Eu~(3+)、Dy~(3+)共掺杂NaY(WO_4)_2的制备和上转换发光性能的研究

利用水热法制备Eu~(3+)、Dy~(3+)双掺的NaY(WO_4)_2上转换荧光粉,通过XRD、SEM、FL对其进行表征.讨论不同水合温度、pH值和Dy~(3+)掺杂浓度以及聚乙烯吡咯烷酮的加入量对NaY(WO_4)_2:Eu~(3+)发光性能、晶体结构和形貌的影响,得到最佳发光性能的合成条件:水合温度180℃,pH为8,Eu~(3+)的掺杂浓度为0. 8%(摩尔分数),Dy~(3+)掺杂浓度为0. 2%(摩尔分数),聚乙烯吡咯烷酮加入比例为1∶1(摩尔比).通过793 nm光激发NaY(WO_4)_2:Eu~(3+),Dy~(3+)上转换荧光粉,观察到596 nm橙光发射峰、619 nm红光发射峰分别对应于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1、~5D_0→~7F_2电偶极跃迁,并研究Eu~(3+)-Dy~(3+)之间的能量传递过程.     

SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的合成及表征

为了提高SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光材料的发光强度和余辉时间,采用高温固相法合成了SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对产物的化学成份、结构、微观形貌和发光特性进行了分析.结果表明,SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的最佳煅烧温度为1 500℃,最佳煅烧时间为3 h.当Eu_2O_3的质量分数为2%时,Sr Al2O4∶Eu2+荧光粉的发光强度最大;当Eu_2O_3的质量分数为1.5%时,SrAl_2O_4∶Eu~(2+)荧光粉的余辉性能最好;当Eu_2O_3的质量分数为2%、Dy_2O_3的质量分数为4%时,SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的发光强度和余辉性能最好.     

Y_xGd_(1-x)BO_3:Eu~(3+)荧光粉的制备及其荧光性能

采用水热法制备复合基质Y_xGd_(1-x)BO_3:Eu~(3+)荧光粉,以提升红色荧光粉的发光强度和量子效率。研究不同x值对Y_xGd_(1-x)BO_3:Eu~(3+)荧光粉形貌、发光性能与物相结构的影响,并在最佳的x取值下进行K~+离子掺杂制备出不同K~+离子掺杂量的Y_xGd_(1-x)BO_3:Eu~(3+):K~+荧光粉。采用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和荧光光谱仪等对样品进行表征。结果表明:当x为0.6时,Y_xGd_(1-x)BO_3:Eu~(3+)荧光粉的发光性能最好,发光强度与YBO_3:Eu~(3+)和GdBO_3:Eu~(3+)荧光粉相比分别提高了39.47%和75.77%,量子效率与YBO_3:Eu~(3+)和GdBO_3:Eu~(3+)荧光粉相比分别提高了60.53%和93.11%;当K~+的掺杂量为1%时,Y_(0.6)Gd_(0.4)BO_3:Eu~(3+):K~+荧光粉的发光性能最好,掺杂后发光强度提高了55.73%,量子效率提高了49.83%。该研究表明适量的K~+离子的掺入可以改善Y_xGd_(1-x)BO_3:Eu~(3+)荧光粉的光致发光性能。     

Gd_2Zr_2O_7:Eu~(3+)红色荧光粉的制备及发光性能的研究

采用水热法制备了(Gd_(1-x)Eu_x)_2Zr_2O_7红色荧光粉。通过X射线衍射、扫描电镜、荧光光谱等手段研究了稀土锆酸盐(Gd_(1-x)Eu_x)_2Zr_2O_7的微观形貌及光至发光性能。X射线衍射结果证实,所得产物为有序的烧绿石结构,荧光光谱分析表明,(Gd_(1-x)Eu_x)_2Zr_2O_7荧光粉的最强发射峰在613nm处,归属于Eu~(3+)的5 D0→7F2电子跃迁产生的红光发射,当Eu~(3+)的最大掺杂浓度为4%时,荧光粉的发光强度呈现最大值。随着掺杂浓度的继续升高,发光强度逐渐降低,归因于出现了浓度猝灭。     

Gd_xY_((2-x))O_3:Eu~(3+)荧光粉的制备及其荧光性能

为了提高红色荧光粉的发光强度和量子效率,采用水热法制备复合基质Gd_xY_((2-x))O_3:Eu~(3+)荧光粉。首先对制备出的Y_2O_3:Eu~(3+)和Gd_2O_3:Eu~(3+)荧光粉进行发光强度分析,得到稀土基质离子和Eu~(3+)的最佳掺杂比例;在此基础上制备Gd_xY_((2-x))O_3:Eu~(3+)荧光粉,研究不同的x值对Gd_xY_((2-x))O_3:Eu~(3+)荧光粉的晶体结构、表面形貌、发光强度及量子效率的影响。采用X射线衍射仪、场发射扫描电镜和荧光光谱仪等对样品进行表征。结果表明:选用稀土基质离子和Eu~(3+)的最佳掺杂比例为25∶1时制备的复合基质Gd_xY_((2-x))O_3:Eu~(3+)荧光粉,在x为0.5时,该荧光粉的发光强度和量子效率均达到最大值。与Y_2O_3:Eu~(3+)荧光粉对比,发光强度提高57.22%,量子效率提高90.20%;与Gd_2O_3:Eu~(3+)荧光粉对比,发光强度提高21.29%,量子效率提高46.93%。     

Ca_(1-3x/2)A1_2Si_2O_8:xEu~(3+)荧光粉的发光和光温传感特性

为了探究稀土离子掺杂铝硅酸盐的光温特性,本文采用燃烧合成法制备了系列荧光粉材料Ca_(1-3x/2)Al_2Si_2O_8:xEu~(3+)。X射线衍射结果表明掺杂Eu~(3+)离子不会改变基质CaAl_2Si_2O_8的晶体结构。荧光光谱结果表明该荧光粉在近紫外光区域具有较强吸收,当被波长为393 nm的近紫外光激发后,其最大特征发射峰为611 nm,且Eu~(3+)离子的最佳掺杂浓度为0.05。利用上升时间测温法研究了 CaAl_2Si_2O_8:Eu~(3+)荧光粉的光温传感特性,结果表明:随着Eu~(3+)掺杂浓度的增加,上升时间单调递减,但当掺杂掺杂超过0.100时就会发生淬灭。Ca_(0.985)Al_2Si_2O_8:0.01Eu~(3+)的相对灵敏度随温度的升高先增大后减小,并在520 K时达到最大值(0.024 K~(-1))。上述研究表明该荧光粉具备优异的温度传感性能,在测温领域具有广泛的应用前景。     

Tb~(3+),Eu~(3+)双掺单基质K_3La(PO_4)_2颜色可调荧光粉的合成与发光性能

采用高温固相法合成了一系列Tb~(3+),Eu~(3+)掺杂的K3La(PO4)2荧光粉.通过X射线衍射,激发发射光谱以及荧光衰减曲线对样品进行了表征.结果表明,随着Tb~(3+)掺杂浓度的增加,K3La(PO4)2:Tb~(3+)荧光粉呈现蓝光至绿光.在K3La(PO4)2:Tb~(3+)荧光粉中加入Eu~(3+)后,存在着Tb~(3+)对Eu~(3+)离子的电偶极-电偶极相互作用的能量转移过程.当Eu~(3+)的掺杂量为9%时,能量转移效率高达85.89%.随着Eu~(3+)的加入,CIE坐标显示荧光粉的发射光颜色呈现绿色→黄色→橙色的渐变.因此K3La(PO4)2:RE3+(RE=Tb,Eu)可实现单相荧光粉的多色发射.     

LED用红色荧光粉Ca1.9(Si0.8 P0.2)O4:Eu3+的制备及发光性能

采用高温固相法制备了Ca_(1.9)(Si_(0.8)P_(0.2))O_4:Re(Re=Eu~(2+),Eu~(3+))系列发光材料,并对光致发光性能的影响因素进行了探究,主要包括煅烧温度、煅烧时间、稀土离子掺杂浓度等。经表征分析可知,制备Ca_(1.9)(Si_(0.8)P_(0.2))O_4:Eu~(2+)样品工艺条件确定为:煅烧温度、时间及掺杂Eu~(2+)浓度分别为1 275℃、4 h及4%。此样品最强激发波长为374 nm,最强发射波长为500 nm。色坐标结果显示样品发光处于绿光区域。制备Ca_(1.9)(Si_(0.8)P_(0.2))O_4:Eu~(3+)样品工艺条件确定为:煅烧温度、时间及掺杂Eu~(3+)浓度分别为1 300℃、4 h及6%。此样品最强激发波为394 nm,最强发射波长为589 nm。色坐标结果显示样品发光处于红光区域。     

B~(3+)/Li~+共掺杂对Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉发光性能的影响

采用液相混合-固相反应的方法,以硼氢化锂、非晶硅、金属Ca、Eu为原料,经1300℃保温4 h合成Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉。采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光(PL)光谱仪等表征方法分析样品的物相组成、微观形貌以及激发和发射光谱等特性。研究结果表明:B~(3+)/Li~+共掺杂并未改变Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉的晶体结构,合成样品除了主相为单斜晶系Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)外,还存在包覆在Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉表面的BN相;B~(3+)/Li~+共掺杂Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉的发光强度提高了2.27倍,在465 nm的蓝光激发下,发射峰位于604 nm。     

Na_(1.3)Ca_(0.4-x)Sr_xPO_4:0.3Eu~(3+)红色荧光粉的制备及发光性质

为提高磷酸钠钙红色荧光粉的发光强度,采用高温固相法制备了Na_(1.3)Ca_(0.4-x)Sr_xPO_4:0.3Eu~(3+)系列荧光粉,通过X-射线衍射仪(XRD)和荧光分光光度计分析该系列样品的物相结构、发光性能以及最佳掺杂浓度。XRD结果表明,Sr~(2+)取代Ca~(2+)占据中心格位,晶相有逐渐由NaCaPO_4向NaSrPO_4转变的趋势,结晶性能良好。荧光光谱分析表明,随着Sr~(2+)掺杂浓度的提高,在近紫外光区的395 nm和蓝色光区的465 nm处的激发峰强度均显著增强。由于掺杂离子之间电负性和离子半径的差异,导致电子云效应的形成和晶体场强度的降低,增大了~5D_0→~7F_2跃迁发射的能量,使得在618 nm处的发射峰强度明显提高,而且其峰位逐渐向短波长方向移动。当Sr~(2+)完全取代Ca~(2+)后,荧光粉发射强度提高了21%,表明Na_(1.3)Ca_(0.4-x)Sr_xPO_4:0.3Eu~(3+)是一种有望应用于白光发光二极管的红色荧光粉。     

双掺Cr~(3+)和Nd~(3+)透明玻璃陶瓷

采用分析纯原料，利用分相成核，制备了透明性良好的掺Cr3＋和Nd3＋的B2O3－Al2O3-SiO2系透明玻璃陶瓷，测定了材料的吸收光谱、发射光谱和荧光寿命，分析讨论了光谱特点和Cr3＋到Nd3＋的能量传递特性。     

掺杂Fe^2＋,Bi^3＋,Cu^2＋的PZT陶瓷低温烧结

在利用水热法合成的粉体低温烧结ＰＺＴ「ｐｂ（Ｚｒ０．５３ＴｉＯ０．４７）Ｏ３」陶瓷中,掺杂了ＦｅＡ＾２＋、Ｂｉ＾２＋,Ｃｕ＾２＋等无机化合物,使ＰＺＴ陶瓷在８５０℃温度下即可烧成,密度可达理论值９８％,压电性能测定表明,其Ｋｐ值变化不大,而Ｑｍ值有较大提高。     

氧化修饰聚苯乙烯树脂对Pb^2＋和Cu^2＋的吸附性能

利用不同浓度的硝酸氧化聚苯乙烯树脂NDA-150,得到了一系列表面化学性质和物理结构俱佳的高分子吸附剂。将该类吸附剂应用于水溶液中的重金属离子的去除,研究其对重金属离子的吸附性能和机理。研究发现：吸附剂对重金属离子的吸附符合Langmuir吸附等温方程,随着硝酸浓度的增加,吸附剂表面的含氧官能团含量增加,同时对金属离子的吸附性能也得到了很大幅度的提高。考察吸附性能与含氧官能团的关系,发现：吸附剂对金属离子的吸附能力与其羧基官能团含量成正相关关系。溶液平衡浓度低时,对金属离子的吸附机理为离子交换;溶液平衡浓度大时,别的吸附机理如络合机理也会伴随发生。吸附动力学表明：在吸附的全程范围内数据符合准二级吸附动力学模型。     

花生壳活性炭对溶液中Cu~(2+)和Ni~(2+)的吸附性能

以花生壳为原料制备花生壳活性炭,进行了吸附去除水溶液中Cu2+和Ni2+的试验。研究了活性炭投加量、吸附时间、溶液pH、初始Cu2+和Ni2+质量浓度等因素对花生壳活性炭去除Cu2+、Ni2+作用的影响。结果表明,花生壳活性炭对重金属的吸附是一个快速反应过程,可在60 min内达到平衡。花生壳活性炭的投加量和溶液的pH对吸附效果有很大的影响,去除率随pH上升而增加,铜离子适宜的pH范围宽于镍离子。花生壳活性炭是一种廉价、有效的吸附剂,对溶液中铜离子的去除效果好于镍离子。     

基质改变对Eu3+、Bi3+发光性能的影响

采用溶胶—凝胶法制备出了CaSiO₃:Eu³⁺Bi³⁺和Sr₂SiO₄:Eu³⁺Bi³⁺,对比分析了两者的激发光谱与发射光谱,探讨了基质改变对Eu³⁺、Bi³⁺发光性能的影响。结果表明Sr₂SiO₄:Eu³⁺Bi³⁺中Bi³⁺—Eu³⁺之间的能量传递效率明显高于CaSiO₃:Eu³⁺Bi³⁺中的。     

用电势滴定法测定锰含量

本文研究了用电势滴定法直接测定菱锰矿、软锰矿中全锰量以及电解液中Mn~(2+)浓反,该法可连续滴定和自动滴定,适用于工业生产的中间过程控制,具有操作简便、快速等优点。     

Ce~(3+)和Yb~(3+)对Er~(3+)掺杂铋镓铅锗玻璃光谱性质影响

研究了掺杂Ce3+和Yb3+对Er3+掺杂20Bi2O3-15Ga2O3-45PbO-20GeO2玻璃1.5μm波段荧光和可见上转换发光性能的影响,分析了Ce3+、Yb3+离子和Er3+离子间的能量传递过程。结果表明:Yb3+离子掺杂在提高Er3+离子1.5μm波段荧光强度的同时,也显著增强了可见上转换红、绿光发射强度。在Yb3+/Er3+共掺杂玻璃中引入Ce3+离子,有效抑制了可见上转换发光,进一步增强了Er3+离子1.5μm波段荧光。     

Ce~(3+)和Yb~(3+)对Er~(3+)掺杂Ga_2O_3-GeO_2-Na_2O玻璃发光性能影响

研究了Er3+/Yb3+/Ce3+掺杂15Ga2O3-75GeO2-10Na2O玻璃的热稳定性和光谱特性,讨论了Yb3+和Ce3+的引入对Er3+的可见及1.5-μm发光性能的影响。分析发现:在Er3+单掺的样品中引入Yb3+极大地提高了Er3+对980 nm光的吸收,同时增强了1.5-μm和上转换发光强度。Ce3+的引入,通过能量传递Er3+(4I11/2)+Ce3+(2F5/2)→Er3+(4I13/2)+Ce3+(2F7/2),提高了1.5-μm发光并抑制了其上转换发光。优化Yb3+掺杂浓度在Yb2O3/CeO2摩尔比为3∶1左右。     

铁离子的比色测定

本文研究了用铁离子比色法直接测定在菱锰矿、软锰矿以及用电解合成法生产二氧化锰中微量铁的含量,本法无需分离,具有快速简便等特点,适用于工业生产过程的控制。     

铝离子的氟电极测定法

本文用氟电极直接(?)位法测定毛皮生产中的铬铝混合液,测定无须进行分离,且快速、简便、准确。比常用的 EDTA 络合滴定法误差小(<+2%),且避免了影响的问终点底色题;比常用的酸碱滴定法快速准确;也比吸光光度法测铝准确、快速。与原子吸收分光光度法测铝相比,有仪器价廉、便于操作、经济效益高、便于普及推广等优点。这一方法还适用于测定造纸、玻璃以及其它行业中含铝试样中的铝。