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以苯甲醇和异丙基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚为原料,合成1-苯甲氧基-3-烷氧基-2-丙醇成膜助剂.探究了最佳工艺条件为:n(苯甲醇):n(烷基缩水甘油醚)=1:1.5,反应温度120℃,反应时间9 h,催化剂为复合催化剂〔m(甲醇钠):m(四丁基溴化铵)=2:1〕,催化剂用量0.8%(以苯甲醇和烷基缩水甘油醚的质量和为基准,下同).采用红外光谱和核磁共振氢谱确证了成膜助剂的化学结构.测定1-苯甲氧基-3-异丙氧基-2-丙醇成膜助剂的沸点为267~270℃,1-苯甲氧基-3-正丁氧基-2-丙醇成膜助剂的沸点为276~280℃.探究了合成的成膜助剂在乳胶漆中的应用,分别进行了最低成膜温度、涂膜表面形态、透光率、硬度、吸水率、热储存稳定性、展色性和耐水性等方面的测试,合成的成膜助剂总体性能优于传统成膜助剂2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯(十二醇酯). 相似文献
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(S)-(+)-2-氨基丙醇合成工艺改进 总被引:5,自引:0,他引:5
对硼氢化钾还原法制取(S) (+) 2 氨基丙醇(AP)工艺进行了改进,采用氯化四甲基铵与硼氢化钾反应制备硼氢化四甲基铵来提高硼氢离子的还原性,还原L 2 氨基丙酸乙酯盐酸盐制取AP。比较了不同链长的硼氢化季铵盐对还原反应的影响,筛选出最优还原剂硼氢化四甲基铵。考察了物质的量比对反应的影响,获得了最优工艺条件:n(硼氢化四甲基铵)∶n(L 2 氨基丙酸乙酯盐酸盐)=(1 52~1 55)∶1,45℃反应3~4h,AP收率89%。w(C3H9NO)=98 6%(高氯酸滴定法测定)。同原工艺直接使用硼氢化钾还原剂比较,生产1tAP少用硼氢化钾1 1~1 2t。 相似文献
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以肌氨酸乙酯盐酸盐为起始原料,经氨酯交换反应、Claisen-Schmidt反应、合环反应共3步反应,得到目标产物2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯(1),产物结构经1H NMR确证。优化了反应条件:第一步,n((肌氨酸乙酯盐酸盐))∶n((K2CO3))=1∶1.5,反应时间为8h,反应温度为25℃;第二步,n((3))∶n((NaH))=1∶1.2;第三步,n((4))∶n((NH2CN))=1∶2.5,n((4))∶n((NaOAc))=1∶3.2,优化条件下的总收率为43.7%。此合成途径操作简便、产品质量好、总收率高,利于大量生产。 相似文献
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采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO2-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基丙烷与甲醛羟甲基化反应评价了Ca-Al-LDHs固体碱催化剂的催化性能,并对2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备工艺进行了优化。结果表明,所制备的固体碱催化剂表面存在大量强碱性活性位点,并且存在一种新的晶格结构(Ca12Al14O33),该结构的存在提高了该催化剂对羟甲基化反应的催化性能;在温度为70℃、反应时间为2 h、n(甲醛)∶n(2-硝基丙烷)=2∶1、m(催化剂)∶m(甲醛)=3∶10的反应条件下,2-硝基丙烷的转化率为96.2%,2-硝基-2-甲基-1-丙醇选择性为99%。催化剂重复使用20次后,产品收率仍能达到60%以上。 相似文献