液相空气氧化合成均苯三甲酸

研究了常压下,采用液相空气氧化法,由均三甲苯制取均苯三甲酸的反应工艺,通过对催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量等因素的考察,确定出最佳工艺条件:n(均三甲苯)∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,反应温度95℃,反应时间4.5 h,空气流速0.06 m3/h。均苯三甲酸收率43.56%,酸值以KOH标准为752.39 mg/g,产品质量纯度为96.46%。该工艺具有原料价廉易得、产品含量较高的特点,对工业化生产有指导意义。     

均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸

研究了在常压下,以醋酸钴和溴化钠为催化体系,均三甲苯液相空气氧化制备均苯三甲酸的反应工艺。利用酸值滴定、红外光谱和液相色谱等表征方法,确定产物为均苯三甲酸。通过对反应器的类型、催化剂、反应温度和时间等因素的考察,确定出该反应的最佳工艺条件为:采用鼓泡反应器,反应温度95℃,反应时间4.5h,n(均三甲苯)∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,其中Co2+浓度为0.094mol/L。在以上反应条件下,均苯三甲酸的收率可达43 56%,酸值为752.39mg/g,纯度为96.46%。     

均苯三甲酸的合成

重整重芳烃中的均三甲苯除了用作燃料油组分外,还可以用于制备均苯三甲酸、均苯三甲胺和抗氧剂Lonox 330等高附加值产品。较为详细地介绍了以均三甲苯为原料合成均苯三甲酸的三种方法,即硝酸氧化法、高锰酸钾氧化法和气液相空气氧化法,对其中最具工业化价值的气液相空气氧化均三甲苯合成均苯三甲酸的工艺做了重点介绍,并对该工艺的技术难点和今后的发展进行了展望。     

常压液相空气氧化制均苯三甲酸的研究

研究了常压下均三甲苯液相空气氧化制备均苯三甲酸，重点考察了反应温度、催化剂、氧化促进剂、溶剂和反应时间等因素对氧化反应的影响，结果表明适宜的反应条件为：反应温度95℃，反应时间4h，均三甲苯、冰醋酸、醋酸钴和溴化钠的摩尔比为1：35：0.2：0．1。均苯三甲酸收率可达51．63％，酸值为754．89mg(KOH)／g，经液相色谱分析纯度为85％。     

常压催化氧化合成均苯三甲酸的新工艺研究

研究了在常压碱性水溶液中,以环烷酸钴和溴化钠为催化体系,采用空气氧化均三甲苯合成均苯三甲酸的反应工艺。通过对反应溶剂、反应温度、催化剂、反应时间等因素的考察,确定出该反应的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间3.5 h,均三甲苯∶水∶环烷酸钴∶溴化钠∶相转移催化剂(摩尔比)=1∶67∶0.03∶0.1∶0.01。在该工艺条件下,均三甲苯的转化率可达92.7%。     

均三甲苯液相氧化合成均苯三甲酸连续化工艺研究

研究了以均三甲苯为原料,采用液相氧化法合成均苯三甲酸的连续化工艺条件,重点考察了反应温度、催化剂配比、溶剂比和停留时间等因素对氧化反应的影响,从中确定了最佳的工艺条件为:反应温度215℃,冰醋酸∶均三甲苯(质量比)=5∶1,Co∶Mn∶Br(mol)=1∶1∶3,[Co2+]=450 mg.kg-1/[Mn2+]=420 mg.kg-1/[Br-]=1 800 mg.kg-1,反应停留时间为80 min。该条件下的产品酸值为796.8 mg(KOH)/g,均苯三甲酸质量收率为160.2%。     

液相空气氧化法制备均苯三甲酸反应动力学

在反应温度为95℃,常压,n(均三甲苯)2∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,空气流速为0.06m3/h的条件下,采用鼓泡反应器,研究了均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸的宏观动力学,建立反应模型,推导反应速率方程。在动力学实验数据的基础上,推导和计算了简化反应模型的反应级数和各步的反应速率常数,并得到了宏观反应速率方程。为常压法合成均苯三甲酸的理论分析提供可靠的动力学数据。     

均三甲苯液相空气氧化工艺条件优化

以冰乙酸为溶剂,空气为氧化剂,醋酸钴/醋酸锰/溴化钠为复合催化剂,在气升式环流反应器中以半连续方式进行均三甲苯的液相氧化反应。系统地考察了催化剂配比、催化剂用量、反应压力、空气流量、溶剂含水量和反应时间对均三甲苯液相氧化反应性能的影响。结果表明,当冰乙酸与均三甲苯质量之比为15∶1,催化剂中Co、Mn和Br物质的量之比为8∶3∶3,Co与均三甲苯物质的量之比为13∶1 000,反应温度200℃,压力2.0 MPa,空气流量4.0 L/min以及反应时间60 min时,目标产物均苯三甲酸的收率达到82.23%。     

纳米均苯三甲酸铽配合物的合成及荧光性质

本文以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在水溶液中合成了纳米均苯三甲酸铽配合物.并通过红外光谱、透射电镜、荧光光谱等表征手段对其进行了表征.结果表明,纳米均苯三甲酸铽的荧光光谱在主要发射峰的峰位、峰强、半高宽和最强峰与次强峰的强度之比等方面与普通均苯三甲酸铽有明显差别.     

微通道内连续合成过氧乙酸

为了实现高浓度的过氧乙酸安全连续合成,首先在间歇反应器内研究了60～80 ℃和高浓度过氧化氢条件下过氧乙酸合成的反应动力学,并建立了反应速率方程.之后在石英微通道反应器内进行了高浓度过氧乙酸的连续合成.研究表明:建立的动力学方程能很好预测微通道内的反应结果;石英毛细管壁不影响过氧化氢和过氧乙酸的稳定性.使用高浓度过氧化氢并在较高温度下合成过氧乙酸,可将反应时间缩短到10～15min.     

环路反应器制备饱和脂肪酸甲酯的研究

用环路反应器进行椰油酸甲酯加氢制饱和甲酯的结构同搅拌釜对照,反应周期缩短６０％,对实验结果进行了动力学分析,表明环路反应器加氢为二级反应,搅拌釜加氢为一级反应。     

环流反应器研究现状

环流反应器靠气相浮力和液相动能来实现反应器内规则的循环流动,具有不需要附设循环泵和机械搅拌装置等优点,文章对近几年环流反应器气含率、混合和传质的影响因素、测量方法和模型作了总结,并对进一步研究方向进行了展望。     

管道反应器中合成环氧脂肪酸甲酯

研究在管道反应器中采用连续化工艺方法,以质量分数70%的双氧水进行环氧化反应合成环氧脂肪酸甲酯,其改善了传统的间歇工艺方法、釜式反应器中生产环氧脂肪酸甲酯产品所存在的诸多弊端。考察了双氧水用量、甲酸用量、反应时间、反应温度等工艺参数对产品环氧值的影响,确定了最佳工艺参数:m(脂肪酸甲酯)∶m(双氧水)∶m(甲酸)=1∶0.6∶0.05、反应时间15 min、反应温度90℃,在该条件下,所得产品的环氧值高达6.0%。     

微通道中合成环氧脂肪酸甲酯

采用盐酸H2O2/HCOOH法,在微通道反应器内对不饱和脂肪酸甲酯进行环氧化反应。考察了双氧水用量、甲酸用量、反应温度及催化剂用量对反应的影响,得到最优的反应条件为:m(脂肪酸甲酯):m(甲酸):m(双氧水)=1:1.5:2,反应温度40℃,催化剂浓盐酸质量分数为3%(即浓盐酸质量占原料脂肪酸甲酯质量的百分数,下同),反应时间为110 s。在该条件下,产品环氧值为4.32%。     

气升式环流反应器中气含率的研究

在直径10厘米、直管段高3.21米的气升环路中,以十一种物料体系研究了不同气速和循环液速下的气含率.结果表明,对低粘液体可以用公式ε=0.647[u_G/u_G+u_L)]~(0.68)u_G~(0.34)来关联数据.文中还列出了气升环路系统中流体流动的动量方程,与上式合解可以计算气升环路中的气含率和循环液速,与实验值对比,其平均偏差分别为±3.2%和±4.6%.     

均三甲苯液相氧化制均苯三酸

介绍以均三甲苯为原料，采用液相空气氧化法制取均苯三酸的工艺方法。其工艺路线可行，便于大规模工业化生产。     

醋酸乙烯合成反应器的制造工艺

研究了超出GB 151—1999《钢制管壳式换热器》规定的大型钢制管壳式换热反应器的制造工艺。通过对设备的技术特性、结构特点和材料选用展开分析,提出了相应的制造工艺和质量控制点,包括筒体制造、管板加工和换热管的处理等几个关键零部件的特殊工艺措施,完善了控制组装精度和焊接变形的设备总装工艺路线。设备制造外观质量检验符合图纸控制要求、射线无损检测评定合格100%,同时也积累了制造大型高精度管壳式换热反应器的宝贵经验。     

环流反应器研究进展

介绍了环流反应器的类型及其工作原理 ,总结了环流反应器的研究及应用现状 ,分析了特性参数气含率、循环液速、液相体积传质系数的影响因素 ,并对流动模型进行了归纳 ,以期对有关工作者及研究者提供一定的借鉴作用。