抗真菌药盐酸阿莫罗芬的合成研究

以甲醛和丙醛为原料,经Mannich反应、Friedel-Crafts烷基化、Saponification反应、缩合、还原、成盐反应合成抗真菌药盐酸阿莫罗芬。对影响收率的原料配比、反应时间、反应温度和催化剂等因素进行了工艺优化。通过IR、GC-MS、1H NMR确证了盐酸阿莫罗芬结构。其工艺简单、原料易得、条件温和、操作简便,总收率达30.97%(以丙醛计),具有工业化应用前景。     

盐酸美普他酚合成工艺研究

本文以1,3-环己二酮为起始原料,经过对接、缩合、芳构化、烷基化、红铝还原及成盐等反应合成盐酸美普他酚。总收率达26%。此工艺路线反应步骤短,原料廉价易得,工艺简单,适合工业化生产,收率较高。     

盐酸多奈哌齐的合成工艺优化

本工艺采取5,6-二甲氧基-1-茚酮为原料,经过缩合、还原、苄基化和成盐四步反应进行了盐酸多奈哌齐的合成,总收率达72％,优化了经典的德国拜耳公司的合成工艺。该工艺原料易得,条件温和,操作简易,适用于工业化生产。     

盐酸帕洛诺司琼的合成

合成新型5-HT3受体阻滞剂。以（S）-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸为起始原料,经酰化、缩合、还原、环合、成盐等反应合成盐酸帕洛诺司琼,总收率达36．2％。该法工艺操作简便,反应条件温和,适合工业化生产。     

深共融溶剂法合成盐酸吗啉双胍

在吗啉盐酸盐和双氰胺组成的深共融溶剂体系的条件下,以吗啉、浓盐酸、双氰胺为原料通过缩合反应合成盐酸吗啉双胍。讨论反应温度、时间、反应物摩尔比等因素对盐酸吗啉双胍合成收率的影响,重点考察深共融溶剂体系组分间不同摩尔比对体系熔点的影响,以及研究产物的分离和纯化的方法。研究结果表明:在由吗啉盐酸盐和双氰胺组成的深共融溶剂体系的条件下以吗啉、浓盐酸、双氰胺为原料通过缩合反应合成盐酸吗啉双胍的方法简单,产品易于分离。吗啉盐酸盐/双氰胺(mol)为1.0∶0.8和1.0∶1.8时,深共融溶剂体系熔点为48℃。通过对影响因素的考察,找到了使用该法合成盐酸吗啉双胍的最佳合成条件:缩合反应温度为140℃;最佳反应时间为3h;物料配比(mol)为1∶0.8。     

盐酸吗啉脒胍的合成研究

以吗啉和盐酸为原料合成盐酸吗啉,使其与双氰胺反应制备盐酸吗啉脒胍。重点讨论了原料配比、加料顺序、反应时间及溶剂等因素对合成工艺的影响。研究表明：吗啉：浓盐酸=1．06∶1(摩尔比),合成盐酸吗啉的收率可达98．27％,且加料顺序对反应无明显影响；以二甲苯为溶剂,盐酸吗啉：双氰胺=0．8∶1(质量比),反应时间为3．5h,盐酸吗啉脒胍的收率为97．01％。两步反应总收率可达96．97％。     

高手性纯度盐酸雷莫司琼的合成

以5-苯并咪唑羧酸甲酯硫酸盐为起始原料,经还原、水解、酰化、缩合、手性拆分及成盐等6步反应合成了盐酸雷莫司琼,总收率为19.4%。该工艺具有收率高、操作简单、产品手性纯度高等优点,适合于工业化生产。     

盐酸帕罗西汀杂质亚甲基双盐酸帕罗西汀的合成研究

目的:通过研究亚甲基双盐酸帕罗西汀产生的工艺条件,获得更稳定的盐酸帕罗西汀合成工艺。方法:以N-甲基帕罗西汀为原料,经取代反应、水解反应与缩合反应合成亚甲基双盐酸帕罗西汀,并对亚甲基双盐酸帕罗西汀的合成工艺条件与反应机理进行考察。结果:目标产物为亚甲基双盐酸帕罗西汀,并经HPLC与~1H NMR结构确证。结论:为制备盐酸帕罗西汀提供更加稳定的工艺条件。     

盐酸纳布啡的合成

以蒂巴因为起始原料,经氧化、高压氢化、乙酰化、氰化、脱3-位甲氧基的甲基、水解、缩合、还原、成盐,合成了盐酸纳布啡,总收率达18.7%.改进的合成工艺原料易得、操作简便、成本低、中间产物质量得到控制、目标化合物质量符合药用要求,适宜于工业化大生产.     

盐酸美利曲辛合成工艺研究

本文对盐酸美利曲辛合成工艺进行了优化研究。以10,10-二甲基蒽酮为起始原料,经格式反应缩合及成盐而得盐酸美利曲辛成品,非水滴定法检测纯度高于99．8％,总收率大于65．0％。     

盐酸克林霉素合成工艺改进

分析研究了用固体光气为氯化剂提高盐酸克林霉素的收率和质量的问题;介绍了以盐酸林可霉素为原料,用固体光气作为氯化试剂,通过化学反应合成为盐酸克林霉素的工艺,提高了产品的纯度、收率和质量,降低了成本,特别是将盐酸克林霉素的质量收率提高到92%～93%（盐酸克林霉素千克数/林可霉素千克数）,技术指标符合中国药典（2010版）的要求。     

盐酸考尼伐坦的研究进展

盐酸考尼伐坦是非肽类血管加压素受体拮抗剂,对V1a和V2受体均有作用,是一种非肽类V1a/V2受体拮抗剂,主要用于治疗血容量正常的低钠血症。文章主要从盐酸考尼伐坦的合成,临床应用等方面进行综述,并阐述了盐酸考尼伐坦的用药前景。     

盐酸二甲双胍测定研究进展

盐酸二甲双胍是目前广泛用于临床医学的双胍类降糖药。本文综述了目前分析测定药剂中和血液中盐酸二甲双胍的各种方法,并对今后的发展提出了展望。     

盐酸吡啶的制备

本文叙述了盐酸吡啶的制备及精制方法。以二氯甲烷为溶剂，氯化氢和吡啶反应制备的产品含量98．0％，产率94．0％。     

反相高效液相色谱法测定盐酸米诺环素原位凝胶中盐酸米诺环素的含量

以乙酸铵缓冲盐溶液-乙腈(250;105)为流动相,进样量为10μL,在350 nm处用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸米诺环素原位凝胶中盐酸米诺环素的含量.结果表明,盐酸米诺环素浓度在50～1000μg·mL-1(以米诺环素计)范围内与峰面积呈良好的线性关系.该法操作简便,结果准确可靠.     

微流控芯片测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因

建立了微流控芯片非接触电导检测法快速检测盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量的方法.优化了缓冲溶液种类、浓度和配比,添加荆种类和浓度,分离电压及进样时间等电泳条件.结果表明,选择1mmol/L HAc+3mmol/L NaAc(pH4.5)为缓冲溶液,0.08mmol/L SDS为添加剂,2.20kV为分离电压,10s...     

丙酮肟法合成乙氧基胺盐酸盐

通过三步反应合成乙氧基胺盐酸盐,采用盐酸羟胺和丙酮反应制备丙酮肟,经硫酸二乙酯乙基化、盐酸水解合成乙氧基胺盐酸盐。实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间对乙基化反应的影响。结果表明:在无催化剂条件下,25℃下反应6 h,O-乙基丙酮肟收率87.6%(以丙酮肟计),产品总收率为66.7%(以盐酸羟胺计)。     

盐酸氨基脲的研制

以水合肼和尿素为原料,经缩合而得氨基脲液,降温到50℃以下后加入盐酸进行酸化络合,再冷却结晶得到盐酸氨基脲粗品,粗品经洗涤、抽滤、烘干后即为产品。实验分析了反应温度、投料及反应时间和配料比等因素对盐酸氨基脲收率的影响,并对盐酸氨基脲的组成和结构进行了测定分析。实验表明,反应温度为102℃,四次投料量之比为4：3：2：1,投料间隔时间为45min,水合肼、尿素与盐酸的摩尔比为1：1．52：1．80时,盐酸氨基脲的收率可达87．6％,纯度可达99．0％以上。     

色氨酸酯类盐酸盐的合成及其经皮促渗活性

以对甲苯磺酰氯(PTSC)、甲醇和色氨酸为原料,采用一锅法合成他达那非重要中间体色氨酸甲酯盐酸盐,对合成工艺进行了优化,且利用该方法成功合成其他目标化合物。结构均经红外、核磁以及质谱确定。同时考察了目标产物的体外透皮促渗活性及其对应的最佳用量,结果显示,色氨酸甲酯盐酸盐无论单独使用还是和薄荷醇共同作用均对阿昔洛韦的经皮渗透吸收有明显促进作用,当色氨酸甲酯盐酸盐的用量为0. 6%时,无论单独使用还是和薄荷醇共同作用效果均是最好的。     

间接分光光度法测定盐酸羟胺

拟定了在铁（Ⅲ）－邻菲罗啉络合物存在下盐酸羟胺的间接分光光度测定方法,回收试验表明拟定方法准确可靠,方便快捷。同时测定了盐酸羟胺与铁（Ⅲ）－邻菲罗啉络合物的反应比