Fenton试剂·OH生成率的影响因素研究

提高Fenton试剂在废水处理中的氧化功效,关键在于提高体系中·OH的生成率。本文采用邻二氮菲-Fe（Ⅱ）光度法间接测定·OH,研究了Fenton试剂中·OH表观生成率的主要影响因素：Fe^2＋的浓度、H2O2的浓度、pH值及反应时间,并结合实际应用,考察了工业废水中常见无机离子对·OH生成率的影响,从而为Fenton试剂法更好地应用于废水处理提供了技术依据。     

铬的解毒或释放？添加硫酸亚铁对铬渣柱Cr^6＋浸出的影响

铬渣是铬铁矿高钙焙烧工艺排放的废渣,含有许多Cr^3＋和Cr^6＋,其pH值在11和12之间。用于修复被六价铬污染的土壤和废水的硫酸亚铁,将六价铬还原为三价铬,然后生成氢氧化铁／氢氧化铬沉淀,故硫酸亚铁也已用于铬渣中六价铬的解毒。尽管如此,如果将硫酸亚铁加到实验用的铬渣柱渗透液（浸取液）中,则会大大增加六价铬的浸出量。使用25倍孔体积浓度为20mM的FeSO4渗透液,浸出的六价铬由3．8增至12．3mmol/kg铬渣,致溶液浓度达到1．6mM。Fe^2＋进入铬渣柱后由于铬渣的高pH值而沉淀为氢氧化亚铁,故Fe^2＋对六价铬还原为三价铬不起作用,溶液中的六价铬随浸出液流出。硫酸盐（FeSO4或Na2SO4）渗透液浸出的六价铬大量增加,是由于层状双氢氧化物矿物水铝钙石夹层内的铬酸根被硫酸根取代,此结论已为扫描电子显徼镜一能量散射X-射线微量分析直接证实。     

含硅氮/氧化物基质白光发光二极管发光材料的研究进展

白光发光二极管（light emitting diode,LED）应用于常规照明的快速发展需要具有“暖”白光输出的高功率白光LED,而目前常用的氧化物基质发光材料,如：铈掺杂钇铝石榴石（cerium doped yttrium aluminum garnet,YAG：Ce）及Eu2＋激活碱土硅酸盐很难满足该要求。因此,发展具有红色发光成分和优越温度特性的发光材料是当务之急。以SiO2,Si2N2O和Si3N4为基本反应单元,它可以与M＇2O（M＇=碱金属）、MO（M=碱土金属及Zn等）、Re2O3（Re=稀土,Al,B）、M＇3N、M3N2、ReN、AlN及BN等反应,生成一系列的硅氮/氮氧化物基质发光材料,如：M＇Si2N3,MSiN2,M2Si5N8,MSi2N5,Si3N4·ReN,Si3N4·2ReN,Si3N4·3ReN,Si3N4·6ReN,MReSi4N7,MAlSiN3,Si2N2O·MO,Si2N2O·3MO,Si2N2O·Re2O3,Si2N2O·2Re2O3,Si3N4·2MO,Si3N4·Re2O3,2Si3N4·Re2O3和SiO2·ReN……这些以（Si,Al）（O,N）4四面体为结构基元的硅氮化合物,具有比氧化物更高的化学稳定性及更强的共价性;某些5d→4f跃迁的稀土离子,如：Eu2＋,Ce3＋和Yb2＋,在该基质材料中具有很宽的激发带和高效的长波长发射特性,并且它们的组成可以在很宽的范围变化而不改变其晶体结构,因此可实现从绿色到红色光谱范围的发光,如：氮氧化物可实现黄绿色发光,而纯氮化物可实现红色发光。因而,用该硅氮化合物发光材料封装的白光LED可实现“冷”白到“暖”白光输出,且对温度和驱动电流的变化不敏感,是目前色彩稳定性最高的白光–LED。本文综合评述了近年来硅氮/氮氧化物基质白光LED发光材料的研究结果与最近进展,系统地归纳、总结了硅氮/氮化物基质白光LED发光材料的晶体结构、发光性能、以及应用特性,并分析了目前国际上对该材料的研究动态及应用情况。     

铬渣填埋埸附近地下水和地表水中铬的类型与分级

从格拉斯哥东南和南区4个铬渣填埋埸的9个钻孔取出的地下水，用ICP-OES测得铬浓度高至91mg／L。拉纳克郡填埋着老铬盐厂从1830至1968年用高钙焙烧工艺排放的铬渣。地表水铬浓度从该地支流的6．7mg／L，降至克菜德河的0．11mg／L。正如该区高pH（7．5-12．5）所预见的，用络合／比色和同位素稀释质谱仪分析表明，绝大部分铬（〉90％）为CrO4^2-形式的六价铬。尽管如此，水溶三价铬含量与直接测定浓度之间的差异显示与总有机碳（TOC）含量有关。这对于402号钻孔内的地下水具有重大意义，该孔地下水总有机碳浓度最高，达300mg／L，且六价铬在总铬中〈3％。由此引起的超过滤作用（切向流动法）使Cr浓度随粒级减小（〈0．45μm，〈100kDa，〈30kDa和〈1kDa）而明显下降。这说明腐殖质的浓度比有机碳更为重要，对冻干超过滤保留物进行了水平床胶体电泳分析，以进一步了解Cr^3＋有机络合物。结果表明：主要的含铬粒级100kDa-0．45μm中，铬与有机腐殖质的暗棕色带有关。将该孔地下水超过滤保留物的胶体电泳和FTIR结果同其他填埋埸钻孔地下水（含铬基本上是六价铬）数据进行比较，可以认为羧基具有还原六价铬并同三价铬生成Cr^3＋腐殖质络合物的作用。讨论了据此设计将高迁移性致癌的CrO4^2-还原为危害性低的不溶性Cr（OH），的修复技术（特别是基于使用有机质）。     

修饰β-环糊精对铕（Ⅲ）-强力霉素体系荧光的增强作用及其分析应用

在pH值为9．60的NH4Cl-NH3·H2O的缓冲条件下,强力霉素（DC）能显著增强铕（Ⅲ）位于612nm处的特征荧光。加入修饰的环糊精后,体系的荧光强度进一步显著增强。据此建立了荧光分光光度法测量DC的方法。实验表明,存在修饰的环糊精时,测定DC的线性范围变宽为2．56×10^-7～1．85×10^-5mol·L^-1,检出限为3．80×10^-8mol·L^-1。研究了共存物质的影响,结果令人满意。该方法简便、反应迅速、体系稳定性好、有高的灵敏度和良好的选择性,并具有较宽的线性范围,该方法成功的用于样品中DC的测定。     

微乳液-共沉淀-煅烧法制备不同形貌的钛酸钡纳米粒子（英文）

以Ti（OC4H9）4,H2C2O4·2H2O和BaCl2·2H2O为原料,在水溶液/辛基酚聚氧乙烯（9）醚/正己醇/环己烷反相微乳液体系中制得了前驱体BaTiO（C2O4）2·4H2O。在700℃煅烧前驱体BaTiO（C2O4）2·4H2O4h分别制得直径约为40～80nm的BaTiO3球形纳米粒子和长约180～300nm、直径为50～80nm的BaTiO3纳米棒。用X射线衍射、透射电镜、选区电子衍射、Fourier红外光谱分析和热重分析表征了所制备的BaTiO3纳米粒子的结构和性能。结果表明：所制备的BaTiO3纳米粒子大小均匀,属立方相,具有单晶结构。改变水与表面活性剂的摩尔比能控制BaTiO3纳米粒子的大小和形貌。     

邻菲哕啉衍生物修饰玻碳电极测定Fe（Ⅱ）的研究

利用邻菲哕啉合成了4,5-二氮芴-9-酮（DAFO）,将其修饰到玻碳电极表面上,在pH3．0,0．2mol／LK2SO4的底液中,研究了Fe^2＋在该电极上的电化学行为。结果表明：Fe^2＋浓度在2．0×10^-4～2．5×10^-5mol／L之间与阳极峰电流呈现良好的线性关系,其线性回归方程为：i（μA）=0．675＋0．014c（1．0×10^-6moL／L）,相关系数r=0．9996（n=7）,检出限为1．0×10^-7mol／L。     

一株微生物絮凝剂产生菌的筛选、培养条件优化及絮凝实验

从广西大学食用菌废弃物土样中分离出7株絮凝剂产生菌,以发酵液对高岭土悬浮液絮凝效果为指标,衡量其絮凝活性及产絮凝剂能力,经过初筛与复筛,得到1株絮凝剂高产菌F00,初步确定属曲霉属（Aspergillus）,对其产生絮凝剂的条件进行优化并对富营养化湖水进行絮凝实验。确定F00产生絮凝剂的最佳培养基及培养条件为：蔗糖100g,尿素1 g,MgSO4·7H2O 0.5 g,KCl 0.15 g,KH2PO40.08 g,ZnSO4·7H2O 0.01 g,MnSO4·H2O 0.02 g,蒸馏水1000 mL,初始pH值6.5;最佳培养温度为30℃、通气量为80 r·min^-1,F00发酵培养72 h絮凝率最大达到72%。用体积分数2%的F00发酵上清液处理富营养化湖水,10 min后,湖水的澄清度提高70%（OD653去除率达70%）,固形物去除率达62%。     

2，4-滴丁酯·磺草酮乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Century C18（200×4．6mm,5μm）为固定相,以乙腈＋水（磷酸调pH值为2．5）=700＋300（V＋V）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长235nm,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·磺草酮乳油中的2,4-滴丁酯和磺草酮。2,4-滴丁酷变异系数为0．46％,平均回收率为99．88％,磺草酮变异系数为0．58％,平均回收率为99．92％。     

Li~+,K~+//SO_4~(2-),B_4O_7~(2-)-H_2O交互四元体系273K介稳相平衡研究

采用等温蒸发法研究了四元体系Li^＋,K^＋//SO4^2-,B4O7^2- --H2O 273K介稳相平衡,测定了该四元体系273K时介稳平衡液相组成及密度。根据实验数据绘制了相应的介稳相图、水图及密度组成图。研究发现：该体系介稳相图中有复盐KLiSO4形成,介稳相图中有3个共饱和点,7条单变线,平衡固相分别为Li2SO4·H2O7K2SO4,KLiSO4·LiBO2,8H2O和K2B4O7·4H2O。复盐KLiSO4和单盐Li2SO4·H2O有较小的结晶区,而LiBO2·8H2O、K284O7·4H2O和K2SO4的结晶区较大：平衡液相水含量随溶液K^＋浓度的减小而逐渐减少,在共饱和点E3处具有最小值;而平衡液相密度随溶液K^＋浓度的减小而逐渐增大,在共饱和点E3处具有最大值;该四元体系介稳平衡条件下Li2SO4的溶解度最高,有很强的盐析能力。     

Y2O3改性Al2O3陶瓷微波介电损耗研究

本文以Al2O为模型材料研究了影响材料介电损耗的因素,发现Y2O3掺杂有利于陶瓷的致密化,并能对Al2O陶瓷的微结构与晶粒尺寸起到调控作用。由于离子半径的差别,Y^3＋离子难以进入刚玉结构的间隙或发生取代置换Al^3＋抖离子形成固溶体,而是与Al2O反应生成Al5Y3O12在Y2O3掺杂改性过程中,非本征因素成为影响Y2O3陶瓷微波介电性能的主要因素,使得Al2O陶瓷微波介电损耗从8．4×10^-5增加到2．2×10^-4。     

N，N′-双（2-羟基-3-甲氧基苯甲基）草酰胺的合成及晶体结构研究

设计合成一种新型对称的草酰胺桥联配体：N,N′-双（2-羟基-3-甲氧基苯甲基）草酰胺配体（H4L）。通过红外光谱、元素分析、核磁、熔点测定及晶体结构解析对其进行了表征。晶体结构研究表明配体H4L为反式桥联分子,晶体中存在两种氢键：一种是草酰胺基团的O原子与苯环上的酚羟基形成O-H…O氢键[d（O-H…O）=2．832（2）A^°,∠O—H…O=121．7°];另一种是草酰胺基团的氨基与苯环上的酚羟基O原子形成N—H…O氢键[d（N—H…O）=3．006（2）A^°,∠N—H…O=164．5°]。通过上述两种氢键将化合物H4L连接成二维网络结构。     

热分析法研究反应CO+1/2O2→CO2的热效应

用TG、DSC研究了在不同气氛（He,O2）条件下,CaC2O4·H2O的热分解过程。利用DSC峰面积计算出反应CO＋1／2O2→CO2的热效应,相对误差δ=-2．17％。     

Ca4（1＋x）／5Mg（1＋x）／5Zr4Si2xP（6—2x）O24磷酸盐陶瓷材料的制备及力学性能

以化学纯CaCO3、4MgCO3·Mg（OH）2·5H2O、ZrO2、SiO2和（NH4）H2PO。微粉为原料,采用高温固相反应法合成了Ca4（1＋x）／5Mg（1＋x）／5Zr4Si2xP（6-2x）O24（CMZP）粉体,其中x=0、0．1、0．2、0．3。XRD测试结果表明在400℃下保温2h、1150℃下保温4h,能够合成单相的CMZP粉体,粉体千压成形后经冷等静压处理,在1350℃保温8h能烧结得到相对密度为97．5％的陶瓷试样,其平均抗弯强度为50MPa。     

铬铁矿无钙焙烧渣的酸浸解毒及浸出行为

在对铬铁矿无钙焙烧渣的组成进行系统分析表征的基础上，提出了在酸性条件下，利用铬渣中未反应的铬铁矿（Fe，Mg）（Cr，Fe）2O4中的二价铁与重铬酸根离子发生氧化还原反应，实现铬渣自身解毒的新方法。研究表明：机械球磨对于铬渣酸浸解毒过程是一个主要的影响因素，对应的铬渣粒度为6~16.5 μm，铬渣酸浸解毒的较好工艺条件为：硫酸质量分数为5%，液固比为4 mL/g，反应温度为80 ℃，反应时间为60 min。解毒后铬渣中六价铬质量分数能降至2.5×10-5以下。     

石英光纤表面化学镀镍－磷－硼合金工艺和表征

以镀层表面光亮度和结合力为双目的指标,采用正交试验分别考察了NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、KBH4、H2NCH,CH2NH2、3CDSO4·8H2O的含量和温度对石英光纤表面化学镀Ni—P—B合金的影响,并确定了它们的优化条件分别为：24g／L,10g／L,1．0g／L,24mL／L,0．6mg／L和90℃。考察了粗化时间对Ni—P—B合金镀层质量的影响。用扫描电镜（SEM）、体视显微镜（SM）、电感耦合等离子发射光谱仪（ICP—AES）和X射线衍射（XRD）对镀层的形貌、组成和结构进行了表征和分析。结果表明,在选定的光纤表面预处理条件和最优的化学镀条件下,Ni—P－B合金镀层表面平整光亮,结合力好,热震试验后无起泡和脱落发生。     

硫酸高铈催化合成己酸异戊酯的研究

利用Ce（SO4）2·4H2O作为催化剂合成了己酸异戊酯,其最佳反应条件为：催化剂用量1．0g,醇酸摩尔比1．8：1．0,带水剂（环己烷）15mL,反应时间2．0h,酯化率可达97．2％。该催化剂易分离回收,可重复使用。     

烟嘧·莠去津油悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Hypersil C18（250×4．6mm,10μm）为固定相,以乙腈＋甲醇＋水＋冰醋酸=300＋200＋500＋5（v＋y）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长254nm,在同一色谱条件下同时测定烟嘧·莠去津油悬浮剂中的烟嘧磺隆和莠去津。烟嘧磺隆变异系数为2．21％,平均回收率为100．4％,莠去津变异系数为0．77％,平均回收率为99．5％。     

磁载光催化剂TiO2／Al2O3／γ-Fe2O3的制备与降解染料的优化模型

采用共沉淀结合固体粒子混合法,在TiO2中引入三氧化二铝包膜磁性核,通过对催化剂的XRD,TEM和红外光谱分析,发现磁性核具有γ-Fe2O3的晶相,且被三氧化二铝及二氧化钛包裹,形成复合型磁载光催化剂。同时对影响磁载光催化剂氧化直接耐酸大红4BS染料废水的因素：初始pH值（5．3～5．7）、光强（12．35-18．455μW·cm^-2）和TiO2浓度（0．45-1．45mg／L）进行研究,通过建立响应曲面模型可得到最佳的初始pH值、光强和磁载光催化剂浓度分别为5．45,19．49×102μW·cm^-2和0．86mg／L,脱色率达到92．4％。     

饲料级磷酸氢钙生产控制中P2O5分析方法的改进

为保证饲料级磷酸氢钙产品合格 ,必须控制预中和液的 p H值。目前 p H值的控制依赖试纸 ,其精度最高为 0 .4p H,凭经验判定稍不注意 ,就会给正常生产带来不必要的麻烦。对此 ,我们通过快速测定预中和澄清液中的 P2 O5,计算其 m( P2 O5)m( F) ,并及时返馈给操作工 ,从而保证了产品中氟含量在规定值( 0 .1 5 %～ 0 .1 7% )。1　原理预中和澄清液中存在着如下几种物质 :Ca( H2 PO4 ) 2 、H3 PO4 、Mg2 + 、Fe3 + 、Al3 + 、Si O2 ·n H2 O、Al F63 -等。且有 :Ca(H2 PO4) 2 + 2 H2 O 2 H3PO4+ Ca(OH) 2Na OH标准溶液中和澄清液…