N-甲基苯胺和N，N-二甲基苯胺合成研究进展

基于苯胺N-甲基化反应在苯胺N-烷基化反应系列中的特殊性,介绍了近年来涉及合成N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的重要研究进展,分别对气相法和液相法制备N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的合成工艺进行了分析。认为液相法N-甲基化反应具有反应工艺路线可变性好、可通过耦合等方法来弥补其不足之处,具有一定的研究前景。而气相合成法还不具备完全取代液相合成法的优势。     

N,N-二甲基苯胺生产新技术

N,N-二甲基苯胺是生产三苯甲基甲烷类染料和香料的原料,其制备方法分为液相法和气相法两种,我国近10家DMA生产单位均采用液相法工艺,该工艺以硫酸为催化剂,间歇操作,生产效率低,设备腐蚀严重,废酸排放量大。首先在印度开发成功的气相法工艺,由于产物的选择性仅为90％左右,低于液相法,一直未能实现工业化应用。2001年,南开大学和天津瑞凯科技发展有限公司联合研制出了一种高效苯胺甲基化催化剂,成功实现了气相法合成N,N-二甲基苯胺的工业化生产。     

气相法年产5000t N,N-二甲基苯胺设计

介绍了液相法和气相法制备N,N-二甲基苯胺工艺路线现状。结合国内外工艺路线,设计一条气相法年产5000t N,N-二甲基苯胺生产线,并对其工艺路线,经济投资和环境等因素进行了分析。     

N,N-二甲基苯胺生产工艺进展

介绍了N,N-二甲基苯胺的两种生产方法--液相法和气相法,综述了N,N-二甲基苯胺国内外生产工艺进展.     

N,N-二甲基-N,N-二苯基秋兰姆二硫化物环保工艺研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳为原料,水为溶剂,双氧水为氧化剂,用Py-De为催化剂合成N,N-二甲基-N,N-二苯基秋兰姆二硫化物.考察了原料的溶剂用量及种类、反应温度、反应时间等对收率、纯度的影响.实验结果表明:最优物料的配比为n(N-甲基苯胺):n(二硫化碳):n(双氧水)=1:1.02:0.55.加成反应最佳温度10～15℃,氧化反应最佳温度10～15℃,最佳催化剂Py-De,双氧水浓度为8％,双氧水滴加时间为7 h.     

N,N-二甲基苯胺的合成工艺条件研究

以碳酸二甲酯和苯胺为原料制备N,N-二甲基苯胺,考察了反应工艺条件对产物N,N-二甲基苯胺收率的影响。研究表明,在反温度为200℃,反应时间2h,n(苯胺)∶n(碳酸二甲酯)为1∶1.25,反应压力3.5MPa,产物N,N-二甲基苯胺的收率可以达到90%。     

无水AlCl3催化合成N-甲基-N-氰乙基苯胺

本文报道了以N-甲基苯胺和丙烯腈为原料，用无水AlCl3作催化剂，低温常压合成N-甲基-N-氰乙基苯胺的新工艺，研究了催化剂用量、反应温度、回流时间、原料配比等因素对合成反应的影响。在n（N-甲基苯胺）：n（丙烯腈）：n（AlCl3）=1：1．2：0．08、85％左右反应18h，用气相色谱检测，标题化合物的纯度高达97％，产率高于96％。     

相转移催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究

针对目前常压相转移催化法合成N,N-二乙基苯胺工艺中催化剂无法实现分离的问题,开展了非均相固体相转移催化剂催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究。以苯胺、溴乙烷为原料,氢氧化钠作为缚酸剂,在磷钼钒杂多酸季铵盐催化剂催化合成了N,N-二乙基苯胺,实现了固体非均相相转移催化剂的工艺路线,及催化剂的快速分离。利用单因素试验法对N,N-二乙基苯胺合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:反应温度为54℃,n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2.4,催化剂用量分别为1.6g,反应时间为5.5h,氢氧化钠用量为0.55 mol,氢氧化钠浓度为35%,收率达到82.8%。     

双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的合成研究

以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料合成了4,4-N,N-二甲氨基二苯甲烷,讨论了影响反应的各种因素,确定了合成的最佳工艺条件.     

N-甲基对硝基苯胺合成工艺研究

本文以对氯硝基苯、二乙醇胺和N-甲基甲酰胺(NMF)为原料合成了N-甲基对硝基苯胺,优化了工艺路线。用红外、核磁、气相色谱等方法对产物进行了表征。