2-氨基丙醇的合成研究

以环氧丙烷为原料,开环生成α-氯丙醇和β-氯丙醇,β-氯丙醇再经氨解制得目标产物2-氨基丙醇;α-氯丙醇经皂化反应生成起始原料环氧丙烷进入循环反应。本合成工艺反应简单,操作方便,成本低;副产物可回收套用,原子经济性高,工业化前景良好。     

L-2-氨基丙醇的合成

研究了以Ｌ ２ 氨基丙酸为原料,与氯化亚砜和无水乙醇反应成酯,再经硼氢化锌还原后,用液碱处理得Ｌ ２ 氨基丙醇,二步合成总收率达６０％ 以上。其中硼氢化锌由硼氢化钾和无水氯化锌反应制得。     

S-(+)-2-氨基丙醇的合成

研究了以L—2—氨基丙酸为原料，在乙二醇二甲醚体系中，经硼氢化锌还原后，用液碱处理得S—( )—2—氨基丙醇，其收率达56．4％以上，纯度≥99．0％。其中硼氢化锌由硼氢化钾和无水氯化锌反应制得。     

2-甲基-2-苯基丙醇的合成研究进展

2-甲基-2-苯基丙醇是合成某些医药、农药的关键中间体。对其合成方法及最新研究进展进行了综述。     

四丁基溴化铵催化合成2-甲基-2-苯基丙醇

在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,以氯代叔丁基苯和氢氧化钠为原料合成2-甲基-2-苯基丙醇。分别研究了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度、催化剂用量等条件对合成反应的影响,优化了工艺条件:反应温度70℃,反应时间4 h,氢氧化钠浓度20%(m/m),催化剂用量3%(n/n,以氯代叔丁基苯计),收率68.7%。     

L-2-氨基丙醇的合成新工艺

以L-2-氨基丙酸为原料,经缩合、化学还原两步反应制得标题化合物。化学还原中采用Synhydrid还原剂, 该还原剂价格低廉,还原效果好,操作容易,后处理简单,收率达到82．5％。     

L-2-氨基丙醇手性合成工艺改进

对硼氢化钾还原法制取L-2-氨基丙醇工艺进行了改进.以L-丙氨酸为原料,经酯化,利用合成的硼氢化四甲基铵作为还原剂来合成L-2-氨基丙醇,收率达85.6%.     

左氧氟沙星中间体s-(+)-2-氨基丙醇研究

s-(+)-2-氨基丙醇是一类重要的手性砌块也是左氧氟沙星的关键中间体。从氨基酸酯化还原法、直接还原法、催化加氢法以及生物催化法等几个方面系统介绍了手性s-(+)2-氨基丙醇合成研究进展。     

1-苯甲氧基-3-烷氧基-2-丙醇成膜助剂的制备及应用

以苯甲醇和异丙基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚为原料,合成1-苯甲氧基-3-烷氧基-2-丙醇成膜助剂.探究了最佳工艺条件为:n(苯甲醇):n(烷基缩水甘油醚)=1:1.5,反应温度120℃,反应时间9 h,催化剂为复合催化剂〔m(甲醇钠):m(四丁基溴化铵)=2:1〕,催化剂用量0.8％(以苯甲醇和烷基缩水甘油醚的质量和为基准,下同).采用红外光谱和核磁共振氢谱确证了成膜助剂的化学结构.测定1-苯甲氧基-3-异丙氧基-2-丙醇成膜助剂的沸点为267～270℃,1-苯甲氧基-3-正丁氧基-2-丙醇成膜助剂的沸点为276～280℃.探究了合成的成膜助剂在乳胶漆中的应用,分别进行了最低成膜温度、涂膜表面形态、透光率、硬度、吸水率、热储存稳定性、展色性和耐水性等方面的测试,合成的成膜助剂总体性能优于传统成膜助剂2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯(十二醇酯).     

3-氨基丙醇的制备

3-氨基丙醇是常用的药物中间体,用于合成环磷酰胺、心可定等药物,也可用于合成 DL-泛醇[1～2].其合成文献报道不多,而且收率都不高[3].     

L-2-氨基丙醇的绿色合成新工艺研究

以L-2-丙氨酸为原料,用水做溶剂,在5％Ru／C纳米催化剂作用下,催化加氢还原得到L-2-氨基丙醇,优化的工艺参数为：L-2-丙氨酸水溶液的浓度为15％,50％的磷酸水溶液作为助剂,氢气压力为5．5MPa,在100℃下反应12h,收率为85％,光学纯度为99％以上。     

L-2-氨基丙醇的新合成方法研究

采用新的还原方法,以硼氢化钾为还原剂,在三氟化硼乙醚体系中将L-2-氨基丙酸还原成L-2-氨基丙醇,其收率达83%。该法成本低,适合工业化生产。     

3-(2-甲基哌啶)丙醇的合成

以3-氯丙醇和2-甲基哌啶为主要原料合成3-(2-甲基哌啶)丙醇,反应常压下完成,收率92.3%,含量96%.     

(S)-(+)-2-氨基丙醇合成工艺改进

对硼氢化钾还原法制取(S) (+) 2 氨基丙醇(AP)工艺进行了改进,采用氯化四甲基铵与硼氢化钾反应制备硼氢化四甲基铵来提高硼氢离子的还原性,还原L 2 氨基丙酸乙酯盐酸盐制取AP。比较了不同链长的硼氢化季铵盐对还原反应的影响,筛选出最优还原剂硼氢化四甲基铵。考察了物质的量比对反应的影响,获得了最优工艺条件:n(硼氢化四甲基铵)∶n(L 2 氨基丙酸乙酯盐酸盐)=(1 52～1 55)∶1,45℃反应3～4h,AP收率89%。w(C3H9NO)=98 6%(高氯酸滴定法测定)。同原工艺直接使用硼氢化钾还原剂比较,生产1tAP少用硼氢化钾1 1～1 2t。     

3-氨基丙醇合成新工艺研究

报道了一种以环己酮为原料合成环己酮肟 ,并与丙烯腈缩合 ,通过催化氢化裂解制备 3 氨基丙醇的新方法 ,对反应的物料配比、反应温度、催化剂用量等因素作了较为详细的研究 ,得到了较佳的工艺条件 ,并用红外及核磁共振对产品的结构作了表征     

2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的合成

以肌氨酸乙酯盐酸盐为起始原料，经氨酯交换反应、Claisen-Schmidt反应、合环反应共3步反应，得到目标产物2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯(1)，产物结构经¹H NMR确证。优化了反应条件：第一步，n₍(肌氨酸乙酯盐酸盐))∶n₍(K₂CO₃))=1∶1.5，反应时间为8h，反应温度为25℃；第二步，n₍(3))∶n₍(NaH))=1∶1.2；第三步，n₍(4))∶n₍(NH₂CN))=1∶2.5,n₍(4))∶n₍(NaOAc))=1∶3.2，优化条件下的总收率为43.7%。此合成途径操作简便、产品质量好、总收率高，利于大量生产。     

Ca-Al-LDHs固体碱催化羟甲基化反应制备2-硝基-2-甲基-1-丙醇的研究

采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO₂-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基丙烷与甲醛羟甲基化反应评价了Ca-Al-LDHs固体碱催化剂的催化性能,并对2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备工艺进行了优化。结果表明,所制备的固体碱催化剂表面存在大量强碱性活性位点,并且存在一种新的晶格结构(Ca₁₂Al₁₄O₃₃),该结构的存在提高了该催化剂对羟甲基化反应的催化性能;在温度为70℃、反应时间为2 h、n(甲醛)∶n(2-硝基丙烷)=2∶1、m(催化剂)∶m(甲醛)=3∶10的反应条件下,2-硝基丙烷的转化率为96.2%,2-硝基-2-甲基-1-丙醇选择性为99%。催化剂重复使用20次后,产品收率仍能达到60%以上。