环戊二烯加氢制环戊烯的研究

研究了环戊二烯加氢制环戊烯的工艺技术，重点考察了氢气压力，搅拌速度，催化剂投入量，反应温度和催化剂活性稳定性等加氢工艺条件，环戊二烯加氢的条件为：催化剂投料量0．3％－0．6％，氢气压力为0．8－1．5MPa，搅拌速度大于600转／分，加氢温度小于32℃，在理想的条件下，使用细颗粒Pd/C催化剂，环戊二烯转化率大于95％，环戊烯选择性大于90％。     

环戊二烯选择加氢生产环戊烯

以双环戊二烯为原料,经过解聚-精馏得到高纯度的环戊二烯,再以自制Ni/Al2O3为催化剂,对环戊二烯选择加氢制备环戊烯。对影响环戊二烯选择加氢的主要因素进行了研究。结果表明,控制反应温度35-45℃,氢气分压1.0-1.5 MPa,反应时间2 h左右,可实现环戊二烯的转化率〉97%,环戊烯的选择性大于95%。     

负载型钯催化剂催化环戊二烯选择加氢制环戊烯的工艺研究

工业级的双环戊二烯经解聚-精馏得到高纯度的环戊二烯,以Pd/Al_2O_3为催化剂,对环戊二烯选择加氢制环戊烯工艺进行了研究。实验结果表明,在氢气压力为0.8 MPa、温度为30℃、乙醇与环戊二烯的体积比为2∶1、催化剂加入质量分数为6%的温和反应条件下,环戊二烯的转化率为93.9%,环戊烯的选择性能达到88.6%。但催化剂的循环套用性能有待进一步提高。     

四氢环戊二烯三聚体的合成

双环戊二烯与环戊二烯反应,经两步合成了标题化合物。考察了环戊二烯与双环戊二烯反应中温度、压力、反应时间及溶剂用量对转化率和环戊二烯三聚体收率的影响,最佳条件220℃,0.5 MPa,m(溶剂)∶m(原料)为50%,反应4 h,双环戊二烯转化率85.4%,环戊二烯三聚体收率76.5%。考察了环戊二烯三聚体加氢反应中催化剂用量、温度、氢气压对反应的影响,在m(Raney Ni)∶m(原料)为25%,90℃,4.0 MPa的最佳条件下反应540 min,收率99.6%。两步反应总收率76.2%,产物经质谱、红外光谱等进行了表征。     

环戊二烯液相加氢制备环戊烯的研究

介绍了以工业级双环戊二烯为原料,经过解聚-精馏得到高纯度的环戊二烯,以骨架镍为催化剂,对环戊二烯液相加氢制备环戊烯的影响因素进行了研究。结果表明,在反应温度25～30℃,氢气分压为1．0。1．5MPa,无水乙醇作为溶剂,v无水乙醇：V环戊二烯为5～6：1,催化剂用量为4％。5％,搅拌速度为800r／min条件下,反应时间2～3h,环戊二烯的转化率大于98％,环戊烯的选择性大于95％。     

Ni-B/SiO_2非晶态合金催化环戊二烯选择加氢制备环戊烯

采用等体积浸渍法制备Ni-B/SiO_2非晶态合金催化剂,用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对新鲜催化剂进行了表征,确定了其非晶态结构,使用该催化剂催化环戊二烯选择加氢,实验结果表明:在H_2压力为0.5MPa,温度30℃,反应80min,环戊二烯的转化率为100%,环戊烯的选择性93%。     

光照下非贵金属催化环戊二烯选择加氢制环戊烯

研究了光照下,异丙醇为氢源,非贵金属镍盐、钴盐催化环戊二烯选择加氢制环戊烯的反应。实验结果表明,四种催化剂中催化效果最好的是CoCl2,以CoCl2为催化剂,温度为293K,光照12h,环戊二烯转化率为70%,环戊烯选择性为75%。     

环戊二烯选择加氢制环戊烯

用Pd催化剂在固定床反应器中进行了环戊二烯选择加氢制备环戊烯研究;确定了第一段加氢催化剂采用Pd含量为0．5（wt）％载体为γ-Al2O3催化剂,第二段加氢催化剂为钯含量为0．3（wt）％载体为γ-Al2O3催化剂。第一段氢烃摩尔比为2—3,反应压力为1．2MPa,空速2～4h～,温度55—60℃,第二段氢烃摩尔比为3．5～4,温度80～85℃时,环戊二烯的转化率达99．5％,环戊烯的选择性在90％以上。     

裂解汽油中混合烯烃选择性加氢反应动力学

采用高压搅拌釜式反应器,在消除催化剂外扩散影响的基础上,对裂解汽油选择性加氢反应动力学进行了研究。以反应组分环戊二烯、苯乙烯、1-己烯与溶剂正庚烷的混合物为模型化合物,考察了反应温度和压力的影响。结果表明,环戊二烯、苯乙烯、1-己烯和环戊烯在催化剂表面为竞争加氢,双烯的反应速率远大于单烯。采用Langmuir-Hinshelwood反应机理,导出了反应动力学模型,并采用非线性最小二乘法对动力学模型参数进行估值。实验结果验证了动力学模型的合理性。     

铂/碳催化剂无溶剂催化加氢制备3,4-二氯苯胺

以3,4-二氯硝基苯为原料,采用铂/碳催化剂进行催化加氢制备3,4-二氯苯胺,过程中无需添加水或有机溶剂,分别考察催化剂种类、反应时间、反应温度和反应压力对加氢反应的影响。结果表明,1%铂/碳催化剂具有较好的催化活性和选择性,最优反应条件为:反应温度80℃、反应压力1.0 MPa,反应时间180 min,在此条件下,加氢转化率达100%,产品收率超过95%,产品纯度大于99.5%,且催化剂重复使用15次后活性稳定。     

对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的工艺研究

以Pd/C作为催化剂,对对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚进行了研究,考察了溶剂的种类、催化剂Pd的含量、反应温度、反应压力、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,反应的最适宜条件为:对硝基苯酚40 g,无水乙醇240 mL,反应压力为0.55 MPa,反应温度为95℃,3%Pd/C催化剂1.5 g,反应时间5 h,对氨基苯酚产率在87%左右,质量分数大于99%。     

Pd/C催化剂对生物质基丁酮催化加氢制取仲丁醇

研究了生物质基丁酮经Pd/C催化加氢制备仲丁醇的工艺条件,考察了反应时间、反应温度、氢压和催化剂用量对仲丁醇收率的影响。结果表明,Pd/C可催化丁酮进行加氢反应,主要产物为仲丁醇。在一定温度条件下,仲丁醇收率随温度的升高而增大,但超过一定范围,继续增加反应温度,收率反而下降。加氢压力1 MPa,反应8 h后,90 ℃、120 ℃和150 ℃条件下仲丁醇收率分别为53.1%、52.8%和45.5%;增大氢压,仲丁醇收率反而明显降低。增加催化剂用量,反应速率加快,反应时间缩短,但对最终仲丁醇收率的影响不大。     

硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚工艺研究

采用Pt/C作为催化剂对硝基苯选择加氢合成对氨基苯酚进行了研究,考察了温度、酸度、反应时间、压力、催化剂等因素对反应的影响,确定了反应的优化条件。在反应温度75℃、压力2.45kPa、硫酸浓度13%、反应时间4h的条件下,用2%Pt/C催化加氢还原硝基苯可获得较高质量的产物对氨基苯酚。     

聚碳硅烷先驱丝的负压氧化特性研究

采用负压热氧化法对聚碳硅烷(PCS)先驱丝进行不熔化处理,并研究了气氛压力和处理温度对PCS先驱丝的增重率、硅氢反应程度、凝胶含量、化学结构及其热解特性的影响.结果表明:在负压热氧化作用下,先驱丝的增重率、硅氢反应程度、凝胶含量以及陶瓷产率均随气氛压力和处理温度的降低而降低.当气氛压力为-0.02 MPa时,随着处理温度从195 ℃降低到175 ℃,先驱丝的增重率从9.98%降低到2.80%,硅氢反应程度从63.62% 降低到21.85%,凝胶含量从73.53%降低到1.98%,陶瓷产率从87.81% 降低到81.29%.     

丁醇一步法制丁酸

在氢氧化钠存在下,对醇类物质在高温高压条件下进行了氧化脱氢反应的研究,获得了丁醇一步法制取丁酸的最佳反应条件是:反应温度 275℃、反应压力 2 5MPa、碱醇摩尔比 1 2、反应时间 8h。反应选择性为100%,一次反应收率在 87%以上。产品色谱质量分数为 99 9%,香气纯正。     

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98％以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件：反应压力0．8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82．83％。     

BF_3催化环己烯齐聚的研究

使用BF_3为催化剂对环己烯的聚合反应进行研究,考察了温度、压力、反应时间、引发剂及其用量等工艺条件对齐聚产物收率的影响。结果表明,环己烯齐聚的最佳工艺条件为:温度60℃,压力0.6 MPa,反应时间5 h,引发剂为正丁醇,引发剂用量为反应物质量的0.75%,该条件下产品收率为98%。     

超临界水氧化法处理黑索今废水的试验

用超临界水氧化法处理黑索今(RDX)废水进行了试验研究,探讨了反应温度、时间和压力等因素对处理效果的影响。试验结果表明:在氧气过量的条件下,温度是超临界水氧化黑索今废水的主要影响因素,其次是反应压力和反应时间;当反应温度为600℃,反应压力为28MPa,反应时间大于120s时,废水的CODCr去除率高达99.8%。     

甲苯二氨基甲酸甲酯催化分解反应的研究

对甲苯二氨基甲酸甲酯（TDC）热分解制备甲苯二异氰酸酯（TDI）进行了研究,考察了溶剂、温度、压力、催化剂浓度及热载体和催化剂重复利用对TDC液相分解性能的影响。最佳反应条件为：邻苯二甲酸二辛酯（DOP）为溶剂,反应温度260℃,反应压力5.4 kPa,冷凝柱顶温度165℃,TDI的最高收率为99%;邻苯二甲酸二辛酯、...     

催化加氢合成对甲氧基苯甲醇工艺优化

研究了以对甲氧基苯甲醛为底物,通过Pd/C催化氢化合成对甲氧基苯甲醇的工艺。考察了不同溶剂,反应压力,催化剂用量,底物浓度,反应温度,反应时间及催化剂重复使用诸因素对产物对甲氧基苯甲醇收率或产物组成的影响。结果表明:以200mL乙醇为溶剂,原料为0.4mol,5%Pd/C用量为5%(质量分数),反应压力为0.3MPa,反应温度为30℃,反应时间为8h时,经过过滤,常压蒸馏、减压蒸馏,得无色透明的对甲氧基苯甲醇液体,收率可接近95%。