AB-8大孔吸附树脂纯化油茶皂苷

为了得到高纯度的油茶皂苷,研究了AB-8大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的方法,测定了AB-8大孔吸附树脂吸附容量为37.1 mg/g。结果表明,最佳乙醇洗脱体积分数为80%,最佳洗脱体积流量为1.5V/h,最佳碱液浓度为0.1 mol/L;在此条件下,所得油茶皂苷的纯度可达96.7%。     

AB-8大孔吸附树脂纯化油茶皂苷

为了得到高纯度的油茶皂苷,研究了AB-8大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的方法,测定了AB-8大孔吸附树脂吸附容量为37.1 mg/g。结果表明,最佳乙醇洗脱体积分数为80%,最佳洗脱体积流量为1.5V/h,最佳碱液浓度为0.1 mol/L;在此条件下,所得油茶皂苷的纯度可达96.7%。     

大孔树脂分离纯化青稞天然色素的工艺研究

比较了5种大孔吸附树脂对青稞中天然花色苷类色素的吸附纯化效果.结果表明:D 101型大孔树脂对该色素具有较好的吸附和解吸能力,是吸附纯化青稞花色苷色素的最佳树脂类型.其最佳参数为:上柱液溶液pH值为2.0,质量浓度为2.69×10-2kg/m3,上样流速为2 mL/min;洗脱剂为60％(体积分数)乙醇,解吸流速为1 mL/min.在此工艺条件下分离青稞色素,浓缩干燥后,其色价达到39.3,该树脂的重复利用率好,使用7次后吸附率无显著性差异(P＞0.05).     

连续离子交换色谱分离甘草酸和甘草黄酮

以甘草酸和甘草黄酮的吸附率及解析率为指标,探究了6种树脂对二者吸附和解析性能,筛选了最佳分离树脂。考察了影响二者分离效果的条件,确定了连续离子交换色谱分离二者的最佳工艺。结果表明,D941是分离甘草酸和甘草黄酮的最佳树脂。最佳分离工艺为:上样质量浓度1.0mg/mL,体积2.70L,体积流量12.5mL/min;乙醇洗脱体积分数70%,体积1.80L,体积流量12.50mL/min;NaOH洗脱浓度0.50mol/L,体积0.6L,体积流量5.0mL/min。在最佳工艺条件下制得甘草酸纯度为76.53%,得率2.09%;甘草黄酮纯度为67.33%,得率2.68%。结果说明连续离子交换色谱可以实现甘草酸与甘草黄酮的同时分离,提高生产效率。     

新型抗真菌抗生素分离与纯化

对1株不吸水链霉菌(Streptomyces ahygroscopicus ZJUIB001)产生的新型抗真菌抗生素进行分离纯化研究.通过发酵液经离心去沉淀后,采用氯仿和石油醚萃取.萃取后的水相调节至pH=2并采用Dowex 50 × 16阳离子交换树脂和XAD7HP大孔吸附树脂分离其中的抗真菌代谢物,对分离样品进行反相高效液相色谱分析.Dowex 50×16层析条件优化如下：pH=2的萃取浓缩液以2倍床层体积/h的流速上柱,在去离子水冲洗后,用0.6 mol/L氨水以1倍床层体积/h流速洗脱;Amberlite XAD7HP大孔吸附树脂层析条件为：体积分数为10%和70%的乙醇水溶液阶跃洗脱.将纯化得到的样品用高效液相色谱(HPLC)系统检测,色谱柱为YMC-C₁₈ (5 μm, Φ4.6 mm × 250 mm)氰基柱,流动相为0.01 mol/L的乙酸铵缓冲液(pH=4.3),流速为1 mL/min,检测波长为220 nm. HPLC检测结果显示,分离的抗生素纯度和效价分别达到93.0%和21 632 U/mg．     

大孔树脂法纯化刺玫果总皂苷工艺研究

选取6种大孔吸附树脂对刺玫果总皂苷进行纯化,并采用静态吸附-解吸与动态吸附-解吸相结合的方法,确定大孔吸附树脂纯化刺玫果总皂苷的最佳工艺条件.采用紫外可见分光光度法测定刺玫果总皂苷的含量,并对工艺进行评价.试验结果表明,D-101型大孔吸附树脂的纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总皂苷浓度为3.409 mg/mL,吸附速率为3 BV/h,解吸液乙醇浓度为95%,解吸速率为3 BV/h,最佳上柱药液pH值为8⁹,洗脱剂用量为4倍柱体积;经D-101大孔吸附树脂纯化后刺玫果总皂苷的纯度为粗提物的3.99倍.结果表明,D-101大孔吸附树脂适用于刺玫果总皂苷的初步纯化.     

大孔吸附树脂纯化铁苋菜总黄酮的工艺研究

采用静态吸附-解吸与动态吸附-解吸相结合的方法,以解吸率为主要指标考察各因素对铁苋菜总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺的影响.DM301型大孔吸附树脂纯化铁苋菜总黄酮的最佳工艺为:上柱药液铁苋菜浓度为1.462 mg/m L,吸附速率为2 BV/h,解吸液乙醇浓度为75%,解吸速率为2 BV/h,最佳上柱药液p H值为4,洗脱剂用量为10/3柱体积.经大孔吸附树脂分离纯化后,铁苋菜总黄酮含量由7.4%提高到30.9%.     

大孔树脂法纯化刺玫果总皂苷工艺研究

选取6种大孔吸附树脂对刺玫果总皂苷进行纯化,并采用静态吸附-解吸与动态吸附-解吸相结合的方法,确定大孔吸附树脂纯化刺玫果总皂苷的最佳工艺条件.采用紫外可见分光光度法测定刺玫果总皂苷的含量,并对工艺进行评价.试验结果表明,D-101型大孔吸附树脂的纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总皂苷浓度为3.409 mg/mL,吸附速率为3 BV/h,解吸液乙醇浓度为95%,解吸速率为3 BV/h,最佳上柱药液pH值为8~9,洗脱剂用量为4倍柱体积;经D-101大孔吸附树脂纯化后刺玫果总皂苷的纯度为粗提物的3.99倍.结果表明,D-101大孔吸附树脂适用于刺玫果总皂苷的初步纯化.     

刺五加皂苷的提取工艺

研究了刺五加叶中刺五加皂苷的提取工艺,考察了提取温度、浸提时间、乙醇体积分数、料液比等因素对刺五加皂苷提取结果的影响,并采用柱层析法进行纯化,优化了洗脱剂乙醇的体积流量及体积分数。采用分光光度法对刺五加皂苷进行定量分析,最佳提取条件为:浸提温度80℃,浸提时间5h,乙醇体积分数70%,料液比1∶6;最佳纯化条件为:乙醇的体积流量27.22×10-6 m3/min,洗脱乙醇的体积分数60%。在最优提取纯化条件下,刺五加皂苷的得率为5.9%,质量分数为44.1%。     

结晶法纯化2′-脱氧腺苷的工艺研究

2′-脱氧腺苷是抗肿瘤类药物的重要中间体,本文采用结晶法分离纯化生物转化液中的2′-脱氧腺苷,探讨了除杂质碱基、生物转化液浓缩倍数、2′-脱氧腺苷的结晶及重结晶工艺条件。结果表明,除杂质碱基的适宜实验条件为pH 7.0,时间24h;原液经浓缩至有效物质量浓度为50.0g/L;2′-脱氧腺苷粗品的结晶pH为10.0,时间6h,以体积分数20%的乙醇为溶剂进行重结晶,纯品总收率达62%,利用高效液相色谱法检测2′-脱氧腺苷,纯度99%。     

大孔吸附树脂分离纯化南酸枣枣皮多酚的研究

以多酚含量为指标,比较6种大孔吸附树脂对南酸枣枣皮多酚化合物的吸附和解吸附效果。通过静态吸附与解吸附实验,筛选出效果较好的HP2MGL树脂进行动态实验研究。结果表明:HP2MGL树脂纯化南酸枣枣皮多酚的最佳工艺参数为上样流速1.5 m L/min、上样液质量浓度3.83 mg/m L、洗脱剂乙醇体积分数50%,洗脱流速1 m L/min。经HP2MGL精制的南酸枣枣皮总多酚的纯度为77.46%。该方法简单可行,纯化效果好,适合于工业化生产。 更多还原     

大孔树脂法纯化刺玫叶总黄酮工艺

建立了大孔树脂纯化刺玫叶总黄酮的最佳工艺条件。以吸附率、解吸率为主要考察指标,采用静态吸附及解吸、动态吸附及解吸实验,确定了LX-36型大孔树脂纯化刺玫叶总黄酮的效果较理想,并对其纯化条件进行了优化。其最佳纯化条件:上样量为m(生药)∶m(树脂)=1∶2.5,吸附速率为2BV·h~(-1),静置15min,吸附后用2BV蒸馏水洗脱,再用5BV的70%乙醇以3BV·h~(-1)的流速洗脱,在此最佳条件下,其吸附率平均可为94.24%,解吸率平均为88.59%,纯化后刺玫叶干浸膏中总黄酮含量由原来的8.21%提高到25.12%,树脂富集倍数约为3倍。结果表明,采用LX-36型大孔树脂对刺玫叶总黄酮的纯化具有一定效果。     

大孔树脂吸附分离紫苏茎总黄酮的工艺研究

考察了大孔树脂对紫苏茎提取液中总黄酮的吸附性能,优化了吸附工艺参数。首先对D-101、AB-8、DM130、ADS-7和ADS-17共5种大孔树脂的静态吸附量和解析率进行了实验,选择AB-8为最佳吸附树脂;静态吸附表明,3h内吸附即可达到平衡。还考察了上样速率、上样质量浓度、洗脱液乙醇质量分数和洗脱速率对分离的影响,结果表明优化的条件为：上样速率为1BV/h,上样质量浓度为0.15mg/mL,洗脱液乙醇质量分数为70%,洗脱流速为2BV/h。在此条件下,总黄酮洗脱率为93.56%,总黄酮纯度可提高4.5倍。     

杜仲中松脂醇二葡萄糖甙的提纯

对杜仲中活性成分松脂醇二葡萄糖甙(Pinoresinol DiGlucoside，即PDG)提取、纯化工艺进行了研究，并使用高效液相色谱法测定PDG含量．结果表明：杜仲粉用体积分数为60％的乙醇水溶液，60℃，提取2次，每次1h，PDG提取率可达90％以上．分别采用4种大孔树脂对提取液进行分离纯化处理，以不同浓度的乙醇水溶液进行梯度洗脱，发现S型树脂对此种活性成分选择性好、吸附量大，用体积分数为40％的乙醇水溶液洗脱可将其完全解吸附，PDG的收率达45．2％．在C18色谱柱上，以体积分数为26％的甲醇水溶液为流动相，流速为1．0mL／min，在λ＝228nm处，对杜仲原料中PDG进行了测定，结果表明炮制后的杜仲皮的PDG质量分数较高，为0．497％．     

大孔吸附树脂精制中药栀子中栀子苷的研究

研究了大孔吸附树脂精制中药栀子中栀子苷的工艺条件,以栀子苷含量为考察指标,比较了不同吸附树脂、吸附流速、洗脱流速等因素对精制栀子苷的影响,表明HPD-100树脂精制栀子苷的最佳工艺条件:吸附流速为2.0 mL/min,洗脱流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,收集30%乙醇水溶液洗下来的洗脱液,干燥后,得到纯度为90.75%的栀子苷产品。此工艺可较好地精制中药栀子中的重要有效成分栀子苷,为工业化生产提供了方法依据。     

水蜈蚣总多酚的纯化工艺及抗氧化性研究

研究利用大孔吸附树脂对水蜈蚣总多酚进行纯化的最佳工艺及其体外抗氧化性能。采用静态和动态吸附与解吸的方法对水蜈蚣提取液中的总多酚进行纯化,以吸附率和解吸率为指标,利用紫外分光光度计测量总多酚的含量。最佳树脂为DM-301型,最佳动态工艺条件:上样液体积25 mL,总多酚质量浓度为0.834 mg/mL,吸附流速2 BV/h,样品液pH值为2.0,解吸液乙醇体积分数为75%,洗脱液用量为30 mL,洗脱流速3 BV/h。纯化后浸膏中的总多酚纯度可达39.4%。该工艺操作简单,重复性好,适合水蜈蚣总多酚的纯化。考察提取液对DPPH、ABTS、超氧阴离子自由基的清除能力,并用Vc作为对比,结果表明,水蜈蚣总多酚的抗氧化能力与Vc的抗氧化能力接近。     

大孔吸附树脂分离纯化芦荟甙的研究

研究了8种大孔树脂对芦荟甙的吸附及解吸性能,树脂饱和吸附量实验表明NKA-Ⅱ和CAD45对芦荟甙都有较好的吸附,而洗脱实验表明NKA-Ⅱ的洗脱率明显高于其他树脂.在选择NKA-Ⅱ型大孔树脂对芦荟甙进行分离后,确定了柱色谱条件为:上样量1.5 BV(床体积),流速2.0 mL/min,先用1.0 BV蒸馏水洗涤,再用2.0 BV的60%乙醇溶液洗涤,后用2.5 BV 70%乙醇溶液洗涤并收集洗脱液,得到芦荟甙溶液,经浓缩、冷冻干燥成芦荟甙粗品,进行纯度分析.此条件下芦荟甙的纯度达到4.9%,纯化倍数达到38倍.     

大孔吸附树脂纯化冬枣总黄酮的研究

以总黄酮含量为考察指标,比较了5种大孔树脂对冬枣黄酮的吸附和解吸效果,从中筛选出适合冬枣黄酮分离纯化的树脂,并对其吸附和解吸条件进行了探讨。结果表明,X-5树脂对冬枣总黄酮有较好的吸附和解吸效果。冬枣黄酮在X-5型树脂上的吸附平衡时间为1.5h、上样液的质量浓度为0.8mg/mL、速率为3mL/min、pH值为3.0,树脂对冬枣总黄酮的饱和吸附量为44.34mg/g。最佳洗脱方式为：依次用2BV50%乙醇、1.5BV70%乙醇进行梯度洗脱,冬枣总黄酮洗脱率达82.42%,产品纯度达83.07%。     

超临界萃取山楂核总黄酮的研究

研究超临界萃取法提取和大孔树脂纯化山楂核总黄酮的工艺条件。以山楂核为原料,采用超临界CO2萃取技术萃取山楂核总黄酮,采用紫外分光光度法对萃取物中的总黄酮进行定量分析,用正交设计实验法考察了萃取温度、时间、压力和夹带剂用量对提取总黄酮的影响;并用大孔树脂对总黄酮提取物进行纯化,考察了乙醇浓度、体积和流速对大孔树脂纯化总黄酮的影响。结果发现,超临界萃取的最佳工艺条件为:液固比为1.0mL·g-1、萃取温度50℃、压力20 MPa和时间2h,总黄酮得率可达2.827%。大孔树脂纯化总黄酮的最佳工艺条件:70%乙醇、体积为60mL、流速1.5mL·min-1,总黄酮得率可达5.32%。该提取方法和纯化条件简单易操作,可达到废物利用的目的。     

大孔吸附树脂分离纯化巴豆中佛波醇

开发了一种从巴豆粗提液中分离佛波醇的绿色、快捷的工艺,利用大孔吸附树脂柱层析法,对粗提液进行纯化,考察了7种大孔吸附树脂的性能。结果表明：D101型大孔吸附树脂具有最好的分离效果,该方法以乙醇-水作为溶剂系统进行梯度洗脱,佛波醇的回收率高达62.16%,高效液相色谱(HPLC)测得产品佛波醇质量分数为91.08%。