美丽马醉木的化学成分研究

利用硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱（Sephadex LH-20）、MCI柱色谱及高效液相色谱（HPLC）等分离手段,并借助核磁共振（1D-和2D—NMR）等多种波谱学方法,从美丽马醉木（Pierisformosa）叶中共分离鉴定了15个化合物,结构类型涉及二萜、三萜和黄酮,分别为sec—orhodomollolideD（1）,pierisoidA（2）,pierisformosin L（3）,grayanotoxin—XVIII（4）,grayanotoxin—Ⅱ（5）,ursolicacid（6）,betulinicacid（7）,2’,4-dihydroxy-4’-methoxy-6’-0-β-glucopyranosidedihydrochalcone（8）,phloridzin（9）,phloretin（10）,3-hydroxy—phloridzin（11）,catechin（12）,epicatechin（13）,epicatechin-（2β→O→7,4β→8）-ent—epicatechin（14）,bis-8,8’-catechinylmethane（15）．其中,化合物1,3,5—12,14和15为首次从该植物中分离得到．     

鹰嘴豆中新二萜的分离与结构鉴定

为了研究鹰嘴豆的化学成分,本文采用大孔吸附树脂柱色谱、十八烷基键合硅胶(octadecyl bonded silica gel,ODS)柱色谱和制备高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)等方法对脱脂鹰嘴豆乙醇提取物中的化合物进行分离,采用核磁共振氢谱(1 H-NMR)、核磁共振碳谱(13C-NMR)和二维核磁共振谱(2D-NMR)对分离得到的化合物进行结构鉴定。鉴定结果表明,从脱脂鹰嘴豆乙醇提取物中分离得到一个对映-贝壳杉烷型二萜类化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构为对映-6β,7β,13β,17-四羟基-贝壳杉-19-羧酸17-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。此化合物为新化合物,命名为鹰嘴豆二萜苷A。该研究为鹰嘴豆资源的开发利用奠定了基础,具有一定的应用价值。     

马齿苋化学成分研究

利用硅胶柱色谱和HPLC对马齿苋全草的正已烷萃取物进行分离纯化,经理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定,得到6个单体化合物,分别鉴定为：β-谷甾醇（1）、亚油酸三甘油酯（2）、黑麦草素（3）、正二十六烷醇（4）、α－棕榈酸单甘油酯（5）、β-谷甾醇葡萄糖苷（6）。其中化合物3为首次从该植物中分离得到。     

荩草的化学成分

荩草资源丰富且有悠久的民间用药历史,为了寻找其活性成分,丰富荩草中化合物的类型,对荩草地上部分的化学成分进行系统的研究．用80％乙醇提取荩草地上部分,所得浸膏加水稀释后,依次用石油醚,氯仿,乙酸乙酯和正丁醇萃取,对氯仿和乙酸乙酯部分浸膏采用各种硅胶柱色谱和重结晶方法进行分离纯化,利用熔点,溶解性,颜色反应等理化性质和紫外光谱、红外光谱、质谱以及氢（1）与碳（13）核磁共振以及二维核磁共振技术无畸变极化转移增强-135,杂核多键相关和杂核单键相关等波谱数据确定了分离所得物质的结构．从荩草中分离并鉴定了10个化合物,分别为：3,5,7-三羟基-3’,5＇-二甲氧基黄酮（1）、去氢紫堇碱（2）、△5,22豆甾醇-3-O-β—D-葡萄糖苷（3）、正十四烷（4）、正十五烷（5）、正十八烷（6）、正十九烷（7）、正二十二烷（8）、正二十四烷（9）、二十五烷（10）．这10个化合物中化合物1～3为首次从该植物中分离得到．     

紫茄地上部分化学成分研究

研究紫茄地上部分的化学成分。采用硅胶柱色谱及HPLC等色谱技术进行分离,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。从紫茄地上部分的石油醚萃取物和乙酸乙酯萃取物中分离得到16个单体化合物,分别鉴定为：β-谷甾醇（1）、二十四烷酸（2）、十六烷酸单甘油酯（3）、十八烷酸单甘油酯（4）、亚油酸单甘油酯（5）、二十二烷酸单甘油酯（6）、胡萝卜苷（7）、反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺（8）、反式对羟基桂皮酸酰对羟基苯乙胺（9）、东莨菪素（io）、N-p-coumaroyl octopamine（11）、N-trans-sinapoyhyramine（12）、N-trans-feruloyl-3-methoxytyramine（13）、（＋）-丁香脂素（14）、滨蒿内酯（15）、对香豆酸对羟基苯乙醇酯（16）。化合物扣6,15,16均为首次从该植物中分离得到。     

乳浆大戟中黄酮类化学成分研究

研究乳浆大戟EuphorbiaesulaL．的化学成分。利用色谱技术进行分离、纯化,通过波谱解析结合理化性质鉴定化合物的结构。从乳浆大戟乙酸乙酯提取物分离得到3个单体化合物,分别鉴定为槲皮素-3—O-α—L-鼠李糖苷（1）、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、槲皮素-7—O—β-D-吡喃葡萄糖苷（3）。     

库页红景天化学成分的鉴定

采用70%乙醇(体积百分比)回流提取,结合硅胶、Sephadex LH-20、大孔吸附树脂及半制备高效液相等分离纯化方法,在库页红景天的根茎中分离得到20个化合物.利用核磁共振谱、质谱结构鉴定出所得20个化合物分别为十一烷(1)、三十五烷(2)、邻苯二甲酸二丁酯(3)、没食子酸甲酯(4)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯乙酮(5)、2,4-二羟基-6-甲氧基苯乙酮(6)、对羟基苯甲酸(7)、2(R)-26-[[(2E)-3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1-oxo-2-propen-1-yl]oxy]-2,3-dihydroxypropyl ester(8)、咖啡酸(9)、没食子酸(10)、酪醇(11)、山柰酚(12)、4,6-二羟基-2-O-(β-D-吡喃葡萄糖苷)-苯乙酮(13)、2,6-二甲氧基-4-O-(β-D-吡喃葡萄糖苷)-苯乙酮(14)、熊果苷(15)、苏丹三(16)、大黄素(17)、芦丁(18)、木犀草苷(19)、3'-甲氧基木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷(20),其中(1)、(2)、(4)、(5)、(6)、(8)、(13)、(14)、(16)、(17)、(19)、(20)为首次从库页红景天中分离得到,(2)、(5)、(8)、(13)、(16)、(17)、(20)为首次从红景天属植物中分离得到.     

苦皮藤β-二氢沉香呋喃多元醇酯类化合物分离及结构解析

采用反复正相硅胶层析与半制备型高效液相色谱结合方法提取、分离苦皮藤中化学成分,用1H NMR1、3C NMR和HPLC/Q-TOF液质联用技术对化合物结构进行鉴定。结果表明,从苦皮藤中分离得到3个化合物,经光谱分析鉴定其结构分别为化合物1(1β,6α,8β-三乙酰氧基-2β,12-二异丁酰氧基-9α-苯甲酰氧基-4α-羟基-β-二氢沉香呋喃);化合物2(1α,2α,8β-三乙酰氧基-9α-苯甲酰氧基-13-二异丁酰氧基-4β,6β-二羟基-β-二氢沉香呋喃);化合物3(1α,2α,6β,13-四乙酰氧基-8α-异丁酰氧基-9β-呋喃甲酰氧基-4β-羟基-β-二氢沉香呋喃),并在Q-TOF MS正离子模式下对化合物1~3裂解方式进行探讨。     

苦皮藤β-二氢沉香呋喃多元醇酯类化合物分离及结构解析

采用反复正相硅胶层析与半制备型高效液相色谱结合方法提取、分离苦皮藤中化学成分,用1H NMR1、3C NMR和HPLC/Q-TOF液质联用技术对化合物结构进行鉴定。结果表明,从苦皮藤中分离得到3个化合物,经光谱分析鉴定其结构分别为化合物1(1β,6α,8β-三乙酰氧基-2β,12-二异丁酰氧基-9α-苯甲酰氧基-4α-羟基-β-二氢沉香呋喃);化合物2(1α,2α,8β-三乙酰氧基-9α-苯甲酰氧基-13-二异丁酰氧基-4β,6β-二羟基-β-二氢沉香呋喃);化合物3(1α,2α,6β,13-四乙酰氧基-8α-异丁酰氧基-9β-呋喃甲酰氧基-4β-羟基-β-二氢沉香呋喃),并在Q-TOF MS正离子模式下对化合物1~3裂解方式进行探讨。     

采用3种萃取纤维头的顶空固相微萃取法萃取荜茇果穗挥发性成分

摘要：采用项空固相微萃取法萃取荜茇果穗挥发性成分,并用GC—MS进行分析．3种萃取纤维头共萃取出49个成分,鉴定出42个成分．使用DVB／cAR／PDMs萃取纤维头时共检测出36种成分,解析鉴定出占总成分99．834％的35种成分,主要成分为β-石竹烯（17．933％）、β-毕澄茄油烯（15．892％）、十五烷（8．285％）、β-芹子烯（6．673％）和β-反式罗勒烯（6．166％）等;使用CW／DVB萃取纤维头时共检出40种成分,解析鉴定出占总成分99．622％的36种成分,主要成分为β-毕澄茄油烯（26．241％）、β-石竹烯（19．650％）、十五烷（8．523％）、β-芹子烯（6．572％）和十三烷（5．037％）等;使用CAR／PPMS萃取纤维头时检出38种成分,解析出占总成分99．515％的35种成分,主要成分为β-石竹烯（17．858％）、β-毕澄茄油烯（17．804％）、十五烷（8．409％）、β-芹子烯（6．485％）和十三烷（5．940％）等．     

云南松花苞挥发性成分分析

采用氯仿提取云南松花苞中的化学成分,经GC/MS分析,从云南松花苞挥发油中分析鉴定出了49个挥发性成分,占峰面积的58.89%。化合物类型包括单萜、倍半萜、二萜、脂肪族和酚类化合物,其中二萜和单萜为主要成分;质量分数最高的是松香酸(18.91%),其次为脱氢松香酸(10.20%)和十二氢化-1,4a-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲酸(10.20%)。     

兴安蒲公英根部化学成分研究

运用硅胶柱层析和HPLC等色谱方法对黑龙江省牡丹江产兴安蒲公英根部的化学成分进行研究,分离得到了8个单体化合物。通过NMR等波谱技术进行结构鉴定,确定这些化合物的结构分别为对羟基苯乙酸甲酯（1）,原儿茶醛（2）,丁二酸单乙酯（3）,蒲公英内酯（4）,α－棕榈酸单甘油酯（5）,单亚油酸甘油酯（6）,β-谷甾醇－3－O-β-D－葡萄糖苷（7）,正丁基－β－D葡萄糖苷（8）。其中1～3,5-6,8为首次从该植物中分离得到。     

贡山三尖杉化学成分研究

从贡山三尖杉枝叶中通过溶剂提取、硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析、制备薄层层析等方法分得7个化合物。波谱分析(核磁共振氢谱、碳谱和质谱)确定它们的结构分别为11-hydroxyhainanolidol(1),fortunolide A(2),p-hydroxybenzaldehyde(3),3-methoxy-4-hydroxybenzaldehyde(4),sitosteryl-3β-glucoside-6'-Opalmitate(5),β-sitosterol(6),daucosterol(7),化合物1~5系首次从贡山三尖杉中分离得到。     

2-(氯代苯亚胺甲基)苯酚的合成、表征以及抑菌活性研究

芳环上氨基与其他取代基所处位置不同,对于席夫碱的合成、性质、稳定性等的影响并未见有系统的研究报道.以水杨醛为代表化合物,在几乎同一实验条件下,分别与三种异构芳香胺发生了缩合,合成了三种异构席夫碱,测定了化合物2-((4-氯代苯亚胺基)甲基)苯酚的晶体结构.研究结果表明:晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.345 39(15)nm,b=0.579 79(7)nm,c=1.474 35(17)nm,α=90°,β=106.105(2)°,γ=90°,V=1.104 9(2)nm3,Z=4,F(000)=480,Mγ=231.67,Dc=1.393g·cm-3,μ(MoKα)=3.204mm-1,R1=0.033 6,wR2=0.088 6.对化合物进行了元素分析、IR、UV以及抗菌活性测试.晶体结构分析表明,在静电作用以及弱的分子间力的共同作用下,化合物形成二维网状结构.抗菌活性测试结果显示这些化合物不同程度的都具有抑菌活性.     

尾叶香茶菜的化学成分及其活性的研究

为研究尾叶香茶菜(Isodon excisa)的化学成分,应用正、反相硅胶柱色谱、半制备HPLC等色谱方法对其进行分离纯化,利用ESI-MS、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱确定了5个化合物:阿江榄仁酸(Arjunolic acid,1)、积雪草酸(Asiatic acid,2)、2α,3α,23-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(2α,3α,23-Trihydroxy-12-en-28-oic acid,3)、3,5-二甲基-7-苯丙烯-4β-吡喃葡萄糖(3,5-Dimethoxy-7-phenylpropene-4β-pyran glucose,4)、白藓苷A(Dictamnoside A,5),其中化合物4和化合物5是首次从尾叶香茶菜属植物中分离得到.自由基清除试验表明,5种化合物都具有较好的自由基清除活性,抑制率分别为99.87%、95.75%、78.81%、88.27%和92.36%.     

吉安杉木碎屑精油的化学成分分析研究

采用常压水蒸汽蒸馏法提取了吉安县杉木加工过程中产生的碎屑精油,该精油具有典型的木香香气,其中得油率为1．0％～1．5％．用GC—MS法对该油进行了定性定量分析,在分出的65个色谱峰中共鉴定出49种化合物,占精油总量的92．8％,其中含有柏木醇（39．98％）、a-柏木烯（10．17％）、雪松烯（5．59％）、乙酸柏木酯（3．35％）、5-（7a-异丙烯基-4,5-二甲基八氢化茚-4-基）-3-甲基-2-戊烯-1-醇（3．22％）、[S-（E,E）]-1-甲基-5-亚甲基-8-异丙基-1,6-环癸二烯（2．97％）、杜松醇等．     

双液相体系下对黑根霉C11α-羟基化16α，17α-环氧孕酮的研究

研究了双液相体系下黑根霉对16α,17α-环氧孕酮C11α-羟基化的生物转化能力．考察了8种有机溶剂对16α,17α-环氧孕酮和C11α-羟基-16α,17α-环氧孕酮的溶解度的差异,比较了它们对黑根霉细胞毒性的大小．结果表明,乙酸丁酯毒性最小,乙酸丁酯与水双液相体系对转化比较有利,达到了44．2％．同时考察了氧促进剂H2O2和外加电子受体维生素K3对提高该体系转化率的影响,分别提高了8％和6％．