畸变引起的复晶胞结构有关.Mn含量为x=0.02时,得到综合性能优良的压电超声换能器用材料：介电常数ε^T33/ε0=479,压电常数d33=121pC/N,机电耦合系数Kp=41%,机械品质因子Qm=298,介电损耗tanδ=1.6%,居里温度Tc=391℃,谐振频率αfr和机电耦合系数Kp随温度的变化率αfr（80℃）和αKp（80℃）分别为-1.85%和1.19%.     

Fe2BP3O12的合成及晶体结构

采用固态反应方法合成了有序的铁基硼磷酸盐Fe2BP3O12,用X射线粉末衍射方法精修了其晶体结构,属三方晶系,空间群为P3,a=8.02703(6)A,c=7.40168(9)A,V=413.02(1)A3,Dx=3.2758(1)(g/cm3),Z=2,对于55个参数,用188条衍射线及18001个衍射强度全谱数据点精修到R(I)=6.35%,R(p)=15.36%,所对应的R(dbw)=10.12%.B原子具有三角形氧配位,P和Fe的氧配位分别是四面体和八面体.Fe的两配位八面体共面形成新结构单元,BO3三角形联接磷氧和铁氧多面体形成三维结构.对比同构的铬硼磷酸盐,此化合物期望具有类似的非线性光学及其它非线性物理性质.     

Ca4RO(BO3)3(R=Gd,Y)晶体空间方向的确定

介绍了高质量Ca4GdO(BO3)3(GdCOB)、Ca4YO(BO3)3(YCOB)晶体的生长,报道了两种晶体空间方向的确定方法,对于该类低对称非线性光学晶体的实用化具有推动意义。     

Ca2YO(BO3)3晶体的热物理性质研究

测量了新型非线性激光晶体Ca2YO(BO3)3（YCOB）的比热及其沿a,b,c三个方向的热膨胀系数，热扩散系数，导热系数，声子平均自由程和等效声速等热物理性质；讨论了属于单斜晶系的YCOB晶体的热物性的各向异性行为；实验结果表明YCOB晶体具有较大的比热和导热系数，其热膨胀系数各向异性相对较小，具有良好的热物理和力学性能。